1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

[ASheSChem]

azonos adagolás ?

 

[WillD]

Igen, használja ugyanazokat a mennyiségeket.

 

[woohoo]

Keresse meg a pihkal és a ródium kémiai archívumot a henry reakció katalizátorral kapcsolatos további információkért.
Az egyszerű acetamid is működik.

 

[ASheSChem]

Használhatunk 80%-os ecetsavat vagy csak jégsavat ?

 

[WillD]

Vizes ecetsav használatakor valószínűleg egyszerre kell némi alkoholt használnia, hogy a vizet, a benzaldehidet és a nitroetánt együttesen feloldja.

 

[ASheSChem]

Oké, köszönöm !

 

[ASheSChem]

mint 100 ml benzaldehid, 100 ml nitroetán, 20 ml 80%-os ecetsav, 5 ml izopropanol és 10 ml (vagy 20 ml?) ciklohexilamin 1 L lombikban és reflux ?

 

[WillD]

Keverjen össze mindent, és adjon hozzá izopropanolt, amíg a keverék homogénné nem válik. Miután hozzáadunk még egy kicsit a forráshoz, és elindítjuk a reakciót.

 

[ASheSChem]

Köszönöm szépen én is kipróbálom ezt a technikát, meglátjuk, hogy nagyobb lesz-e a termésem

 

[ASheSChem]

kipróbáltam ! és ez az én tényleges hozamrekordom haha köszönöm !!!

55gr benzaldehid
40gr nitroetán
10ml ecetsav 80°
3ml izopropanol 99,9%
10ml ciklohexilamin

14:20 - a keverés megkezdése, a főzőlap a maximumon.
14:28 - nekem homogénnek tűnik, apró olajos visszatükröződésekkel, de ha nem látok buborékokat...
14:32 - buborékok képződését látom a folyadékban.
14:33 - csökkentem a hőmérsékletet (ahogy általában szoktam) és bekapcsolom a keverőt, pár percig erős, majd kicsit csökkentem a hőmérsékletet
18:00 - Megállok és hagyom kihűlni.
19:00 - hozzáadok 100 ml izopropanolt, jól összekeverem (mágnesesen) és megfagyasztom.

09:00 - elkezdem a fagyasztott terméket a gravitáció segítségével szűrni, rendszeresen kevergetve.
12:00 - átrakom egy pyrex tálba a szárítás végére (inkubátorban).
20:30 - mérlegelés és a hűtőszekrénybe helyezés, 67,7 g - (71,11%).

Spoiler: Fényképek:

 

[flyhigh]

azonos mennyiségekkel tudna javaslatot tenni, hogy milyen mennyiségű n-butil-amint használjunk ? a ciklohexil-amin helyett ?

 

[flyhigh]

Ez 55 gramm benzaldehid vagy 55ml ? mert a sűrűség 1,04 gm/L és a képen a lombik mérete 200ml , így azt hiszem, hogy 55ml kell lennie.
Kérem, javasoljon valamit.

 

[ASheSChem]

Második próbálkozás az ecetsavval :

55.4gr benzaldehid
40,1gr nitroetán
11ml ecetsav 80°
5ml 99,9%-os izopropanol
10ml ciklohexilamin

ugyanez az eljárás, csak a biginálásnál kicsit több kis buborékot várok (a magnetikus keverőmön sok van).

megmértem és átraktam a hűtőbe, 69.6gr. - (72.88%)

 

[WillD]

A fagyasztóban hagyott egy szűrletet?

 

[ASheSChem]

Mit jelent az, hogy a folyadékot egy másik alkalommal újra lefagyasztva szűrik?

 

[WillD]

igen

 

[ASheSChem]

először mindent kidobtam... most megpróbálom újra lefagyasztani a kísérlethez; és ez új kristályokat ad... néha még nagyon hosszúakat is

de nem tudom, hogy ez jó termék-e. Az újrafagyasztást elkülönítem a többi terméstől.

 

[HIGGS BOSSON]

A kristályok jól néznek ki. Az első kristályosításoknál kevés alkohol volt, így az üledék sűrűn esett ki.

 

[yin-yang]

Használhatom ezt katalizátorként? Az N- ugyanaz, mint az 1-, igaz?

1-Butilamin
CAS-szám: 109-73-9

Tudom, hogy van néhány izomer, ezért biztos akarok lenni benne, hogy ez a megfelelő.

 

[yin-yang]

Azt is hallottam, hogy az N-butilamint vissza lehet nyerni és újra fel lehet használni. Hogyan lehet ezt pontosan megtenni?

 

[MadHatter]

Csak desztilláld ki őket. Forráspontja 77-79 C.

 

[yin-yang]

elég közel izopropil bp- 82,5. kell használnom frakcionált rendeltetési hely vagy rendszeres kap munkát ?