Síntesis P2P a partir de ácido glicidico BMK (sal sódica) - versión modificada

[G.Patton]

Hola, ¿se refiere al adaptador de Claisen?

¿Qué concentración de ácido ha utilizado? ¿Por qué ha añadido tanto ácido? 100 - 150 ml es un exceso de 3,5 - 5,2 veces.

¿Por qué no ha añadido el ácido en la solución acuosa de glicidato y lo ha hecho a la inversa? Supongo que lleva mucho tiempo.

 

[Heisenblack]

Sí adaptador Claisen.

Utilicé 100 ml para un lote de 50 gr, el exceso de ácido es para evitar la formación de capas en el matraz y hacer que la reacción continúe inmediatamente, esto minimiza la formación de subproductos. La cantidad de ácido todavía se puede optimizar para que sea económico. Cuando tenía menos ácido, podía ver la capa marrón de glicidato en el matraz. Olvidé mencionar que el pH del p2p en el matraz receptor era de 5,5 - 6.

El proceso tarda aproximadamente 1 hora en completarse.

 

[w2x3f5]

no cambia la ruta de la reacción, sino la velocidad de la reacción

 

[metux]

Am ya hidrolizado bmk aceite,y sus flotadores en la superficie,i folow G.patton,metodo de extraccion,100gr glycidade 20gram naoh con 300mil agua,affer reflujo 1h,y enfriar a temperatura ambiente,hcl añadido alrededor de 28% 200ml,luego reflujo de nuevo,durante 3hours,con la mezcla,despues de terminar todo,me sale el aceite de color marron,y la sal blanca en el botton,Trato de destilar sin extracción, porque no me gusta jugar con la extracción, que funcionó por un tiempo, no puedo destilar todas las cosas desde el matraz de reacción porque su comienza a explotar, con grandes burbujas y gases, mi termómetro agrietado, y cosas casi no explotó en la cara.

 

[metux]

Es una bich para trabajar,el rendimiento es una mierda también para mi.

 

[w2x3f5]

utilice piedras de ebullición (piezas de cerámica porosa) y su mezcla hervirá mucho más uniformemente si no es espesa
la destilación al vapor no le salvará de la extracción con disolventes de la cetona...

 

[metux]

Am extraído también con éter de petróleo, pero los resultados de su no vale la pena probar una ganancia, el mejor resultado entonces me destilan en éter.

 

[metux]

Algunas personas obtienen el 65%, es cierto o no, no puedo decirlo.

 

[w2x3f5]

pruebe la técnica de este tema, será estupendo que publique su resultado

 

[metux]

Por cada 20 mil para destilar necesita una gran cantidad de agua, entonces yo doint añadido comienza a burbujear como Chernobil, creo que el destilador de acero inoxidable, con calentador de gas a plena potencia, y el agua de río para el refrigerador, es el mejor choise para la destilación, en gran escala.

 

[w2x3f5]

20 ml de p2p = 240 ml de agua

 

[w2x3f5]

puede utilizar un generador de vapor o el vapor sobrecalentado funciona aún mejor. en cualquier caso, debe vigilar el destilado en el frigorífico, verá cuando sale el agua turbia y sale el agua clara, lo que significa que la cetona se ha acabado

 

[metux]

Usted puede esperar y wach durante 24 horas a continuación, las nubes de su acabado,, pero usted necesita tomar un poco de buena droga, antes de empezar, todo el mundo es la elección diffrent, lo que les gusta hacerpero mi elección calcular el agua que necesita. y el gas que necesita, y dejar, hasta que deja de mear., hasta que todos los distills.you se fue con la sal de todos modos.

 

[w2x3f5]

Personalmente prefiero el generador de vapor de 36 kg por hora =)

 

[metux]

La reacción en una olla se puede hacer, no hay necesidad de comprar reactores o muchas cosas, cristalería o mezcladores, sólo necesita destilador de acero inoxidable y mayor tiempo de reflujo.

 

[K-Cyanide]

El método proporcionado en esta amenaza (pulgares arriba para @Heisenblack y @w2x3f5) se probó a escala media con 500 g de polvo BMK (sal sódica) CAS 5449-12-7).
La única diferencia con el método descrito fue el uso de un reactor de vidrio enchaquetado.

Se añadieron 1000 ml de ácido fosfórico al 85% (pureza p.a.) al reactor, se calentó y se agitó. Mientras tanto, se disolvieron 500 g de polvo BMK en 6 litros de H2Od. hirviendo/muy caliente.

A medida que el ácido fosfórico alcanzaba los 110 C, la solución de polvo BMK se añadía lentamente a través de un embudo de goteo con presión constante. La temperatura se mantuvo en un estrecho margen de 108C a 112 C, ajustando la velocidad de goteo de la solución de polvo BMK. Este proceso de adición duró aproximadamente 5 horas.

Tras recoger unos 3200 ml de destilado, el producto se extrajo con 2x500 ml de DCM. Los extractos combinados se secaron sobre sulfato sódico y el disolvente se eliminó mediante rotovap.

Hasta aquí todo bien. Pero el rendimiento de 168 ml fue bastante decepcionante. ¿Qué ha fallado? De momento no tengo ni idea de qué es o qué cambiar en el procedimiento.

 

[w2x3f5]

Vale, lo compruebo

 

[w2x3f5]

Escriba con más detalle lo que observó durante la hidrólisis, si hubo capas, fosfatos de sodio precipitados, y otros.
Los ácidos se han utilizado poco esto es lo primero que veo.
El agua recogida no es suficiente, según mis cálculos, 3200 ml de agua capturarán sólo una parte de la cetona. ¿Estaban claras las últimas gotas de agua en sus frigoríficos?
¿Es la temperatura de 110 grados en la camisa del reactor o la temperatura del ácido?
¿Se utilizaron piedras para formar burbujas?
¿No daba miedo empezar inmediatamente una nueva técnica para 500 gramos? sin verificación previa
En teoría, 500 gramos de glicidato sódico deberían hacer 335 ml de P2P, tienes 168 ml o sólo el 50 por ciento del rendimiento

 

[w2x3f5]

¿el reactor no estaba a la entrada del refrigerador? (por tipo de desflegmador)

 

[w2x3f5]

sobre la falta de ácido, me equivoqué en la respuesta, aún no me he despertado)

 

[qwe111]

Hola, hermano.
El tiempo de reacción de esta forma es demasiado corto. ¿El producto obtenido es p2p? ¿Y los beneficios de la conversión a metilo?
Tengo previsto iniciar este experimento, ¡pero no acabo de entenderlo!

 

[metux]

¡¡¡Como es posible que al tratar de extraer con éter de petróleo, todo el aceite de la soliución, y pensando que todo el aceite se ha recogido, y se han dejado soliuciones blancas turbias con sal en la parte inferior,,, pero entonces usted sigue pensando que es el rendimiento de mierda, y soñando con obtener más aceite, y tratando de destilar, y recoger más aceite, de la misma soliution!!! Si es normal, y yo uso mucho eter, hice 3 veces la extraccion con la misma soliucion, con cada vez eter fresco, 5449-12-7 destilacion para mi, siempre obtener mas rendimiento...,

 

[metux]

Veo, después de que toda la reacción hecha, si usted se fue por un período más largo para permanecer, el aceite havy, en bmk sal soliution, va hacia abajo, y la luz más transparente aceite, se queda en la parte superior.

 

[K-Cyanide]

@metux

Tío, ¿de qué demonios estás hablando?