Sintesi della ketamina
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È possibile sostituire la decalina con il cicloesano, probabilmente
- By OrgUnikum
Il cicloesano ha un punto di ebollizione di 81 °C, il che significa che il riarrangiamento termico richiederebbe da 7 a 10 giorni a riflusso. Ma si potrebbe usare l'IPA, che ha lo stesso punto di ebollizione ed è noto in letteratura (da 7 a 10 giorni a riflusso).
L'etilbenzoato funziona.
Il glicole etilenico è un altro solvente che funziona ed è meglio disponibile.
La resa non è mai vicina a quella quantitativa, anzi quando si usa la chetimina come base le rese ne risentono, per avere rese decenti bisogna usare il sale di HCl. Inoltre, deve essere fatto in condizioni rigorosamente anidre o i rendimenti fanno schifo. (l'immina si idrolizza a MeNH2, non sorprende che le condizioni siano così rigorose).
Il riarrangiamento è catalizzato da acidi di Lewis, MgCl2 e AlCl3 (anidri) funzionano bene. Sono necessarie 0,1 mol equivalenti, ma AlCl3 può anche occuparsi dell'acqua ancora presente; la quantità utilizzata deve essere ovviamente regolata, ad esempio X g necessari per eliminare l'acqua più 0,1 mol per catalizzare la reazione.
L'uso di AlCl3 riduce la temperatura necessaria a ~130 °C (per impiegare lo stesso tempo che impiegherebbe 180 °C non catalizzato).
Un altro consiglio: state alla larga dal CCl4, che non solo è tossico, ma è anche cattivo e difficile da reperire per buone ragioni. Per fortuna non è assolutamente necessario per la bromurazione della posizione alfa. Il modo infallibile per farlo è usare CuBr2, che fa il lavoro in modo quantitativo e senza reazioni collaterali.
Per le condizioni di reazione basta cercare su Google "Brominazione con CuBr2" e si troveranno rapidamente le condizioni standard descritte, che in questo caso funzionano perfettamente.
L'etilbenzoato funziona.
Il glicole etilenico è un altro solvente che funziona ed è meglio disponibile.
La resa non è mai vicina a quella quantitativa, anzi quando si usa la chetimina come base le rese ne risentono, per avere rese decenti bisogna usare il sale di HCl. Inoltre, deve essere fatto in condizioni rigorosamente anidre o i rendimenti fanno schifo. (l'immina si idrolizza a MeNH2, non sorprende che le condizioni siano così rigorose).
Il riarrangiamento è catalizzato da acidi di Lewis, MgCl2 e AlCl3 (anidri) funzionano bene. Sono necessarie 0,1 mol equivalenti, ma AlCl3 può anche occuparsi dell'acqua ancora presente; la quantità utilizzata deve essere ovviamente regolata, ad esempio X g necessari per eliminare l'acqua più 0,1 mol per catalizzare la reazione.
L'uso di AlCl3 riduce la temperatura necessaria a ~130 °C (per impiegare lo stesso tempo che impiegherebbe 180 °C non catalizzato).
Un altro consiglio: state alla larga dal CCl4, che non solo è tossico, ma è anche cattivo e difficile da reperire per buone ragioni. Per fortuna non è assolutamente necessario per la bromurazione della posizione alfa. Il modo infallibile per farlo è usare CuBr2, che fa il lavoro in modo quantitativo e senza reazioni collaterali.
Per le condizioni di reazione basta cercare su Google "Brominazione con CuBr2" e si troveranno rapidamente le condizioni standard descritte, che in questo caso funzionano perfettamente.
È necessario ottenere la base libera della ketamina. Se si desidera ottenere il sale di Ketamina, non è necessario basificare questo prodotto-contenitore di soluzione.
11. Ketamina
10 g di metilcheimina vengono sciolti in 100 ml di undecano e fatti bollire a 195 °C per 3-4 ore. La ketamina viene estratta con HCl al 20%. L'estratto acido viene basificato ed estratto con DCM. Il solvente viene rimosso, ottenendo il prodotto come olio che cristallizza rapidamente. Può essere purificato per ricristallizzazione da pentano/etere o esano/etere. Le rese sono quasi quantitative.
Cosa c'è scritto qui?
10 g di metilcheimina vengono sciolti in 100 ml di undecano e fatti bollire a 195 °C per 3-4 ore. La ketamina viene estratta con HCl al 20%. L'estratto acido viene basificato ed estratto con DCM. Il solvente viene rimosso, ottenendo il prodotto come olio che cristallizza rapidamente. Può essere purificato per ricristallizzazione da pentano/etere o esano/etere. Le rese sono quasi quantitative.
Cosa c'è scritto qui?
Si tratta di una semplice estrazione acido/base. Leggere più volte l'argomento Estrazione, se non si comprende il processo. C'è un video esplicativo. È necessario creare uno spazio acido, estrarre con etere (75 ml). Poi, basificare la miscela ed estrarre di nuovo (75 ml).
No, nello strato organico superiore
Sì, anche questa reazione va agitata senza riscaldare.
Cosa si intende?
Sì, anche questa reazione va agitata senza riscaldare.
Cosa si intende?