Kétszer végeztem el az eljárást, első alkalommal nem működött (azt hiszem, a sikertelen alumínium amalgámtól)
A 2. eljárás a következő eljárást használta:
1. 10 gr fóliát, 3x3 cm-esre vágva 200 mg higanyklorid 400 ml meleg vízben lévő oldatába amalgámoztunk, amíg az oldat zsírossá nem vált és a felszínen buborékok nem képződtek.
2. A vizet dekantáltuk, és az alumínium-amalgámot kétszer 250 ml hideg vízzel mostuk.
3. Az alumínium amalgámhoz gyorsan hozzáadtuk a következőket: 43 ml metilamin 40%-os vizes oldata, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, majd újabb 100 ml IPA.
4. Az alumíniumdarabokat egy rúddal megbökdöstük, hogy a folyadék felszíne alatt maradjanak. Gyorsan buborékok képződtek és a hőmérséklet emelkedett. A lombikot hideg vízfürdőbe merítettük, amikor a hőmérséklet elérte az 50C-ot.
5. 6. 2 óra elteltével az alumínium nagy része elfogyott, és 20 ml 25%-os nátrium-hidroxid-oldatot adtunk hozzá kevergetés mellett, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet ne haladja meg az 50C-ot, majd 3 óra elteltével újabb 20 ml 25%-os nátrium-hidroxid-oldatot adtunk hozzá (5 gr nátrium-hidroxid 20 ml vízben).
6. A reakciót egy éjszakán át kevertettük szobahőmérsékleten, majd hagytuk leülepedni.
7. A tiszta réteget dekantáltuk és félretettük, majd 100 ml IPA-t adtunk a szürke iszaphoz, majd újabb egy órán át kevertettük, majd a részecskék leülepedése után dekantáltuk az IPA-réteget. Az alumínium iszapot vákuumszűréssel megszűrtük és 2x 50 ml metanollal mostuk, majd az összes dekantált anyagot és a szűrletet félretettük.
8. Mossuk 75 ml sós lével (25%-os nátrium-klorid oldat vízben), majd 15 percig mágneses keverés mellett szárítsuk nátrium-szulfáttal, majd szűrjük le.
9. Az oldatot 110 C-ra melegítsük fel az összes oldószer eltávolításához.
10. A szabadbázis methez adjunk 150 ml etanolt, majd adjunk HCl-t IPA oldatban, amíg a ph 6 nem lesz.
11. Szűrjük le a kristályokat
Az eljárásból kristályokat szereztünk, kicsit keserű, sós kristályokat.
A kristály olvadáspontja nagyon magas, melegítés után nem gurulna le a fóliáról, bár inszufláció és orális mindkettő nagyon pszichoaktív, jó visszajelzéssel.
A/B extrakciót fogunk végezni a kristályokon, hogy lássuk, ki tudjuk-e vágni azt, ami miatt magas az olvadáspontja.
Szűrt és szárított fehér kristályok:
Egyszeri oldószeres átkristályosítás után:
Valakinek van ötlete, hogy mi okozta a kristály magas olvadáspontját?
A 2. eljárás a következő eljárást használta:
1. 10 gr fóliát, 3x3 cm-esre vágva 200 mg higanyklorid 400 ml meleg vízben lévő oldatába amalgámoztunk, amíg az oldat zsírossá nem vált és a felszínen buborékok nem képződtek.
2. A vizet dekantáltuk, és az alumínium-amalgámot kétszer 250 ml hideg vízzel mostuk.
3. Az alumínium amalgámhoz gyorsan hozzáadtuk a következőket: 43 ml metilamin 40%-os vizes oldata, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, majd újabb 100 ml IPA.
4. Az alumíniumdarabokat egy rúddal megbökdöstük, hogy a folyadék felszíne alatt maradjanak. Gyorsan buborékok képződtek és a hőmérséklet emelkedett. A lombikot hideg vízfürdőbe merítettük, amikor a hőmérséklet elérte az 50C-ot.
5. 6. 2 óra elteltével az alumínium nagy része elfogyott, és 20 ml 25%-os nátrium-hidroxid-oldatot adtunk hozzá kevergetés mellett, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet ne haladja meg az 50C-ot, majd 3 óra elteltével újabb 20 ml 25%-os nátrium-hidroxid-oldatot adtunk hozzá (5 gr nátrium-hidroxid 20 ml vízben).
6. A reakciót egy éjszakán át kevertettük szobahőmérsékleten, majd hagytuk leülepedni.
7. A tiszta réteget dekantáltuk és félretettük, majd 100 ml IPA-t adtunk a szürke iszaphoz, majd újabb egy órán át kevertettük, majd a részecskék leülepedése után dekantáltuk az IPA-réteget. Az alumínium iszapot vákuumszűréssel megszűrtük és 2x 50 ml metanollal mostuk, majd az összes dekantált anyagot és a szűrletet félretettük.
8. Mossuk 75 ml sós lével (25%-os nátrium-klorid oldat vízben), majd 15 percig mágneses keverés mellett szárítsuk nátrium-szulfáttal, majd szűrjük le.
9. Az oldatot 110 C-ra melegítsük fel az összes oldószer eltávolításához.
10. A szabadbázis methez adjunk 150 ml etanolt, majd adjunk HCl-t IPA oldatban, amíg a ph 6 nem lesz.
11. Szűrjük le a kristályokat
Az eljárásból kristályokat szereztünk, kicsit keserű, sós kristályokat.
A kristály olvadáspontja nagyon magas, melegítés után nem gurulna le a fóliáról, bár inszufláció és orális mindkettő nagyon pszichoaktív, jó visszajelzéssel.
A/B extrakciót fogunk végezni a kristályokon, hogy lássuk, ki tudjuk-e vágni azt, ami miatt magas az olvadáspontja.
Szűrt és szárított fehér kristályok:
Egyszeri oldószeres átkristályosítás után:
Valakinek van ötlete, hogy mi okozta a kristály magas olvadáspontját?
- By OrgUnikum
Srácok, ilyen szép drága felszerelésetek van, mi a faszért nem szerzitek be magatoknak a tisztességes Al-granulátumokat, hanem használjátok a kibaszott fóliát? Az én Al/Hgs-em sosem működött jól, amíg nem kezdtem el granulátumot használni, de aztán mint a karikacsapás! A cucc olcsó és nem figyelt. Ne használj fóliát. Ha nagyon akarod próbáld meg később fóliával, de ha van egy jó keverő, mint neked - a fóliának nulla értelme van, de mindent elbaszik. Ha nincs jó keverője, nos, ez egy kifogás, de nem, jobb, ha nem. Nem csak én mondom ezt, nézd át a régi fórumokat, a végén mindenki azt mondja, hogy használj "Jó Al"-t, és ez azt jelenti, hogy NEM fóliát.
↑View previous replies…
Vastagabb fólia használata 10L plusz tételeknél, különösen egy nyomástartó edénynél tökéletesen működik.
1 bar 10 temp magasabb, javasoljuk nitro helyett metilamin, de biztos, hogy mossa ki telített NaCL és szódabikarbóna, ha lúgot adunk meta / nitro oldószer megmenti a desztilláció, ha hexán használata esetén.
1 bar 10 temp magasabb, javasoljuk nitro helyett metilamin, de biztos, hogy mossa ki telített NaCL és szódabikarbóna, ha lúgot adunk meta / nitro oldószer megmenti a desztilláció, ha hexán használata esetén.
