Después de la reducción, la mayor parte de la amina estará en el IPA, se puede tratar de extraer del agua con IPA, limpiar el IPA combinado y y secarlo. A continuación, caer en si el acceso a 20% de H2SO4 en IPA. A pH 7 o 6,5 no puedo recordar los detalles. Crearas el hemisulfato de mescalina asi que 2 moleculas de mescalina por 1 de acido sulfurico. O 1/2 mol de H2SO4 (calculado para un rendimiento aproximado del 80% del nitrostyrene).
Después de todo, no es necesario basificar. No es necesario apagar la reacción con NaOH. Mejor filtrar rápidamente el cobre, extraer 2x la capa acuosa con IPA, limpiar el IPA combinado con una solución al 50% de K2CO3 dos veces. Luego secar con sulfato de magnesio, filtrar por gravedad el sulfato de magnesio. A continuación, vierta el 20% de H2SO4 en IPA (preparado a partir de H2SO4 concentrado limpio al 98%).
Si no tienes H2SO4, utiliza HCl, en este caso evapora o destila el IPA hasta que te quede aceite de mescalina de base libre. A continuación, vierta lentamente un equivalente molar de HCl al 80% (estimación aproximada), diluido (estimación aproximada). Ten cuidado como siempre al salar. Para el HCl, tal vez el objetivo sea un pH de 5 a 6. Siempre se puede hacer sólo la mitad del aceite freebase a la vez, si usted overshot el pH, supongo que siempre se puede verter un poco de mesc. freebase de nuevo para estabilizar el pH.
Ahora solo tengo experiencia con mesc. hcl, en este punto necesitas una vez mas evaporar el agua para obtener este pegajoso y desagradable lodo de Mesc. HCl, necesitaras freebase esto con KOH a 10 - 11 pH y sal de nuevo con HCl para obtener una forma mas limpia. Extraer 3x con DCM una vez que se ha basificado con KOH, calcular la cantidad de HCl. de nuevo y diluir el HCl. Añade el HCl, observa cuidadosamente, más allá de 7 pH cae muy rápidamente, una o dos gotas más es todo lo que necesitas a veces.
A continuación, destilar/evacuar el DCM y luego el agua. Debería obtener un producto más limpio. Tal vez una pasta de naranja.
Ahora tome esto una vez casi seco y bajo vacío limpiar con acetato de etilo frío, luego acetona fría. Copiosa cantidad de acetona.
La próxima vez prepararé primero el hemisulfato de mesc. crudo. Debería ser mucho más limpio que el HCl inicial. Entonces informaré.
No es necesario usar DCM, inicialmente debería salar la capa de IPA directamente. La mayor parte de la amina está ahí.
En cuanto a la reacción en sí, no tengo problemas con ella. Intenta echar el cloruro de cobre de una vez en el centro de la mezcla de reacción. Es una reacción violenta, así que si trabajas con grandes cantidades recuerda transferir a un recipiente grande SOLO para toda la gota de cloruro de cobre. Tal vez un vaso de 5 L o 20 L, luego vierte todo de nuevo en tu matraz de fondo redondo, y mezcla como loco, calienta un poco para que se caliente a 75 C. Después de echar el cloruro de cobre, gira durante 1 hora - 1h30min.
No dejes todo fuera demasiado tiempo, piensa que tienes que hacer la reacción con el borohidruro de sodio y directamente después con el cobre a la vez.
