Suoritti menettelyn kahdesti, ensimmäisellä kerralla ei toiminut (uskoakseni epäonnistuneesta alumiiniamalgaamista)
2. menettelyssä käytettiin seuraavaa menettelyä:
1. 10 grammaa foliota, joka oli leikattu 3x3 cm:n kokoiseksi, amalgamoitiin liuoksessa, jossa oli 200 mg elohopeakloridia 400 ml:ssa lämmintä vettä, kunnes liuos muuttui vihertäväksi ja pinnalle muodostui kuplia.
2. Vesi dekantoitiin ja alumiiniamalgaami pestiin kahdesti 250 ml:lla kylmää vettä.
3. Alumiiniamalgaamiin lisättiin nopeasti: 43 ml metyyliamiinin 40 %:n vesiliuosta, 100 ml IPA:ta, 13,4 ml P2P:tä ja sitten vielä 100 ml IPA:ta.
4. Alumiinikappaleita tökättiin sauvalla niin, että ne pysyvät nes***** pinnan alapuolella. Kuplia muodostui nopeasti ja lämpötila nousi. Pullo upotettiin kylmään vesihauteeseen, kun lämpötila nousi yli 50 C:n.
5. Kahden tunnin kohdalla suurin osa alumiinista oli kulunut, ja 20 ml 25 %:n natriumhydroksidiliuosta lisättiin sekoittaen varmistaen, että lämpötila ei ylitä 50 C. Kolmen tunnin kuluttua lisättiin vielä 20 ml 25 %:n natriumhydroksidiliuosta (5 gr natriumhydroksidia 20 ml:ssa vettä).
6. Reaktiota sekoitettiin yön yli huoneenlämmössä ja annettiin sitten laskeutua.
7. Kirkas kerros dekantoitiin ja säästettiin, sitten harmaaseen lietteeseen lisättiin 100 ml IPA:ta, sekoitettiin vielä tunnin ajan ja dekantoitiin IPA-kerros hiukkasten laskeuduttua. Alumiiniliete tyhjiösuodatettiin ja pestiin 2x 50 ml:lla metanolia, minkä jälkeen kaikki dekantoinnit ja suodos tallennettiin.
8. Pestiin 75 ml:lla suolavettä (25 % natriumkloridiliuos vedessä), kuivattiin sitten natriumsulfaatilla magneettisekoittaen 15 minuutin ajan ja suodatettiin.
9. Kuumennetaan liuos 110 C:een kaikkien liuottimien poistamiseksi.
10. Lisätään freebase metiin 150 ml etanolia ja sitten HCl in IPA -liuokseen, kunnes ph 6
11. Suodata kiteet
Saimme menettelystä kiteitä, hieman kitkeriä, suolaisia kiteitä.
Ki***** sulamispiste on erittäin korkea, se ei rullaisi foliota alas kuumennuksen jälkeen, vaikka insufflointi ja oraalinen molemmat ovat erittäin psykoaktiivisia hyvällä palautteella.
Kiteille tehdään A/B-uutto, jotta nähdään, voimmeko leikata pois sen, mikä aiheuttaa korkean sulamispis*****.
Valkoiset kiteet, jotka suodatettiin ja kuivattiin:
Yhden liuottimen uudelleen kiteyttämisen jälkeen:
Onko kenelläkään ajatuksia siitä, mikä aiheutti ki***** korkean sulamispis*****?