Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[Fenster]

Aldolikondensaatio.

Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.



Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.

Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.

 

[TheNut22]

OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua.

 

[Dj.Tizo]

Hei
Kuplaanko hcl-kaasua vai voinko lisätä RM:ään

 

[Sneaky.Base]

Tämä menetelmä näyttää mahtavalta, otc halvat kemikaalit.
Miksi kallis dcm kun kloroformi on olemassa. Jos haluat pitkäaikainen coock te ll ymmärtää tekemällä kloroformi on työtä sinun täytyy tehdä.
Kirjoita ylös menetelmä jaettu täällä on täydellinen, se osoittaa sen kirjoittanut ammattilainen . Ihmettelen, jos on olemassa video a bout tätä menetelmää. Tnx jakamisesta tämä mukava kirjoittaa ylös willi

 

[Mo0odi]

Tuen sanojasi

 

[Dj.Tizo]

sama täällä

 

[Grubby]

Soita minulle (Prof.G) Käytin 100:100g materiaalia ja sain 50g P2P:tä! Kaikkien tuntevien olentojen hyväksi päätin paljastaa avaimen! Jos saatte viimeisessä vaiheessa punaista limaa, tuokaa se tislaukseen! Se on P2P

 

[APPLE]

Jos ymmärrät kiinaa, mielelläni.

 

[Grubby]

Jos ymmärrät kiinaa, mielelläni.

 

[Grubby]

On ratkaisevan tärkeää, että käännös heijastaa tarkasti kemiantieteisiin liittyvää teknistä terminologiaa ja vivahteita.

 

[Grubby]

Tai anna minulle messenger-tunnuksesi, niin lisään sinut!

 

[handle]

Hienoa, kokeillaanpa tätä.
Vaihe 1, käynnissä.
45g bentsaldehydiä + 200ml M.E.K kuplii HCL-kaasua 25ml H2SO4:stä yli 25ml suolahapon. Muuttui kirkkaanpunaiseksi noin 30minuutissa, nyt sekoitetaan.

 

[handle]

Vaihe 1 saatiin päätökseen.

 

[handle]

Epäonnistunut yritys, todennäköisesti epäonnistui vaiheessa 2! Koska käytin 49-prosenttista etikkahappoa enkä jäähappoa.

Ei sakkaa.

 

[handle]

Tämä on ainoa tapa, jolla cowboy voi testata, onko hän valmistanut fenyyliasetonia. Ei metamfetamiinia = ei fenyyliasetonia.

 

[OrgUnikum]

BV:n hapettumistuote, vinyyliasetaatti sekoittuu ksyleenin kanssa, hydrolyysin kautta muodostuva P2P sekoittuu myös ksyleenin kanssa, joten kaikki mitä tippuu on pelkkää paskaa. Suodatus on välttämätöntä, jos jokin välituotteistasi tai lopputuote liuottimessa ei ole kirkas vaan samea tai samea.

 

[TheNut22]

Kiitos vielä kerran. Olet auttanut minua paljon tämän koko synteesin kanssa, ja samalla tämä on ollut valtava oppimisprosessi.

 

[OrgUnikum]

PS: Ai niin, ehkä olin hämmentynyt, puhuitko juuri hydrolyysistä, kun 20 % KOH:ta lisätään? Jos näin on, niin tämä on liian vahvaa, liian voimakkaasti väkevöityä ja no löysin jotain ja tässä se on:


0,1 M on 4 grammaa NaOH:ta litrassa vettä. 20 % KOH on yli 200 grammaa litrassa. Huomaatko eron?
Käytännössä suosittelen käyttämään 0,2 M - 0,5 M NaOH:ta (tai KOH:ta), mikä on 8 - 20 grammaa litrassa vettä. Kokeilin 10 grammaa ja se toimi hyvin.
Myös formyyliesterin on oltava enimmäkseen vapaa ksyleenistä hydrolyysin kannalta, varmasti jos käytät vahvempia emäspitoisuuksia.Jos pidät kaiken ksyleenin uuttamisesta, sinun on parempi lisätä myös hyvä määrä alkoholia.
Happohydrolyysi vaatii kuitenkin refluksointia vahvassa mineraalihapossa tuntikausia. Mutta P2P on tietenkin paljon vakaampi happoja kuin emäksiä kohtaan.

Tässä näet, mitä vahvat emäkset tekevät P2P:lle: Pahamaineinen punainen terva. Tämä syntyi hiljattain, kun yritin höyrytislata P2P:tä emäksisestä liuoksesta, joka ajan mittaan väkevöityi, ja näin kävi. P2P-polymeeri emäksen katalysoiman itsekondensaation avulla.

 

[TheNut22]

Ei, tekemäni hydrolyysi, tein siitä paljon laimeamman KOH-liuoksen.

 

[TheNut22]

Nyt minulla on täydellisen kirkas yeallow P2P öljyinen neste.

 

[TheNut22]

Yritin juuri noudattaa Uncle Festersin todistusta P2P:n puhdistamiseen, 20% KOH:lla monta kertaa ja viimeksi laimennetulla hydroc-hapolla, mutta olen huomannut, että se ei aina mene tuolla tavalla...

 

[OrgUnikum]

Fester-setä on nyt vankilassa. Valitettavasti ei kaikesta siitä paskasta, mitä hän kirjoitti kirjoihinsa, vaan siitä, että hän itse asiassa laittoi ruokaa, ja se on sääli.

No, herra TheNut22, valitettavasti sinun on sanottava, että seurasit UF:n kirjoituksia ja jouduit kusetukseen. Tarkoitan, että ei ole tuntematonta, että hänen kirjoituksensa ovat paskaa, no, siinä on hyviä juttuja ja huonoja juttuja tiiviisti toisiinsa kietoutuneina niin, että se on kaikki arvotonta, koska tämän selvittäminen on enemmän työtä kuin pelkkä asian unohtaminen ja parempien tietolähteiden etsiminen. Kuten EROWIDin HIVE-arkistot. Ampiaisten paikka. ja paljon muuta. Ei, ei reddit, reddit on UF pelle-naamarin kanssa.

 

[TheNut22]

Kyllä, olen tainnut lukea lähes koko Rhodiumin P2P:stä ja Leuckartista. Ei, en lue Redditiä.
Minua ärsytti, että Fester kirjoitti hes kirjat luultavasti liian wired metasta, ja siksi ne olivat aika vaikeita lukea. Mutta annan hänelle tunnustusta siitä, että kun luin ne, olin myös kiinnostunut tekemään omia amfetamiinia.

 

[TheNut22]

Kiitos OrgUnikum, kun teit minulle selväksi, että UF puhuu paljon paskaa kirjoissaan, koska luotin niihin täysin, varsinkin kun olin aivan alussa ja ne olivat ainoat kirjat, joita löysin aiheesta, ennen kuin löysin tämän hyvän foorumin juuri tästä samasta ja monista muista siihen liittyvistä aiheista.

Yksi tärkeä asia, joka on askarruttanut minua koko tämän tiedonhaun ajan, on se, antaako ammoniumformiaatti N-formyylijohdannaisen, jos en kuumenna formiaattiani P2P:llä tarpeeksi, jotta "in situ" ammoniumformiaatti muuttuu formamidiksi? Sen perusteella, mitä olen löytänyt Wikipediasta (tiedän...), mutta monista Leuckartia koskevista julkaisuista, esim. Sceincemadness Wikistä, sain sen käsityksen, että jos en kuumenna formiaattia muodostaakseni formamidia "in-situ", voin tehdä primaarisen amiinin suoraan Leuckartin reaktiolla, ilman että tarvitsen joko hapon tai emäksen hydrolyysiä. Onko tämä totta?

 

[OrgUnikum]

Ah Leuckart on arvoitus kyllä. Sen voin kertoa, että ammoniumformiaatti on reagenssi, joka reagoi P2P:n kanssa, ei formamidi. Siksi reaktio pelkän formamidin kanssa ei toimi hyvin, mutta se toimii, kun siihen lisätään muurahaishappoa. On käynyt ilmi, että se ei ole happo vaan hapon sisältämä vesi (yleensä 15 %) tekee tempun. Tämä vesi hydrolysoi formamidin ammoniumformiaatiksi. Kun ihmiset käyttävät pelkkää formamidia, heillä on jostain syystä jonkin verran vettä reaktiossa - kukaan täällä ei työskentele todella vedettömänä.
On olemassa niin kutsuttu "Ingersoll-reagenssi", joka on 170 °C:seen kuumennettua formiaattia, joka on enimmäkseen formamidin ja ammoniumformiaatin seos, eikä siihen tarvitse lisätä muurahaishappoa tai vettä.
Matalassa lämpötilassa tapahtuva Leuckartin reaktio ilman esteriä välituot*****a kuulostaa minusta paljon houkuttelevammalta. Ei kuitenkaan toimi. Ei siihen, mitä me teemme. Miksi? En tiedä, mutta se ei toimi.
Sen tiedän: Ja 160 °C, ja tämä on mahdollista vain erittäin hyvän lauhduttimen tai paineastian avulla. Sinun on käytettävä paljon formiaattia/formamidia. Esterin hydrolyysi on paljon nopeampaa emäksellä kuin hapolla, ja tarvitaan paljon alhaisempi emäskonsentraatio ja alhaisempi lämpötila kuin yleisesti käytetään.
Koko asia riippuu paljon reagenssien laadusta, eikä minulla ole yleispätevää reseptiä tai kultaista luotia.

 

[TheNut22]

Huomasin, että kun aloitin formamidin valmistuksen aiemmissa reaktioissa, tein sen täsmälleen "Inngersollin reagenssin" mukaisesti, eli noin 170 as***** C:n lämpötiloissa ja sitten 2 tunnin ajan 150-160 as***** C:n lämpötiloissa ja lopuksi vain 140 as***** C:n lämpötiloissa, ja luulin tehneeni puhdasta formamidia, mutta jätin sen yleensä huoneenlämpötilaan korkki pullon päällä nähdäkseni, kehittyykö formiaatti-kiteitä edelleen. Joskus niitä tuli ja joskus ei. Jos siis ymmärsin oikein, tein tuolloin "Inngersollin reagenssia". Ei puhdasta formamidia. Ja jos tuo reagenssi ei toimi, ei ihme, että epäonnistuin niin monessa Leuckartissa, jossa käytin tislaamatonta, mutta yhtä puhdasta kuin videoissa M-amf:n valmistamiseksi P2P:stä. Tälläkin hetkellä P2P:ni näyttää juuri siltä kuin noissa videoissa. Höyrytislaukseni on nyt pysähdyksissä, koska halvin Vevor-lämmitysmanteli hajosi. Halvin, joten nyt aion investoida vähän enemmän, jotta sekoitin ei hajoa ensimmäisellä viikolla, jessus!!! Kiitos paljon vastauksestasi!

 

[TheNut22]

Ensinnäkin, nyt kun luin kolmannen kerran viestisi, ymmärsin sen. "Ingersoll-reagenssi" toimii, mutta laitoin sinne tietysti aina muurahaishappoa, koska minulla ei ollut hajuakaan "Ingersoll-reagenssista". Ja minun 85 % muurahaishappo on tietysti 15 % vettä, joten siinä se meni pieleen.

Minun täytyy kysyä sinulta OrgUnikum: Minulla on 10,58 grammaa P2P:tä ja 17,70 grammaa ammoniumformiaattia rbf:ssä.
Haluan käyttää katalysaattoria, kun se on nyt mahdollista, mutta ainoa katalysaattorini on nyt oikein tehty ja kuivattu ZnCl2, joka 2 paperin mukaan, jotka löysin katalyyttien Leuckartista ja Leuckartin kaltaisista reaktioista, ZnCl2 toimii katalyyttinä. Noiden tulosten mukaan se ei ole paras eikä huonoin katalyytti, mutta se toimii silti, ja se sopii minulle. Lisäksi, jos napsin pienen palan nikkelöityä metallia (terästä nikkelipinnoit***** alla, eikä ZnCl2:ta katalysaattorina) reaktiopulloon, auttaako se, vai sotkeeko se vain koko homman? Ja viimeinen kysymys: P2P:n ja formamidin/formiaatin kanssa, vai laitanko sen, kun haluan päästä eroon tuosta N-formyyliryhmästä (ja luulin, että se ei ole esteri!).

Mitä mieltä olette?

 

[OrgUnikum]

Nikkelikatalysoitu Leuckarts, en usko, että se todella toimi kenellekään. Muut katalyytit sama. En minä tiedä. Kuten sanottu, minulla ei ole kultaista luotia.

Raney Nickel + ammoniakki vedessä + alkoholi + vety + 10-100 bar paine ja P2P tietysti. Saanto 80-95%. Jos voit sulattaa alumiinia - anna mennä! Huomaa, että nikkelin lisääminen sulaan alumiiniin on hyvin eksotermistä.

 

[TheNut22]

Minun on kerrottava sinulle OrgUnikum, että en tietenkään uskonut, että sinulla olisi kaikki vastaukset. Mutta siksi on hyvä lukea kirjoja, patentteja, julkaisuja kirjallisuudesta jne jne... Vain sinulle sanoa, että Leuckartin reaktio ei toimi alhaisemmissa lämpötiloissa, ja olen lukenut kirjoja, ja kirjoja (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), ja minun täytyy vain seurata ohjeitasi, kun olet väittänyt niin paljon, flase info, ja tämä on vain minun mielipi*****i. Ette tunne minua. Ette tiedä ikääni ettekä koulutustani.

Olen utelias, kun sanoit: "Ei kuitenkaan toimi. Ei siihen, mitä me teemme. Miksi? En tiedä, mutta se ei toimi."

En ymmärrä tätä: Mitä tarkoitit 160 C:lla? Reaktiolämpötilaa formiaatin kanssa? Ja jos näin on, jos se on niin, että formamidia tehdään "in-situ", että voin täysin hyväksyä ja samaistua. Kirjoitit myös jotain siitä, että tarvitaan erittäin hyvä kolonni, kun kuumennetaan 160 C:een, ja jonkin verran painetta. Miksi? Mitä tarkoitit? Minulla on 3 erilaista ja käytän suoraa kolonnia vedenpoistoon ja 100-120 C:n lämpötilaa muutaman tunnin ajan, kunnes olen tyytyväinen reaktioseokseen, kun P2P on täysin sekoittunut sulatettuun formiaattiin tai vedettömään formamidiin. Väitit myös, että vesi tekee tempun, kun käytät muurahaishappoa formamidin kanssa. En tiedä, mitä tuo väite tarkoittaa, mutta minä laittaisin reaktioseokseen pelkkää vettä ilman tuota "hyödytöntä" muurahaishappoa. Muurahaishappoa voidaan käyttää monissa hydratoinneissa. Sitä käytetään myös melko yleisesti nikkelin kanssa pelkistyksissä, ja Leuckart, kuten meidän kaikkien pitäisi tietää, on pelkistävä aminoitumisprosessi. Muurahaishappo pelkistävänä aineena ja ammoniakki amiinin läh*****ä, jotta se olisi yksinkertainen mutta myös oikea. Leuckartissa on hyvä käyttää formamidia, jossa on vain katalyyttinen määrä ammoniumformiaattia katalyyttinä (0,1-0,5 molaarista ekvivalenttia). Tämä on yleisesti tiedossa.

Olen tosiaan vielä aloittelija, ja opettelen joka kerta varsinkin hyvistä keskusteluista, kirjoista jne. Mutta en opi, kun sanot kuin vain tietäisit, mutta et pysty selittämään edes vihjeen antamiseksi. Sen otan niin, että joku vain leikkii kanssani. Leuckart vihaa vettä. Katalyytit ovat käyttökelpoisia työkaluja.

 

[OrgUnikum]

160 °C on haluttu lämpötila reaktiossa. Vesi voi tulla lisäämällä vettä vedettömään formamidiin, käyttämällä formamidin ja ammoniumformiaatin seosta (Ingersoll-reagenssi) tai lisäämällä 85-prosenttista muurahaishappoa (sisältää 16 painoprosenttia vettä).
Reaktiosta poistuu 160 °C:n lämpötilassa enemmän vettä kuin halutaan poistaa, jos ei käytetä joko tehokasta lauhdutinta (Intensiv-lauhdutin, jossa on jäähdytysvaippa ja käämi sisäpuolella), joka toimii hyvin kylmällä vedellä, tai jos reaktiota ei ajeta jonkinlaisessa paineessa, mikä nostaa kiehumispisteitä, ja vesi pysyy tällä tavoin.

Sinun ei tarvitse noudattaa minun ohjeitani, sillä Leuckartin osalta ei ole mitään ohjeita, ainoastaan ehdotuksia ja varoituksia asioista, joiden tiedetään olevan toimimattomia.

Liittäisin joitakin mielenkiintoisia artikkeleita, mutta .pdf-tiedostoja ei voi enää liittää, mikä tekee pätevistä keskusteluista täällä lähes mahdottomia.

 

[TheNut22]

Kyllä, minulla on 85% muurahaishappoa, ja ammoniumformiaatista tulee vettä, joka on poistettava. Muurahaishaposta ja ammoniumformiaatista tulevat vedet on poistettava. Siksi käytän kädenlämpöistä vettä 2-3 tuntia lauhduttimessa. Kun huomaan, että sulanut formiaatti ja P2P ja muut reagenssit tai katalyytit ovat sulassa sopusoinnussa keskenään, vaihdan lauhduttimen jääkylmään ve***** ja nostan lämpötilaa pikkuhiljaa ja lopulta noin 155-160 C:een, kun käytetään ammoniumformiaattia. Formamidia käytettäessä nostan lämpötilaa nopeammin, mutta tasaisesti, ja noin 165-170 C:een. AlCl3 on ollut luotettavin katalyytti, ainakin kirjallisuuden mukaan, ja olen usein onnistunut saamaan tuot***** n-formyylijohdannaiseksi. Uskon, että kaikki on mennyt pieleen, kun en ole saanut tuotetta kaasutettua, mutta olen yrittänyt tehdä siitä joko sulfaattia H2SO4:llä + 95% etanolilla tai suolahappoa + asetonia. Onko kaasuttaminen oikeasti niin tärkeää? Kiitos vielä kerran käytännönläheisestä vastauksesta OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Kukaan ei kaasuja Amfetamiini. Sen HCl-suola on käytännössä käyttökelvoton, koska se on erittäin hygroskooppinen, imee vettä ilmasta, muodostaa lätäkön ja valuu pois.

Tärkeää on suodatus ja pesu sekä emäksen (höyry)tislaus. Olen lähettänyt koko reaktion jälkeisen menettelyn jo kahdesti tänne muistaakseni, saattaa hyvinkin olla yksi ensimmäisistä viesteistäni foorumilla.

Ainoa tuntemani huume, joka soveltuu kaasuuntumiseen, on d-Meth. Jo racemic meth ei ole siihen hyvä, koska se muodostaa ultrapieniä kiteitä sitten, joita ei edes alipaineella voi suodattaa, tarvitsisit suodatinpuristimen tai vastaavan. Iso vaiva. Parempi titrata ja haihduttaa.