Μετά την αναγωγή, το μεγαλύτερο μέρος της αμίνης θα βρίσκεται στο IPA, μπορείτε να προσπαθήσετε να εξαγάγετε από το νερό με IPA, να καθαρίσετε το συνδυασμένο IPA και και να το στεγνώσετε. Στη συνέχεια, μπορείτε να ρίξετε αν έχετε πρόσβαση σε 20% H2SO4 σε IPA. Σε pH 7 ή 6,5 δεν μπορώ να θυμηθώ τις λεπτομέρειες. Θα δημιουργήσετε την ημισουλφική μεσκαλίνη οπότε 2 μόρια μεσκαλίνης σε 1 θειικό οξύ. Ή 1/2 mol ποσότητα H2SO4 (υπολογίζεται για μια χονδρική απόδοση 80% από το νιτροστυρένιο).
Δεν χρειάζεται να βασικοποιήσετε τελικά. Δεν χρειάζεται να σβήσετε την αντίδραση με NaOH. Καλύτερα να φιλτράρετε γρήγορα το χαλκό, να εκχυλίσετε 2x το aq. στρώμα με IPA, να καθαρίσετε το συνδυασμένο IPA με 50% διάλυμα K2CO3 δύο φορές. Στη συνέχεια, στεγνώστε με θειικό μαγνήσιο, φιλτράρετε με βαρύτητα το θειικό μαγνήσιο. Στη συνέχεια ρίξτε το 20% H2SO4 σε IPA (που παρασκευάστηκε από 98% καθαρό συμπυκνωμένο H2SO4).
Εάν δεν έχετε H2SO4, χρησιμοποιήστε HCl, σε αυτή την περίπτωση εξατμίστε ή αποστάξτε το IPA μέχρι να μείνετε με λάδι μεσκαλίνης ελεύθερης βάσης. Στη συνέχεια, ρίξτε αργά σε ένα 80% mol eq. HCl (κατά προσέγγιση), αραιωμένο (κατά προσέγγιση). Να είστε προσεκτικοί όπως πάντα όταν αλατίζετε. Για το HCl ίσως να στοχεύετε σε pH 5 - 6. Μπορείτε πάντα να κάνετε μόνο το μισό από το λάδι freebase ταυτόχρονα, αν υπερβείτε το pH, υποθέτω ότι μπορείτε πάντα να ρίξετε λίγο mesc. freebase πίσω για να σταθεροποιήσετε το pH.
Τώρα έχω εμπειρία μόνο με mesc. hcl, σε αυτό το σημείο πρέπει να εξατμίσεις και πάλι το νερό για να πάρεις αυτή την κολλώδη άσχημη λάσπη του Mesc. HCl, θα πρέπει να το ελευθερώσετε αυτό με KOH σε 10 - 11 pH και να το αλατίσετε ξανά με HCl για να πάρετε μια πιο καθαρή μορφή. Εκχυλίστε 3x με DCM αφού έχετε βασίσει με KOH, υπολογίστε ξανά την ποσότητα HCl. και αραιώστε το HCl. Ρίξτε το HCl, προσέξτε προσεκτικά, μετά το 7 pH πέφτει πολύ γρήγορα, μία ή δύο σταγόνες παραπάνω είναι το μόνο που χρειάζεστε μερικές φορές.
Στη συνέχεια, αποστάξτε/ εξατμίστε το DCM και στη συνέχεια το νερό. Θα πρέπει να έχετε ένα καθαρότερο προϊόν. Ίσως μια πορτοκαλί πάστα.
Τώρα πάρτε αυτό μόλις στεγνώσει ως επί το πλείστον και υπό κενό καθαρίστε με κρύο οξικό αιθυλεστέρα, στη συνέχεια με κρύο ακετόνη. Αρκετή ποσότητα ακετόνης.
Την επόμενη φορά θα παρασκευάσω πρώτα το ακατέργαστο ημισθενή mesc. Θα πρέπει να είναι πολύ πιο καθαρό από το αρχικό HCl. Έτσι θα αναφέρω τότε.
Δεν χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε DCM, αρχικά θα πρέπει να αλατίσετε απευθείας το στρώμα IPA. Το μεγαλύτερο μέρος της αμίνης βρίσκεται εκεί!
Όσον αφορά την πραγματική αντίδραση, δεν έχω πρόβλημα με αυτήν. Προσπάθησε να ρίξεις το χλωριούχο χαλκό με τη μία στο κέντρο του μίγματος της αντίδρασής σου. Είναι μια βίαιη αντίδραση, οπότε αν εργάζεστε με μεγαλύτερες ποσότητες θυμηθείτε να μεταφέρετε σε ένα μεγάλο δοχείο ΔΙΚΑΙΩΜΑ για ολόκληρη τη σταγόνα χλωριούχου χαλκού. Ίσως ένα ποτήρι ζέσεως 5 L ή 20 L, στη συνέχεια, ρίξτε τα όλα πίσω στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα και αναμείξτε σαν τρελός, θερμάνετε λίγο ώστε να ζεσταθεί στους 75 C. Αφού ρίξετε το χλωριούχο χαλκό, περιστρέψτε για 1 ώρα - 1h30min.
Επίσης μην τα αφήσετε όλα έξω για πολύ ώρα, νομίζω ότι πρέπει να τρέξετε την αντίδραση με το βοροϋδρίτη νατρίου και αμέσως μετά με το χαλκό ταυτόχρονα.
