Bevezetés
Itt részletes információkat talál az alumínium amalgámról, ez a higany-nitrátból vagy higany-kloridból készült gyártási kézikönyvekről. Van egy higany-nitrát szintézis kézikönyv videó utasításokkal. A higany-klorid szintézis nincs leírva azon oknál fogva, hogy higany-nitrátból állítják elő. Azalumínium amalgám egyike a számos fém amalgámnak, amelyet itt nem írunk le azon okból, hogy csak az alumínium amalgámot használják elsősorban az illegális kábítószer-előállítás szintetikus útjain.
Mi az amalgám
Az amalgám a higany és egy másik fém ötvözete. A higany arányától függően lehet folyadék, lágy paszta vagy szilárd anyag. Ezek az ötvözetek fémes kötés révén jönnek létre, ahol a vezetési elektronok elektrosztatikus vonzóereje az összes pozitív töltésű fémiont kristályrácsos szerkezetbe köti össze. Majdnem minden fém képes amalgámot képezni a higannyal, a vas, a platina, a volfrám és a tantál jelentékeny kivételt képez. Az ezüst-higany amalgámok fontosak a fogászatban, az arany-higany amalgámot pedig az arany ércből történő kinyerésekor használják. Afogászatban a higany ötvözeteit használták olyan fémekkel, mint az ezüst, a réz, az indium, az ón és a cink.
Az alumínium a higannyal való reakció révén amalgámot képezhet. Az alumínium amalgámot vagy úgy lehet előállítani, hogy alumíniumgranulátumot vagy -huzalt higanyban őrölnek, vagy úgy, hogy az alumíniumhuzalt vagy -fóliát higany-klorid/mergén-szulfát oldattal reakcióba hozzák. Ezt az amalgámot reagensként használják vegyületek redukciójára, például nitrovegyületek aminokká történő redukciójára. Az alumínium a végső elektrondonor, a higany pedig az elektronátadás közvetítésére szolgál. Maga a reakció és az abból keletkező hulladék higanyt tartalmaz, ezért különleges biztonsági óvintézkedésekre és ártalmatlanítási módszerekre van szükség. Környezetbarátabb alternatívaként hidridek vagy más redukálószerek gyakran használhatók ugyanannak a szintetikus eredménynek az eléréséhez. Egy másik környezetbarát alternatíva az alumínium és a gallium ötvözete, amely hasonlóan reaktívabbá teszi az alumíniumot azáltal, hogy megakadályozza az oxidréteg kialakulását.
Az alumíniumot a levegőben általában saját oxidjának molekulavékony rétege védi. Ez az alumínium-oxid réteg védőrétegként szolgál az alatta lévő alumíniummal szemben, és megakadályozza a fémmel való kémiai reakciókat. A vele érintkező higany nem okoz kárt. Ha azonban elemi alumínium kerül a felszínre (akár egy friss karcolással), a higany egyesülhet vele, és amalgámot képezhet. Ez a folyamat jóval a közvetlenül kitett fémfelületen túl is folytatódhat, potenciálisan az ömlesztett alumínium nagy részével is reakcióba léphet, mielőtt végül véget érne.
Az oldatban lévő víz jelenléte állítólag szükséges; az elektronokban gazdag amalgám oxidálja az alumíniumot és redukálja a víz H+ -ját, alumínium-hidroxidot (Al(OH)3) és hidrogéngázt (H2) hozva létre. Az alumíniumból származó elektronok a higany Hg2+ iont fémhiganyra redukálják. A fémhigany ezután amalgámot képezhet a kitett alumínium fémmel. Az amalgámozott alumíniumot ezután víz oxidálja, az alumíniumot alumínium-hidroxiddá alakítja, és szabad fémhigany szabadul fel. A keletkező higany ezután e két utolsó lépésen addig ciklikusan végigmegy, amíg az alumíniumfémkészlet ki nem merül.
Az oldatban lévő víz jelenléte állítólag szükséges; az elektronokban gazdag amalgám oxidálja az alumíniumot és redukálja a víz H+ -ját, alumínium-hidroxidot (Al(OH)3) és hidrogéngázt (H2) hozva létre. Az alumíniumból származó elektronok a higany Hg2+ iont fémhiganyra redukálják. A fémhigany ezután amalgámot képezhet a kitett alumínium fémmel. Az amalgámozott alumíniumot ezután víz oxidálja, az alumíniumot alumínium-hidroxiddá alakítja, és szabad fémhigany szabadul fel. A keletkező higany ezután e két utolsó lépésen addig ciklikusan végigmegy, amíg az alumíniumfémkészlet ki nem merül.
Elkészítési módszerek
Al/Hg amalgám HgCl2 MeOH-oldatbólÁllítsunk fel egy kétliteres, háromnyakú, lapos aljú lombikot, és dugaszoljuk be az egyik nyakát. A középső lyukban helyezzünk el egy refluxkondenzátort. A készüléket keverőre/forralólemezre helyeztük. Vágja a Reynolds Heavy Duty alumíniumfóliát kb. 1"-os négyzetekre, hogy összesen 27,5 g legyen.
5g fólia 1" négyzetekben és 5g fólia és fólia 8-10 másodperces őrlés után egy Braun kávédarálóban
Közelkép a fóliagolyókról és a 27,5g fóliáról egy 2000 ml-es laposfenekű lombikban.
Tegyen 5g-os adagokat egy kis Braun kávédarálóba, és őrölje a fóliát 8-10 másodpercig. A fólia nem igazán "őrölődik", hanem kis gömböcskékké gömbölyödik. Ez elképesztően jól működik. Lehet, hogy furcsán hangzik, hogy a fóliát egy kávédarálóba tesszük, de ez kétségkívül áttörést jelent az alumínium Al/Hg előkészítésében. Ezután 400 mg HgCl2-t feloldottunk 750 ml laboratóriumi minőségű MeOH-ban. Amikor a MeOH készen volt (az összes HgCl2 feloldódott), azt is beleöntöttük a lombikba, és a kondenzátort a helyére tettük. Körülbelül percenként 5-10 másodpercig kevertettük. Kevesebb, mint 10 perc múlva gyenge buborékképződés volt látható, az oldat szürke volt, és az alumínium határozottan kevésbé fénylett. Néhány darab elkezdett lebegni. Amikor az amalgám elkészült, a gázfejlődés leállt.
Az amalgámozás befejeződött
Száraz Al/Hg-amalgám Hg(NO3)2 -ból
Fogunk 14 g alumíniumfóliát, és a kezünkkel 2x2, 3x3 cm-es darabokra tépjük. Ügyeljünk arra, hogy tépjük, ne vágjuk, hogy a felületet növeljük. Helyezzük egy 3 nyakú, kerek aljú lombikba, és töltsük meg a fóliát teljesen vízzel.
Most elkészítjük a higanyos sót. Veszünk egy higanyos hőmérőt a gyógyszertárból, papírba csomagoljuk, alsó hegyénél megtörjük. Az összes higanyt (~1-2 g) egy pohárba öntjük, ahová ezután 4 ml salétromsavat (70%) adunk. Ne felejtsük el, hogy a higanygőzök egészségre veszélyesek! A reakció beindításához az üveget kb. 50 fokra kellett melegíteni, időnként megkeverve. Az összes higany körülbelül 30 perc alatt feloldódott, és az üvegből narancssárga gáz, nitrogén-oxid (IV) szabadult fel. A reakcióegyenlet a következő .
Pipettázzunk 2 ml oldatot, és tegyük egy fóliával ellátott kerekfenekű lombikba. Körülbelül 5 perc elteltével a fólia elvesztette fényét, tompa lett, és egy kis szürke iszapréteg (alumínium-hidroxid) gyűlt össze a lombik alján. 10-15 perc elteltével a reakció leáll, ez a gázfejlődés megszűnésével látható.
A folyadékot lecsöpögtetjük, és a fóliát 3-szor vízzel átöblítjük.
A hidrogén előállításához gyakran használnak ecetsavas esszenciát, de én vízzel "indítom" a reakciót a hidrogén előállítására. Kevésbé savas közeg, vagyis kevesebb lúgot kell később hozzáadni. Sokan felteszik a kérdést: "Hogyan távolítsuk el ezt a vizet?" A vizet nem kell sehol sem eltávolítani, az alumíniummal reakcióba lép és hidrogén keletkezik: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Hogyan kell használni
Az Al-amalgámot (Al/Hg) széles körben használják nitrovegyületek aminokká történő szerves redukciós reakcióiban. A redukciós reakció egy egytéglás exoterm reakció az Al/Hg szerves telítetlen vegyülettel. Az alumínium, a víz és a higany hidrogéngázt (H2) szabadít fel a reakcióelegyben és telíti a szerves vegyületeket. AzAl/Hg redukcióval a legnépszerűbb reakciókban találkozhat, mint például az amfetamin szintézise P2NP-ből Al/Hg segítségével (videó), Teljes MDMA szintézis szassafras olajból, d-amfetamin szintézise és kivonása (Nabenhower, 1942) stb.
Last edited:
).
