P2P süntees BMK glütsiinhappest (naatriumsoola) - modifitseeritud versioon

[G.Patton]

Tere, kas te mõtlete Claiseni adapterit?

Millist happekontsentratsiooni olete kasutanud? Miks olete lisanud nii palju hapet? 100 - 150 ml on 3,5 - 5,2-kordne ülejääk.

Miks te ei lisanud hapet glütsidaadi vesilahusesse ja tegite vastupidi? Ma arvan, et see võtab palju aega.

 

[Heisenblack]

Jah Claiseni adapter.

Ma kasutasin 100 ml 50 g partii jaoks, liigne hape on selleks, et vältida kihtide moodustumist kolvis ja et reaktsioon läheks kohe edasi, see minimeerib kõrvalproduktide tekkimist. Happe kogust saab veel optimeerida, et see oleks ökonoomne. Kui mul oli vähem hapet, nägin kolvis pruuni glütsidaatkihti. Unustasin mainida, et p2p pH oli vastuvõtvas kolvis 5,5 - 6.

Protsessi kestab umbes 1 tund.

 

[w2x3f5]

see ei muuda reaktsiooniteed, vaid reaktsiooni kiirust

 

[metux]

Am juba hidrolized bmk õli,ja selle ujub pinnal,i folow G.patton,ekstraheerimismeetod,100gr glycidade 20gram naoh koos 300mil veega,affer refluks 1h,ja jahtuda toatemperatuurile,lisasin hcl umbes 28% 200ml,siis refluksis jälle,3hour,segades,pärast finish kõik,ma saan pruun õli,ja valge soola botton,ma proovin destilleerida ilma ekstraheerimiseta,sest mulle ei meeldi ekstraheerimisega jamada,see töötas mõnda aega,ma ei saa kogu kraami reaktsioonikolvist destilleerida,sest see hakkab plahvatama,suurte mullide ja gaasidega,minu termomeeter pragunes,ja kraam peaaegu ei plahvatanud näkku.

 

[metux]

Selle bichiga töötamiseks,saagis on sitt ka minu jaoks.

 

[w2x3f5]

kasutage keedukive (poorsed keraamikatükid) ja teie segu keeb palju ühtlasemalt, kui see ei ole paks
aurudestillatsioon ei päästa teid ketooni lahustiga ekstraheerimisest...

 

[metux]

Am ekstraheeritud ka petrolium eetriga,kuid tulemused selle ei tasu proovida kasum,parim tulemus siis ma destilleerida eetrisse.

 

[metux]

Mõned inimesed saavad 65%, selle tõde või mitte, ma ei oska öelda.

 

[w2x3f5]

proovida tehnikat sellest teemast, on suurepärane, kui te avaldate oma tulemuse

 

[metux]

Iga 20 mil destilleerida vajab palju off vett,siis ma doint lisatud see hakkab bubling nagu Chernobil,ma arvan, et roostevabast terasest destilleerija, gaasikütteseade täisvõimsusel,ja River vesi jahuti,selle parim choise destilleerimiseks,suures ulatuses.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml vett

 

[w2x3f5]

võite kasutada aurugeneraatorit või ülekuumutatud aur töötab veelgi paremini. igal juhul peate jälgima destillaati külmkapis, näete, kui hägune vesi jookseb välja ja selge vesi tuleb välja, mis tähendab, et ketoon on läbi

 

[metux]

Sa võid oodata ja wach 24h siis pilved oma lõpuni,,kuid sa pead võtma mõned head dope,enne kui hakkate,igaüks on difrent valik,mida nad nagu tehakuid minu valik arvutada vett pead.,ja gaasi pead,ja jätke,untill lõpetab pissing.,untill kõik destills.you jääb soola igatahes.

 

[w2x3f5]

Mina isiklikult eelistan aurugeneraatorit 36 kg tunnis =)

 

[metux]

Ühe poti reaktsiooni saab seda teha, ei ole vaja osta reaktoreid või palju asju, klaastaara või segistid, vajate ainult roostevabast terasest destilisaatorit. ja pikemat tagasivooluaega.

 

[K-Cyanide]

Selles ohus esitatud meetodit (pöidlad üles @Heisenblack ja @w2x3f5) katsetati keskmise suurusega 500g BMK pulbriga (naatriumsoola) CAS 5449-12-7).
Ainus erinevus kirjeldatud meetodist oli mantliga klaasreaktori kasutamine.

Reaktorisse lisati 1000 ml 85%-lise puhtusega fosforhapet (p.a. puhtus), kuumutati ja segati. Vahepeal lahustati 500g BMK pulbrit 6 liitris keevas/suurtemperatuurilises H2Od...

Kui fosforhape saavutas 110 C, lisati BMK pulbrilahus aeglaselt läbi tilgutuslehtri konstantse rõhu all. Temperatuuri hoiti kitsas vahemikus 108 C kuni 112 C, reguleerides BMK pulbrilahuse tilkumise kiirust. See lisamisprotsess kestis umbes 5 tundi.

Pärast umbes 3200 ml destillaadi kogumist ekstraheeriti toode 2x500 ml DCMiga. Kombineeritud ekstraktid kuivatati naatriumsulfaadi kohal ja lahusti eemaldati rotovapiga.

Nii kaugele kui hästi. Kuid saagis 168 ml oli üsna pettumust valmistav. Mis läks valesti? Hetkel pole mul aimugi, milles asi on või mida protseduuris muuta.

 

[w2x3f5]

Ok, ma kontrollin seda

 

[w2x3f5]

Kirjutage üksikasjalikumalt, mida te hüdrolüüsi ajal täheldasite, kas tekkisid kihid, sadestusid naatriumfosfaadid ja muud.
Happeid on vähe kasutatud see on esimene asi, mida ma näen.
Kogutud veest ei piisa, minu arvutuste järgi 3200 ml vett püüab ainult osa ketoonist. Kas viimased tilgad külmkapi veest olid selged?
Kas temperatuur on 110 kraadi reaktori mantli või happe temperatuur?
Kas mullide moodustamiseks kasutati kive?
Kas ei olnud hirmutav alustada uut tehnikat kohe 500 grammi jaoks? ilma eelneva kontrollita?
Teoreetiliselt peaks 500 grammi naatriumglütsidaati andma 335 ml P2P-d, teil on 168 ml ehk ainult 50% saagist

 

[w2x3f5]

ei olnud külmiku sisselaskeava juures reaktori tagakülge? (deflegmaatori tüübi järgi)

 

[w2x3f5]

happe puudumise kohta tegin vastuses vea, ma ei ole veel üles ärganud)

 

[qwe111]

Hei, vend.
Reaktsiooniaeg on sel viisil liiga lühike. Kas saadud toode on p2p? Mis kasu on metüüliks muundamisest?
Ma kavatsen seda katset alustada, kuid ma ei saa päris aru!

 

[metux]

Kuidas on võimalik,siis sa üritad ekstraheerida petrolium eetriga,kõik õli solution,ja sa mõtled kõik õli oma kogutud,ja sul on jäänud hägune valge solutions koos soola põhja,,,aga siis sa ikka mõtled on sitt saagikus,ja unistad umbes saada rohkem õli,ja üritad destilleerida,ja sa kogud rohkem õli,samast solution!!! Kas see on normaalne?ja ma kasutan palju eetrit,ma tegin 3 korda ekstraheerimist sama lahusega,iga kord värske eetriga.,5449-12-7 destilleerimine minu jaoks,alati saada rohkem saagist.,,

 

[metux]

Ma näen, et pärast kogu reaktsiooni toimumist,kui te jätate pikemaks ajaks viibima,havy oil,in bmk soolalahus, läheb alla ja kerge läbipaistvam õli,jääb peal.

 

[K-Cyanide]

@metux

Kutt, millest sa räägid ?