P2P szintézis a P2NP-ből

[K-Cyanide]

Nem, abszolút abban az értelemben, hogy a reakció nem működik a nem desztillált P2P használatával, ugye.
A végtermék azonban mindig jobb minőségű, ha desztillált vegyületeket használ. És ne felejtsük el, hogy a piszkos P2P károsítja a hozamot, kétségtelenül. Fáradságos munka, de kifizetődő.

 

[Multivitamin]

Oké lesz desztillálni.Gondolom, nincs más megoldás.Gondolod, hogy feltétlenül szükséges mérni a nyomást a rendszerben, amikor vákuum desztilláció p2p olaj/meth freebase olaj?Vagy tudok csak csatlakoztatni vákuum szivattyú vákuum adapter új üres fogadó lombik, amikor DCM már desztillált le (mert DCM alacsony forráspontú bp. 50c lenne desztillálni még vákuum nélkül) kapcsolja be a vákuum kurbli fel a hőt, amíg látom az első jelei p2p olaj jön át a fogadó lombik és tartsa a hőmérsékletet, amíg a desztilláció vége.

Lemaradtam valamiről?Meg kell mérnem a vákuum nyomását?Vagy csak lassan felpörgethetem a hőfokot, amíg nem látom, hogy az olaj átjön a fogadó lombikba?

 

[G.Patton]

Olvasson a desztillációról és a desztillációs rendszerekről, nagyon hasznos lenne az Ön számára.

 

[Cardboard1234]

Hé srácok, DCM hozzáadása és NaOH-val való mosás után az alsó rétegem zöld, nem pedig piros, mint a videóban. Le fogom desztillálni, és meglátom, hogy kapok-e P2P-t, de tapasztalt valaki hasonló problémát, mint ez? Miért más a színe?

 

[G.Patton]

Hogyan tudunk válaszolni Önnek a reagensekkel/szintézisekkel kapcsolatos manipulációkkal kapcsolatos bemeneti adatok nélkül? Desztilláljon, majd ellenőrizze a bp vagy/és a törésmutatót.

 

[Cardboard1234]

Szia Patton, elnézést az információhiányért. Itt pontosabb leszek.

A szintézishez pontosan követtem a videón látható lépéseket, kivéve, hogy nem tudtam a NaBH4 hozzáadási lépésnél a hőmérsékletet 0-5deg Celsius-fokra csökkenteni.

A HCl-t sem cseppenként adtam hozzá, hanem 100ml-es adagokban adtam egymás után.

Sikeresen desztilláltam a DCM-et az elegyben, mivel 80deg C körül tartózkodott, ezután 80 fok fölé ment, és elkezdtem észrevenni egy átlátszó réteget a DCM felett, amely nem oldódik DCM-mel. Gondolom ez víz lehet,

Jelenleg tovább forralom az Rm-t és jelenleg egy világossárga oldatot látok a befogadó lombikban és a hőmérőm 220 fokot mutat.

Ez úgy néz ki, mint a P2P

 

[G.Patton]

Szóval, mi a probléma =)

 

[Cardboard1234]

Nem vagyok túl biztos benne, hogy ez P2P, mivel az egyik szálban olvastam, hogy nem szabad a HCl-t cseppmentesen beleönteni, mivel ez elrontja a termékünket, és nem vagyok biztos benne, hogy a megadott hőmérséklet túllépése is más terméket adna.
Honnan tudhatnám, hogy ez most tiszta P2P?

 

[Cardboard1234]

A hőmérséklet meghaladta a 220-at, és egy ponton elérte a 280-at, és most a fogadó lombikom két rétegben van. Nem biztos, hogy most is mit nézek.

 

[G.Patton]

Igen, ez teljesen elronthatja a termékét. A forráspontját desztillációs módszerrel ellenőrizheti.

 

[K-Cyanide]

A P2P-t nem szabad 220C-ra hevíteni, ilyen hőmérsékleten a molekula bomlása során tönkremegy. A tiszta P2P desztillációval történő előállítását csökkentett nyomáson (más néven vákuumdesztilláció) kell elvégezni. A P2P forráspontját akkor tudja meghatározni, ha kalibrálta a vákuumforrást. Egy szívó vízszivattyúval, szokásos víznyomással (kb. 3,5 bat) a P2P kb. 105C-on forr.
A forráspont mellett meghatározható a sűrűség (majdnem egyenlő a vízzel) és a szín/szag. A tiszta P2P világos vagy halványsárga színű és kellemes virágillatú.

 

[K-Cyanide]

Ó bocsánat nem akartam válaszolni neked G.Patton.

 

[Cardboard1234]

Hé köszi @K-Cyanide, még mindig gondolkodtam, hogy megmenthetem-e még az oldatomat, de úgy néz ki, hogy teljesen lebomlott, mivel most már teljesen fekete. Most keresek egy vákuumdesztillációs készletet, hogy ezt elérjem. Van olyan amit ajánlanál? Nem vagyok túl biztos benne, hogy hogyan kell kalibrálni a vákuumforrásunkat, de utánanézek, van valami forrásotok, amit megnézhetnék ezzel kapcsolatban? Köszönöm szépen a válaszodat!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] szívesen látjuk. Örülök, hogy segíthetek, és örülök, hogy van egy ilyen nagyszerű fórum, amely meleg emlékeket idéz bennem a legendás Kaptár fórumról. Visszatérve a témához:
A vákuum erősségének meghatározásához csatlakoztass egy kis RBF-et (250 vagy 500ml) a vákuumforrásodhoz, és töltsd meg negyedével vagy harmadával vízzel. Ezután alkalmazz teljes erővel vákuumot. Ezután figyeld meg, hogy a lombikban lévő víz elkezd-e forrni vagy sem.
Ezt is bizonyos időn belül kell elvégezni (a lombik méretétől függően, pl. 250ml 30 másodperc alatt), ez biztosítja, hogy a vákuumforrása elegendő térfogatáramot biztosítson.
Az alternatíva egy vegyszerálló membránszivattyú (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards stb. Egy kis türelemmel jó használt szivattyúkat talál az Ebay-en néhány száz dollárért/euróért.

 

[curiousmind]

A videó azt mondja, hogy addig kell savat hozzáadni, amíg a pH 5-4 vagy kevesebb nem lesz, de a leírás szerint 6,5-7. Kérem, valaki tisztázza, hogy mi a helyes pH érték.

 

[madafaka]

Tehát követtem a protokollt és cseppenként adtam hozzá a savat, amíg a ph 6 -7 rétegek két különálló rétegre váltak szét, ahogy a képen látható, de a DCM hozzáadásakor nem láttam tisztán a dcm réteget. még mindig csak két rétegek.

Ez a fotó a reakciós lombikban csak a reakcióelegy, ez a másik fotó a rm a főzőpohárban a hozzáadott DCM-el.

Adok 500 usd bitcoinban bárkinek, aki segít nekem átjutni ezen.

 

[T 3]

Gondoljon a termékére most az alsó rétegben

 

[Czeczeczecze]

Nem tudok 30%-os koncentrációban h2o2-t kapni. Használhatok 12%-os koncentrációt nagyobb mennyiségben? vagy mit használhatok a h2o2 helyett?

 

[PolandoEmingarnte]

mert lengyelországban illegális 30%

 

[Zhopkins05]

Tud valaki segíteni az utolsó lépésemben a dcm NoAH-val való mosásában a termékem a vizes rétegbe ment és zöld maradt a dcm-em

 

[T 3]

Mi volt vagy van a ph , milyen koncentrációjú volt ur NaOH

 

[Zhopkins05]

Ph kb. 4 volt, folyamatosan adtam hozzá a savat, de már nem ment feljebb maradt 4 és 25% az extra H20-zal együtt