Question Sintesi 4mmc fallita, ho bisogno di aiuto

[Kiteretsu_D]

Per favore, dategli una lettura e aiutatemi

Prima ho fatto 4mp -> 2b4mp

La sostanza chimica che ho usato

4-metilpropiofenone
Bromuro d'idrogeno 46-48%
Perossido di idrogeno 37%
Bicarbonato di sodio

(Ho seguito questa sintesi - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Come ho fatto -
Per prima cosa ho aggiunto 50 ml di 4mp al vaso della beuta, poi ho aggiunto 40 ml di acido bromico 48%, ho mescolato, poi ho aggiunto lentamente 18 ml di perossido di idrogeno 37% goccia a goccia mentre mescolavo la soluzione.
Poi ho aggiunto acqua fredda
E poi ho filtrato il cristallo
Poi ho lavato il cristallo con acqua bicarbonata e l'ho asciugato.

Ecco come appariva

Poi ho fatto 2b4mp -> 4mmc

Ho seguito questa sintesi -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Prodotto chimico utilizzato -
2b4mp* - 50 g
Benzene - 100ml
Metilammina 40% - 70ml
Acido cloridrico - 20ml
Acetone secco raffreddato

Come ho fatto -
Ho aggiunto 100 ml di benzene nel matraccio, poi ho aggiunto 50 g di 2b4mp nel matraccio, ho mescolato finché non si è sciolto, poi ho aggiunto lentamente 70 ml di metilammina 40% nel matraccio, ho chiuso il coperchio del matraccio e l'ho agitato con l'agitatore megnetico per 2 ore, poi mi sono addormentato dopo 6 ore e l'ho agitato di nuovo per 2 ore, dopo di che ho agitato per altre 2 ore, la miscela è diventata verde, dopo di che ho dato una mescolata continua come ogni 2 ore, ho mescolato per 30 minuti fino a quando ho completato 20 ore, la miscela era ancora verde.

(Non ho usato il metodo di riscaldamento)

Poi ho versato la soluzione nell'imbuto separatore e ho aggiunto 500 ml di acqua calda e ho mescolato, poi ho aspettato la separazione e ho versato lo strato inferiore, poi ho ripetuto di nuovo questo processo.
(Nella sintesi è indicato che dovrei ottenere una soluzione di colore giallo, ma io ho ottenuto una soluzione verde-bluastra, come mai?)

Poi ho proceduto alla fase di acidificazione




Ho aggiunto una soluzione di 4mmc di base libera nel matraccio e poi ho aggiunto 200ml di acetone secco raffreddato, ho mescolato, poi ho aggiunto hcl goccia a goccia alla soluzione, quando ho iniziato il livello di ph era 9, ma quando ho iniziato ad aggiungere l'acido sembrava che il livello di ph stesse aumentando (non sono sicuro di controllare il prelievo) dopo un po' di tempo sembrava che il livello di ph avesse raggiunto 3-4, Non sapendo cosa fare, ho cercato e scoperto che si può aumentare il livello di ph aggiungendo alla miscela una soluzione di bicarbonato di sodio, quindi ho aggiunto circa 30 ml di questa soluzione nella miscela, ma non ha funzionato, quindi ho aggiunto altro hcl, goccia a goccia, ho aggiunto circa 20 ml di hcl, dopodiché ha raggiunto in qualche modo il ph 5-6. Ho interrotto l'acidificazione e ho mescolato per altri 10 minuti.

(La soluzione era ancora liquida, ha solo cambiato colore da verde a rosso, quando ho aggiunto l'hcl, la soluzione non è diventata densa o qualcosa del genere).

Poi ho versato la soluzione e l'ho messa in un contenitore di vetro, l'ho avvolta con la plastica e l'ho messa in freezer, dopo 6 ore ho tirato fuori la miscela e l'ho filtrata con un filtro di carta, e non è successo nulla, non c'era nemmeno una goccia di polvere di 4mmc

E' così scoraggiante, dopo tutta questa attesa e duro lavoro, non ha funzionato, cosa ne pensate, cosa è andato storto?

Penso che forse ci possano essere 4 motivi

1. Dopo aver aggiunto la metilammina avrei dovuto riscaldare il tutto invece di aspettare 20 ore.
2. Avrei dovuto fare la miscela di Acton secco e hcl e poi aggiungere la base libera, invece di mescolare la base libera con l'Acton secco e poi aggiungere l'hcl.
3. Non avrei dovuto aggiungere la soluzione acquosa di bicarbonato di sodio nella fase di acidificazione.
4. Forse la soluzione è troppa, dovrei farne evaporare metà e riprovare?

Per favore, ditemi cosa posso migliorare e cosa è andato storto, e devo buttare via la soluzione o posso ancora ottenere 4mmc da quella soluzione?

 

[freedum]

Per cominciare, la maggior parte delle persone utilizza il DCM.

In secondo luogo, sono curioso di sapere perché state producendo il vostro BK-4. Per il tuo primo tentativo, dovresti eliminare questo passaggio aggiuntivo e utilizzare semplicemente il BK-4 già pronto.

Inoltre, i rapporti sembrano non essere corretti. La metilammina dovrebbe essere circa 100 mL per 50 g di BK-4 (supponendo che si tratti effettivamente di BK-4).

Il problema successivo riguarda ancora una volta le proporzioni per l'acidificazione. 200 mL di acetone sono eccessivi. Inoltre, state impiegando una quantità insufficiente di HCl. Il rapporto tra HCl e acetone deve essere di 10 a 1.

A questo punto, dovreste combinare questi componenti prima e aggiungerli lentamente, aspettando che il livello di pH si stabilizzi tra un'aggiunta e l'altra. Mi sembra che non ci sia stata alcuna reazione quando è stata aggiunta la metilammina. È possibile che ciò sia dovuto al fatto che non avete fatto il bk4?

Da dove avete ottenuto la metilammina? Avete osservato una reazione esotermica? La temperatura è aumentata con l'aggiunta della metilammina? Avete sentito un forte odore di metilammina?

Di solito, tutti questi sono segni di una reazione. L'odore si attenua anche dopo aver mescolato per 2 ore a poco meno di 40ºC.

 

[TheVacuumGuy]

Ne è sicuro o la ricetta è sbagliata?

 

[Kiteretsu_D]

Non sono riuscito a trovare un rivenditore locale di 2b4mp nel mio paese, ecco perché l'ho fatto, ma penso che sia giusto perché la reazione è avvenuta perché quando ho ottenuto la polvere mi stava facendo piangere e mi prudeva la mano, 2 ° ho usato il benzene perché questo è ciò che è stato menzionato nella sintesi, non sapevo che il dcm è un'opzione molto migliore, 3 ° sì quando ho aggiunto la metilammina la temperatura stava aumentando ho usato per aggiungere la goccia quando la temperatura era di circa 35-40 dopo aver aggiunto la metilammina è andato a 50-55 ° poi ho aspettato per la temperatura a scendere

 

[TheVacuumGuy]

Top rosso sottile

 

[Dr. MMX]

Prima di tutto, dovresti fare 2b4m da 4 MP, lasciandolo in un solvente per una sintesi 4mmc. Voglio dire che sarebbe più facile.
Se vuoi farlo come hai fatto tu, dovresti cristallizzarlo in qualche solvente per eliminare le impurità. Hai bisogno di un bk4 pulito
probabilmente era molto impuro e non voleva reagire, ecco perché hai ottenuto quel colore verde, ma è davvero difficile da dire
di sicuro non puoi aggiungere acqua calda, quando elimini la metilammina aggiungi sempre acqua fredda, è più efficace.
La prossima volta usa acetone freddo prima dell'acidificazione e agita la miscela.

ma credo che sia tutto dovuto al fatto che il tuo 4bk non ha reagito, sei sicuro che fossero 50 grammi? o erano 50 grammi come quelli bagnati nelle foto? allora probabilmente avevi un rapporto di 10g:70ml nella tua beuta.
Non puoi ottenere 4mmc da lì, devi fare una reazione di successo BK4 + MMA per ottenere il tuo mefedrone più tardi Non l'hai fatto quindi fai un altro tentativo!
concentrati per ottenere un bk4 pulito, dovrebbe avere l'aspetto di cristalli di neve se vuoi cristallizzarlo, ma non è necessario, puoi lasciarlo nel solvente che userai nella sintesi del 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 grammi bagnati, non so perché non si sono asciugati, ma li ho lasciati all'aria per più di 6 ore.

 

[Kiteretsu_D]

Dopo aver aggiunto il bicarbonato di soudim il ph non è cambiato, credo, ma dopo ho aggiunto altro hcl e dopo aver mescolato ha raggiunto il ph 5

 

[Dr. MMX]

La temperatura massima è di 55-60 gradi Celsius. La temperatura sale se si aggiunge una quantità molto elevata di metilammina e se non c'è molto solvente; di solito non è un problema, a meno che non si tratti di sintesi in DCM, perché deve essere mantenuta al di sotto dei 36-38 gradi. Se avete problemi di temperatura, dovreste preparare dell'acqua fredda da raffreddare.
Ma per una scala di questo tipo credo sia stato difficile superare quella temperatura, tuttavia è sempre meglio misurare se non si è sicuri.


Cosa hai fatto esattamente quando hai lavato il cristallo per la sintesi 4bk? Per favore, dimmi i tuoi passi esatti.

 

[Dr. MMX]

C'è sicuramente un primo problema da risolvere con la sintesi 4bk, perché è la ragione per cui non ha reagito nella successiva sintesi 4mmc.

In base alla foto, penso che si possa avere qualche problema nel filtrare il tutto tramite un panno o utilizzando l'imbuto di Buchner. Se usi l'imbuto buchner assicurati che la sua capacità sia adeguata alla quantità di reagente che vuoi filtrare.
Penso che tu non abbia finito il lavoro con il tuo 4bk ma che tu abbia già iniziato la sintesi del 4mmc. Concentrati sul completamento di ogni fase della sintesi che stai facendo e filtra più lentamente, finché non ottieni cristalli bianchi. Potete controllare come dovrebbe apparire il 4bk sulle liste dei reagenti dei venditori.
Il 4bk pulito è obbligatorio per avere successo nella sintesi di 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

Dopo la cristallizzazione del 4bk l'aspetto è questo, dopo di che ho messo un imbuto buchner sopra un misurino e un filtro di carta e ho svuotato la soluzione di 4bk nell'imbuto, Dopo di che ho preso 150 ml di acqua e 10 g di bicarbonato di sodio e l'ho mescolato e poi ci ho messo il 4bk (il 4bk non era in polvere, era più simile a una pasta di pizza) e dopo averlo mescolato l'ho filtrato di nuovo con l'imbuto buchner e di nuovo l'ho lavato con l'acqua questa volta e poi l'ho fatto asciugare all'aria per 6-7 ore, ma non si era ancora asciugato del tutto, quindi l'ho messo nel congelatore e dopo 8 ore ho iniziato a sintetizzare il 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

 

[Kiteretsu_D]

Ecco come appariva quando l'ho messo nell'imbuto di buchner

 

[Dr. MMX]

Provate a ripetere e a vedere quale sarà il risultato, poi potremo dare un'occhiata. Credo. 2b4m

 

[Kiteretsu_D]

Perché non sembra polvere?

 

[Dr. MMX]

Non posso dirvi che

 

[Kiteretsu_D]

Qual è la differenza tra queste due sintesi

Preparazione del precursore 2b4mp per il mefedrone (due modi diversi)

Per preparare il mefedrone, occorre innanzitutto il 2b4mp. Vi mostriamo come preparare la 2b4mp a casa senza problemi! Questo è il primo modo di cucinare la 2b4mp, il secondo è in arrivo. Reagenti necessari: 4-metilpropiofenone Bromuro di idrogeno 46-48% Perossido di idrogeno 37% Bicarbonato di sodio...

bbgate.com

Sintesi del 2-bromo-4'-metilpropiofenone dal 4'-metilpropiofenone

Sintesi del 2-bromo-4'-metilpropiofenone (CAS 1451-82-7) dal 4'-metilpropiofenone con HBr/H2O2 https://bbgate.com/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/

bbgate.com

Entrambi sembrano uguali con la stessa sostanza chimica, allora perché nel video uno ottiene 2b4mp mentre mescola la sostanza chimica e nell'altro ha dovuto aggiungere acqua fredda dopo la miscelazione per ottenere la cristallizzazione

 

[Dr. MMX]

Sono entrambi uguali.
L'acqua viene aggiunta per risciacquare. In entrambi i casi è stata utilizzata l'acqua

 

[Kiteretsu_D]

No, ma il prodotto chimico è diventato polvere mentre lo mescolavo, e ho dovuto aggiungere acqua fredda per cristallizzarlo.

 

[Dr. MMX]

Non ho guardato il video. Credo sia il caso di chiedere a un esperto
Forse @G.Patton vuole aiutarci. Vorrei saperlo anch'io

 

[Dr. MMX]

il problema con il 2b4m stesso qui, non ha nemmeno reagito, forse in EA lo farebbe

 

[Kiteretsu_D]

Cosa intendi con "posso lasciarlo in bk4"? Puoi dirmi il procedimento o condividere il link?

 

[Kiteretsu_D]

Non ho br2, sto seguendo una sintesi differente

 

[dodobird]

Ciao

Hai mescolato 2b4mp con acetato di etile e hai ottenuto cristalli senza metilammina o acidificazione? Questo è quello che ho letto... per favore correggetemi

 

[TheVacuumGuy]

Quel verde si verifica quando è troppo caldo (non si nota l'ebollizione del solvente a causa dell'agitazione), o quando è rimasto troppo a lungo (ad esempio, in etilacetato per 6 ore), ma soprattutto per una combinazione di questi fattori. Mi è capitato due volte e in entrambe le occasioni mi sono addormentato.