P2P szintézis a BMK glicidátéterekből

[G.Patton]

H3PO4 konzervet vagy hígított oldatot használ? Köszönjük visszajelzését.

 

[microsharp]

ugyanez a kérdés， én használtam h3po4, 98% con, és kap a p2p, de miután égetni a p2p, ez maradt fehér por. de mint tudom, p2p, ha éget, hagyja semmi

 

[G.Patton]

Bocsánat, mit égettél el? Milyen okból?

 

[41Dxflatline]

Az első kísérlet a mikrohullámú sütőben a jelentés szerint alacsony hozamot kapott. Megpróbáltam egy 2. kísérletet.

40g 5449-12-7 és 40ml foszforsav került egy 250ml-es erlenmeyer flashbe, és kevergetés közben hagytam reagálni. Miután a CO2-termelés leállt, a lombikot 1 percre 800 W-os mikrohullámú sütőbe helyeztem a legalacsonyabb fokozaton, majd kivettem és megkevertem. Miután leülepedett, újabb egy percre visszatették a mikrohullámú sütőbe, megkeverték, majd ismét visszatették 2 percre. Ezúttal abszolút nem történt szétválás, és az RM enyhe hússzínű árnyalatot kapott. Bár erősen P2P szaga van.

3uofqpMhAN.jpg melléklet megtekintése

Megyek és beleöntöm a sós lébe.

 

[w2x3f5]

Próbálta már vízgőzzel gőzölni a lombikból a ketonokat?

 

[w2x3f5]

keton és glicidsav keveréke lehet, tisztításra van szükség.

 

[41Dxflatline]

Hazudtam, hogy ezúttal nem alapoztam. Mikróban alacsony fokozaton 1:30 percig 10 másodperces időközönként hűtés és erőteljes keverés között. Eredmény: Semmi. Kivettem a mikrohullámú sütőből és most egy forróágyon ül 80C-on enyhén "refluxing" (van egy kis üvegtölcsér a lyukkal kitömött ült a lombikra) ez már körülbelül egy óra és most már cum lett, sok apró kis buborékkal végig. Még mindig megy és addig hagyom, amíg nem lesz változás.

 

[41Dxflatline]

A hozam még mindig nem nagyszerű, de legalább tisztességesen néz ki:

 

[w2x3f5]

Ha a képen glicidát és foszforsav keveréke látható, akkor a reakciója nem ismert, mikor fog lezajlani, a rétegek szétválása és a hidrolízis keverés nélkül örökké tart. Homogén keverékre van szükségünk, akkor a hidrolízis jól fog menni.

 

[diogenes]

A kénsavas lefolyótisztítóval (foszforsav helyett, ami akkoriban nem volt nálam) elért eredményeim alapján ezt kaptam a fogadó lombikban a vízgőzdesztilláció után. Arra gondoltam, hogy ez csak P2P+víz lehet, a P2P külön rétegként elválik a desztillátumban.

 

[w2x3f5]

De milyen hozamot?

 

[Lordoftheshard 2]

Amikor azt mondja, hogy a P2P gőzzel desztillált, lúgot ad hozzá, vagy csak a P2P gőzölését lúg nélkülA külső gőz desztillációt használok egy nyomástartó edényből PTFE csövezés egy üvegcsővel a PTFE cső végén az üvegcső átdobott egy gumidugót az oldalsó nyakra a lombikba.

 

[w2x3f5]

nem használnak lúgot, maga a gőz tökéletesen leköti a ketonokat. nagy plusz, ha túlhevített gőz (100 fok feletti hőmérséklet) van, az jobban leköti a ketonokat (a keton oldhatósága a gőzben megnő). Gőzcső használatakor tartsa szem előtt, hogy a gőz egy része lehűl.

 

[Lordoftheshard 2]

Megpróbáltam gőzölni, hogy csak felszabadult néhány por, hogy ült a tetején a P2P így öntöttem, hogy a hatalom és kezdte újra, hogy csak tisztítja a P,,2,P abban a lombikban ez nem fújja át, mint azt kell tennie kaptam néhány P2,P, hogy jött át, de én vártam sokkal több, mint megy DCM kivonat az összes vizet

 

[w2x3f5]

Ha jól értettem, akkor a gőz kondenzálódott a lombikban a p2p-vel, de nehéz megértenem, hogy pontosan mit csináltál.

 

[Lordoftheshard 2]

Tettem a P2P a kerek aljú lombikok 2,nyak visszanyerés Kanyarodj nyakában csatlakozik a kondenzátor oldalán nyak gumidugó egy lyuk a közepén üvegcső igies ott, amíg a tál az én forrás, ha gőz nyomás főzök használom a gőzzel desztillálni met Fb
Tettem az üvegcsövet, hogy pumpálja a gőz a lombikba a P2P ez tényleg nyomja ckeab FB és a víz felett a hasznosítás kanyar le a kondenzátor a fogadó lombikba én csak egy pici, de ha az olaj tolta át a többi volt a víz. A tálban van ez a porszerű anyag vízzel keverve és egy bogár barna paca az alján is az oh ha P2 po nwaa 2,5 csináltam 20 Navi vesztegetés mosás én 25% hogy megpróbáljam emelni az oh-t 7= az oh nem mozdult. Lehet J használja a ph 2,5 p2p p2p, hogy met a btc szintézis közepes skála metilaminre és nátrium-borohidrid btc szintézis közepes skála metilaminre és nátrium-borohidrid
Szintén, ha nem hidrolosisif bmk P2P foszforsavval .it lehetetlen, hogy hő 130celcuis ki égő a termék van egy 10litreround bottom lombik 600mm Liebig kondenzátorral és amikor megy a 130gőznyomás jobb a túl, ha a kondenzátor 110us félúton, amit én refluxed 6hoursed

 

[w2x3f5]

Nem értettem semmit, vagy a fordítóm nem jól dolgozik, vagy nem ír világosan. Amellett, hogy külön gőzt készítesz, bár közvetlenül a reakciólombikban is tudsz gőzt készíteni. A 130 fokot mire akarod elérni? A reakció 110 fokon kiválóan működik.

 

[Lordoftheshard 2]

Szóval a mondás, hogy hozzáadsz vizet a reakció keverékhez és desztillálod, hogy én vagyok stead a külső forrás használatával, mint U használt mennyi vizet do.yku adjunk hozzá fir 1kg

 

[w2x3f5]

12 ml víz 1 ml ketonra 12 ml víz, ez egy margóval. ne légy lusta, ezt már sokszor írtam a fórumon.

 

[Ortist]

A legzavarosabb szál, amit valaha olvastam. Tehát összefoglalva: Jobb, ha nagy felesleges foszforsavat használunk, és 110 C-ra melegítjük, hogy megakadályozzuk a nem teljes reakciót. Az erős keverés elengedhetetlen. Kell-e némi alkoholt adni az RM-hez, hogy megakadályozzuk a 2-fázisú képződést?

 

[cartelloszetas]

Sokkal egyszerűbbé tehető a p2p forma MEK

 

[Ortist]

Korábban a perborát útvonalon keresztül készítettem.
yeldek azonban alacsonyak, a kidolgozás rendetlen, gázgenerátorra van szükség.
a bayer-villager reakció nagy terhelésnél hajlamos elszabadulni, és hőmérséklet-szabályozást igényel (túl hideg= megszilárdul, túl meleg = mindenhol perbórgőz és forrás).
Csak valami újat akartam kipróbálni, és a glicidát só könnyen elkészíthetőnek tűnik.


PS: a MEK útvonal gázgenerátor nélkül is elvégezhető iPrOH vagy más megfelelő oldószer használatával, amelyben a szükséges mennyiségű HCL-t feloldották. Így a szükséges HCL pontos mennyiségét mérhetjük anélkül, hogy minden alkalommal mérlegelni kellene a reakciólombikot.

 

[cartelloszetas]

Természetesen bro, ha u nem kémikus u nem tudta megtenni

 

[Lordoftheshard 2]

Csak kövesse a bmk és a foszforsav útvonalat reflux @ 110c foours majd hagyja, hogy a reakció lehűljön elválasztja a rétegeket és gőzzel desztillálja a p2p tisztítja a p2p szép sárga színűvé, majd használja, amelyik reakciót választja.