Σύνθεση του P2P με οξείδωση του α-μεθυλεστυρενίου με Oxone (υπεροξομονοθειικό κάλιο) (κλίμακα 1kg)
- Thread starter WillD
- Start date
Ωραία. Βρήκα και επισύναψα το άρθρο και καλά, δεν υπολόγισες σωστά την ποσότητα του Oxone που απαιτείται. Χρειάζεσαι 2 μοριακά ισοδύναμα Οξόνης και η Οξόνη έχει μοριακό βάρος ~630 g/mol. το α-μεθυλεστυρένιο έχει μοριακό βάρος 118 g/mol και έτσι 1 kg είναι περίπου 8,5 mol. Αυτό δια δύο και στη συνέχεια με το μοριακό βάρος της Οξόνης και παίρνουμε ένα επιβλητικό 10.700 g ας πούμε 11 kg. Και αυτό είναι το πρόβλημα. Διαφορετικά θα ήταν καλύτερο από το ψωμί σε φέτες αφού μπορώ να αγοράσω το στυρένιο με λιγότερο από 10€ το λίτρο. Γαμώτο!
Παρ' όλα αυτά μια πολύ καλή μέθοδος και η σύνθεση ιωδοϋδρίνης είναι κάτι που έρχεται βολικό σε άλλα μέρη και μάλιστα πολύ βολικό.
Και ναι, το υπολόγισα σωστά, γνωρίζω την ανοησία ότι η οξόνη μερικές φορές λέγεται ότι έχει 314 g/mol, αλλά καθώς μισά μόρια δεν υπάρχουν, αυτό είναι ανοησία. Είναι 630 g/mol και έχει 2 ΟΞΕΙΔΩΤΙΚΑ ισοδύναμα ανά mol. Επισυνάπτω ένα άλλο έγγραφο όπου μπορείτε να δείτε ότι χρειάζονται τουλάχιστον 1,5 ΟΞΕΙΔΩΤΙΚΑ ισοδύναμα για να φτάσουμε στην ιωδοϋδρίνη, οπότε με μόνο δύο από αυτά δεν μπορεί να λειτουργήσει.
Οι αποδόσεις στο άρθρο ήταν 81%, δηλαδή 922 g, εμείς συνήθως δεν παίρνουμε αυτά που παίρνουν αυτοί οι τύποι, 800 g θα ήταν ένα ρεαλιστικά μεγάλο αποτέλεσμα θα έλεγα.
Ίσως αυτό θα μπορούσε να γίνει με έναν άλλο οξειδωτή; Κάτι λιγότερο ογκώδες. Το H2O2 θα πρέπει να δουλέψει, αν κάποιος έχει πρόσβαση σε συμπυκνωμένο H2SO4 και 30%+ H2O2 τότε θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί οξύ Caros και ο όγκος να μειωθεί σημαντικά. Απλά ως μια γρήγορη αλλά σίγουρη προσπάθεια.
κύριε θέλω να το κάνω αυτό σε φιάλη 10 λίτρων για δοκιμές κύριε μπορείτε να με βοηθήσετε με αυτό πρέπει να τα διαιρέσω όλα με 20;
Κύριε, μπορώ να προμηθευτώ όλα τα αντιδραστήρια που χρειάζομαι, αλλά η κατανάλωση ακετονιτριλίου και οξόνης είναι πολύ μεγάλη και η αξία της ολοκλήρωσης του πειραματικού P2P θα είναι πολύ ακριβή. Υπάρχει κάποιο αντιδραστήριο που μπορεί να αντικαταστήσει το ακετονιτρίλιο; Ή μήπως έχετε ήδη έναν πιο λογικό τρόπο για την ολοκλήρωση αυτής της εργασίας;
Μπορείτε να το αντικαταστήσετε με αιθανόλη
- By Grubby
Αυτή είναι η δική μου διαδρομή για την παραγωγή P2P. Γνωρίζω πολύ καλά ότι η χρήση αιθανόλης ως διαλύτη θα δώσει 0! Η μεθανόλη είναι η εναλλακτική λύση με την υψηλότερη απόδοση! Δεν καταλαβαίνω γιατί ο συντονιστής θέλει να σας εξαπατήσει, αλλά τα λόγια μου μπορούν να αντέξουν τη δοκιμασία! Οι ερωτήσεις είναι ευπρόσδεκτες!
Αντιδραστήρας 200L για να πάρετε μόνο 1kg P2P;
- By lalalander
Ναι. Είναι πρακτικά να τα πετάξεις όλα και να ανακατέψεις. Το μόνο κοπιαστικό μέρος είναι η εκχύλιση.
- By OrgUnikum
Η οξόνη είναι το λεγόμενο τριπλό άλας και αποτελείται από υπεροξυμονοθειικό κάλιο το πραγματικό οξειδωτικό, θειικό κάλιο και δισθενή κάλιο σε αναλογίες 2 προς 1 προς 1 μοριακά. Έτσι, προφανώς έρχεται πολύ ανεπιθύμητο υλικό το οποίο καταλαμβάνει μεγάλο όγκο, καθώς το υπερονοσουλφατικό αποτελεί μόνο το 45% περίπου του συνολικού βάρους.
Αυτό έχει σημασία καθώς χρειάζεστε 11 kg Oxone ανά kg μεθυλεστυρενίου.
Συν το ιώδιο, αυτός δεν είναι ένας φθηνός τρόπος - στην καλύτερη περίπτωση παίρνετε 970 g P2P.
Αλλά όσον αφορά τον όγκο του διαλύτη: Είναι δυνατόν να εκχυλίσετε το persulfate από το Oxone και να το χρησιμοποιήσετε μόνο του, πράγμα που μειώνει τον όγκο του διαλύτη κατά το ήμισυ μάλλον περισσότερο. Δέκα έως είκοσι λίτρα θα πρέπει να είναι αρκετά. Κάποια άλλη προσέγγιση στη συνέχεια "sump all in" για την προσθήκη αντιδραστηρίων θα μπορούσε να το μειώσει ακόμη περισσότερο.
Τα 200 λίτρα είναι ένα αστείο το οποίο προκαλείται από την προεκβολή αριθμών από χιλιοστόλιτρα σε άρθρα σε φανταστικές αντιδράσεις του 1kg. Δεν λειτουργεί με αυτόν τον τρόπο.
Αυτό έχει σημασία καθώς χρειάζεστε 11 kg Oxone ανά kg μεθυλεστυρενίου.
Συν το ιώδιο, αυτός δεν είναι ένας φθηνός τρόπος - στην καλύτερη περίπτωση παίρνετε 970 g P2P.
Αλλά όσον αφορά τον όγκο του διαλύτη: Είναι δυνατόν να εκχυλίσετε το persulfate από το Oxone και να το χρησιμοποιήσετε μόνο του, πράγμα που μειώνει τον όγκο του διαλύτη κατά το ήμισυ μάλλον περισσότερο. Δέκα έως είκοσι λίτρα θα πρέπει να είναι αρκετά. Κάποια άλλη προσέγγιση στη συνέχεια "sump all in" για την προσθήκη αντιδραστηρίων θα μπορούσε να το μειώσει ακόμη περισσότερο.
Τα 200 λίτρα είναι ένα αστείο το οποίο προκαλείται από την προεκβολή αριθμών από χιλιοστόλιτρα σε άρθρα σε φανταστικές αντιδράσεις του 1kg. Δεν λειτουργεί με αυτόν τον τρόπο.
Η οξόνη είναι το λεγόμενο τριπλό άλας και αποτελείται από υπεροξυμονοθειικό κάλιο το πραγματικό οξειδωτικό, θειικό κάλιο και δισθενή κάλιο σε αναλογίες 2 προς 1 προς 1 μοριακά. Έτσι, προφανώς έρχεται πολύ ανεπιθύμητο υλικό το οποίο καταλαμβάνει μεγάλο όγκο, καθώς το υπερονοσουλφατικό αποτελεί μόνο το 45% περίπου του συνολικού βάρους.
Αυτό έχει σημασία καθώς χρειάζεστε 11 kg Oxone ανά kg μεθυλεστυρενίου.
Συν το ιώδιο, αυτός δεν είναι ένας φθηνός τρόπος - στην καλύτερη περίπτωση παίρνετε 970 g P2P.
Αλλά όσον αφορά τον όγκο του διαλύτη: Είναι δυνατόν να εκχυλίσετε το persulfate από το Oxone και να το χρησιμοποιήσετε μόνο του, πράγμα που μειώνει τον όγκο του διαλύτη κατά το ήμισυ μάλλον περισσότερο. Δέκα έως είκοσι λίτρα θα πρέπει να είναι αρκετά. Κάποια άλλη προσέγγιση στη συνέχεια "sump all in" για την προσθήκη αντιδραστηρίων θα μπορούσε να το μειώσει ακόμη περισσότερο.
Τα 200 λίτρα είναι ένα αστείο το οποίο προκαλείται από την προεκβολή αριθμών από χιλιοστόλιτρα σε άρθρα σε φανταστικές αντιδράσεις του 1kg. Δεν λειτουργεί με αυτόν τον τρόπο.
Αυτό έχει σημασία καθώς χρειάζεστε 11 kg Oxone ανά kg μεθυλεστυρενίου.
Συν το ιώδιο, αυτός δεν είναι ένας φθηνός τρόπος - στην καλύτερη περίπτωση παίρνετε 970 g P2P.
Αλλά όσον αφορά τον όγκο του διαλύτη: Είναι δυνατόν να εκχυλίσετε το persulfate από το Oxone και να το χρησιμοποιήσετε μόνο του, πράγμα που μειώνει τον όγκο του διαλύτη κατά το ήμισυ μάλλον περισσότερο. Δέκα έως είκοσι λίτρα θα πρέπει να είναι αρκετά. Κάποια άλλη προσέγγιση στη συνέχεια "sump all in" για την προσθήκη αντιδραστηρίων θα μπορούσε να το μειώσει ακόμη περισσότερο.
Τα 200 λίτρα είναι ένα αστείο το οποίο προκαλείται από την προεκβολή αριθμών από χιλιοστόλιτρα σε άρθρα σε φανταστικές αντιδράσεις του 1kg. Δεν λειτουργεί με αυτόν τον τρόπο.
Χρειάζεστε υπεροξυμονοθειικόκάλιο, KHSO5, το υπεροξυθειικό είναι το διθειικόκαι πρέπει πρώτα να μετατραπεί στο μονοθειικό για να λειτουργήσει. Αλλά αν χρησιμοποιείτε το διθειικό υπεροξυθειικό νάτριο είναι η καλύτερη επιλογή, καθώς έχει πολύ μεγαλύτερη διαλυτότητα και επιτρέπει τη μείωση του όγκου του διαλύτη. AFAIK τα üperoxy-di-sulfates υδρολύονται στα μονοθειικά σε θερμοκρασίες >55°C.
Το Caros Acid ή αλλιώς διάλυμα Piranha που παρασκευάζεται από H2O2 50% και >70% H2SO4 μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί, αυτό είναι το οξύ που αντιστοιχεί στο υπεροξυ μονοθειικό.
Το Caros Acid ή αλλιώς διάλυμα Piranha που παρασκευάζεται από H2O2 50% και >70% H2SO4 μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί, αυτό είναι το οξύ που αντιστοιχεί στο υπεροξυ μονοθειικό.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Επίσης το 50% H2SO4 μετατρέπει το υπερσουλφικό νάτριο ή κάλιο σε υπερσουλφικό οξύ τι είναι το οξύ Caros.
Ένα mol Oxone έχει 630 g και περιέχει δύο ισοδύναμα οξείδωσης. Ένα mol Caros acid έχει ένα ισοδύναμο οξείδωσης.
Όπως με όλες τις ανά-ενώσεις είναι καλή ιδέα να προσθέσετε κάτι που εμποδίζει την αποσύνθεση, ας πούμε οξυγόνο που απλά αναβλύζει για το τίποτα. Το οξαλικό οξύ, το στανικό νάτριο και το EDDTA μπορούν να χρησιμοποιηθούν, καλύτερα σε συνδυασμό. Χρειάζονται μόνο μικρές ποσότητες, ας πούμε ένα κουταλάκι του γλυκού σε αντίδραση 2 λίτρων; Θα πρέπει να κάνει το κόλπο.
Ένα mol Oxone έχει 630 g και περιέχει δύο ισοδύναμα οξείδωσης. Ένα mol Caros acid έχει ένα ισοδύναμο οξείδωσης.
Όπως με όλες τις ανά-ενώσεις είναι καλή ιδέα να προσθέσετε κάτι που εμποδίζει την αποσύνθεση, ας πούμε οξυγόνο που απλά αναβλύζει για το τίποτα. Το οξαλικό οξύ, το στανικό νάτριο και το EDDTA μπορούν να χρησιμοποιηθούν, καλύτερα σε συνδυασμό. Χρειάζονται μόνο μικρές ποσότητες, ας πούμε ένα κουταλάκι του γλυκού σε αντίδραση 2 λίτρων; Θα πρέπει να κάνει το κόλπο.