Se puede escalar proporcionalmente (en grandes cantidades se puede añadir metilamina en más partes)
Reactivos:
1. 2b4m 100g;
2. Acetato de etilo 500ml;
3. Agua destilada ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamina HCL 150g;
6. Acetona 500-1000ml;
7. Ácido HCL 50-70 ml;
Equipo:
1. 1. Agitador magnético;
2. 2. Vaso de precipitados de 200 ml (puede ser de cualquier volumen) y 1000 ml (ancho);
3. 3. Matraz;
4. Escala;
5. Agitador mecánico (puede utilizarse un taladro inalámbrico);
6. Termómetro;
7. Plato para baño maría;
8. Embudo de separación;
9. 9. Embudo Buchner;
10. 10. Bomba de vacío;
1. Disolver 100 g de NaOH en 200 ml de H2O. Remuévelo en el agitador magnético hasta que se disuelva, luego déjalo enfriar durante 1 hora aproximadamente, la temperatura debe ser lo más cercana a la temperatura ambiente.
2. Triturar 2b4m y añadirlo a 500 ml de acetato de etilo en un matraz con agitador magnético.
3. 3. Una vez disuelto el 2b4m, poner un plato con agua fría para enfriar el matraz.
4. 4. Preparar metilamina HCL 150g para verter en el matraz inmediatamente después de añadir la solución de NaOH + H2O (poner primero el NaOH en el matraz y después la metilamina HCL).
5. 5. Añadir la solución de NaOH + H2O al matraz.
6. 6. Añadir metilamina HCL al matraz (asegúrate de que tu agitador magnético es capaz de agitarlo, de lo contrario necesitarás uno mecánico - en mi agitador magnético era necesario añadir metilamina en 2 partes para que pudiera agitar constantemente, si no usas baño maría necesitas comprobar la temperatura enjuagar y añadir metilamina en 2-3 partes porque la temperatura puede subir demasiado, para mayor escala se recomienda controlar la temperatura y añadir metilamina por partes).
7. 7. Después de que la temperatura empiece a aclararse, agitar durante 30 minutos. La temperatura de reacción usando un baño de agua de 1°C fue de unos 30°C.
8. Una vez finalizada la reacción, verter la mezcla en un embudo Buchner y separar la base libre de los compuestos sólidos que quedan.
9. 9. Se vierten 300 ml de solución de bicarbonato sódico al 5% de H2O en el matraz con la base libre y se agita durante 30 minutos. Después se separan claramente las capas
10. 10. La mezcla se vierte en el embudo de separación. Se enjuaga 3 veces con 300 ml de H2O frío. (por supuesto, la capa inferior debe desecharse - la capa superior es orgánica y debe conservarse para el trabajo posterior, deje al menos 5 minutos entre lavados para separar las capas correctamente).
11. Después de enjuagar, la mezcla se transfiere a un vaso de precipitados de 1000 ml, se añade acetona helada en una cantidad 1:1 de la base libre restante.
12. 12. Se añade ácido HCL en el embudo de separación
13. 13. Se enciende el agitador mecánico
14. El ácido HCL cae lentamente a razón de 1 gota por 1s
15. 15. El PH debe ser medido, debe cerrar la válvula para ver el ph, entonces si no es 5 abra la válvula de nuevo.
Usted debe recibir la solución blanca completa, utilice la película para hacer que se cierre, lo puso en el congelador durante 12 horas.
despues de 12h sacarla, transferirla a un embudo buchner y encender la bomba de vacio.
No es necesaria la purificación adiccional, el producto debe ser completamente blanco.
Dejar que la bomba trabaje durante 30 minutos despues de que todo el liquido este en el matraz, entonces necesitara algunas horas para secarse.
Preparar la cristalización.
Para empezar utilice 1:1 1ml de agua por 1g de producto en polvo. Simplemente calentarlo hasta ebullición y disolver el producto. Deje que se caliente a 90c y espere hasta que los "fragmentos" en la parte superior de la mezcla empiecen a ser visibles. La mezcla se satura. Para calentar usar baño de agua que se debe dejar sobre el matraz. Se enfriará lentamente. Cuando este a temperatura ambiente ponerlo en la nevera 10 grados celcius, despues de 1 hora ponerlo en la nevera 1 grado celcius. Puedes usar agua con hielo para bajar lentamente la temperatura desde la temperatura ambiente hasta 1 grado centígrado.
Despues de 1 grado Celsius, transferirlo a un embudo Buchner, llevar el resto del liquido a un vaso de precipitados y dejarlo cristalizar o calentarlo de nuevo para hacer una solucion sobresaturada para cristalizar de nuevo.
El rendimiento es del 62,5% (75 g) a partir de 120 g de 2B4M.
Reactivos:
1. 2b4m 100g;
2. Acetato de etilo 500ml;
3. Agua destilada ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamina HCL 150g;
6. Acetona 500-1000ml;
7. Ácido HCL 50-70 ml;
Equipo:
1. 1. Agitador magnético;
2. 2. Vaso de precipitados de 200 ml (puede ser de cualquier volumen) y 1000 ml (ancho);
3. 3. Matraz;
4. Escala;
5. Agitador mecánico (puede utilizarse un taladro inalámbrico);
6. Termómetro;
7. Plato para baño maría;
8. Embudo de separación;
9. 9. Embudo Buchner;
10. 10. Bomba de vacío;
1. Disolver 100 g de NaOH en 200 ml de H2O. Remuévelo en el agitador magnético hasta que se disuelva, luego déjalo enfriar durante 1 hora aproximadamente, la temperatura debe ser lo más cercana a la temperatura ambiente.
2. Triturar 2b4m y añadirlo a 500 ml de acetato de etilo en un matraz con agitador magnético.
3. 3. Una vez disuelto el 2b4m, poner un plato con agua fría para enfriar el matraz.
4. 4. Preparar metilamina HCL 150g para verter en el matraz inmediatamente después de añadir la solución de NaOH + H2O (poner primero el NaOH en el matraz y después la metilamina HCL).
5. 5. Añadir la solución de NaOH + H2O al matraz.
6. 6. Añadir metilamina HCL al matraz (asegúrate de que tu agitador magnético es capaz de agitarlo, de lo contrario necesitarás uno mecánico - en mi agitador magnético era necesario añadir metilamina en 2 partes para que pudiera agitar constantemente, si no usas baño maría necesitas comprobar la temperatura enjuagar y añadir metilamina en 2-3 partes porque la temperatura puede subir demasiado, para mayor escala se recomienda controlar la temperatura y añadir metilamina por partes).
7. 7. Después de que la temperatura empiece a aclararse, agitar durante 30 minutos. La temperatura de reacción usando un baño de agua de 1°C fue de unos 30°C.
8. Una vez finalizada la reacción, verter la mezcla en un embudo Buchner y separar la base libre de los compuestos sólidos que quedan.
9. 9. Se vierten 300 ml de solución de bicarbonato sódico al 5% de H2O en el matraz con la base libre y se agita durante 30 minutos. Después se separan claramente las capas
10. 10. La mezcla se vierte en el embudo de separación. Se enjuaga 3 veces con 300 ml de H2O frío. (por supuesto, la capa inferior debe desecharse - la capa superior es orgánica y debe conservarse para el trabajo posterior, deje al menos 5 minutos entre lavados para separar las capas correctamente).
11. Después de enjuagar, la mezcla se transfiere a un vaso de precipitados de 1000 ml, se añade acetona helada en una cantidad 1:1 de la base libre restante.
12. 12. Se añade ácido HCL en el embudo de separación
13. 13. Se enciende el agitador mecánico
14. El ácido HCL cae lentamente a razón de 1 gota por 1s
15. 15. El PH debe ser medido, debe cerrar la válvula para ver el ph, entonces si no es 5 abra la válvula de nuevo.
Usted debe recibir la solución blanca completa, utilice la película para hacer que se cierre, lo puso en el congelador durante 12 horas.
despues de 12h sacarla, transferirla a un embudo buchner y encender la bomba de vacio.
No es necesaria la purificación adiccional, el producto debe ser completamente blanco.
Dejar que la bomba trabaje durante 30 minutos despues de que todo el liquido este en el matraz, entonces necesitara algunas horas para secarse.
Preparar la cristalización.
Para empezar utilice 1:1 1ml de agua por 1g de producto en polvo. Simplemente calentarlo hasta ebullición y disolver el producto. Deje que se caliente a 90c y espere hasta que los "fragmentos" en la parte superior de la mezcla empiecen a ser visibles. La mezcla se satura. Para calentar usar baño de agua que se debe dejar sobre el matraz. Se enfriará lentamente. Cuando este a temperatura ambiente ponerlo en la nevera 10 grados celcius, despues de 1 hora ponerlo en la nevera 1 grado celcius. Puedes usar agua con hielo para bajar lentamente la temperatura desde la temperatura ambiente hasta 1 grado centígrado.
Despues de 1 grado Celsius, transferirlo a un embudo Buchner, llevar el resto del liquido a un vaso de precipitados y dejarlo cristalizar o calentarlo de nuevo para hacer una solucion sobresaturada para cristalizar de nuevo.
El rendimiento es del 62,5% (75 g) a partir de 120 g de 2B4M.
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muchas cosas pueden salir mal.
