Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[Sneaky.Base]

Diese Methode sieht großartig aus, otc billige Chemikalien.
Warum teures dcm, wenn es Chloroform gibt. Wenn Sie eine lange Zeit coock Sie verstehen, machen Chloroform ist der Job, den Sie zu tun haben.
Die schriftliche Methode hier geteilt ist perfekt, es zeigt, dass es von einem Profi geschrieben. Ich werde mich fragen, ob es ein Video über diese Methode gibt. Tnx für das Teilen dieses netten write up willi

 

[TheNut22]

Ja, ich unterstütze auch, dass diese ganze Synthese sehr gut funktioniert.

 

[handle]

Gut, versuchen wir es hiermit.
Schritt 1: Unterwegs.
45g Benzaldehyd + 200ml M.E.K blasen das HCL-Gas aus 25ml H2SO4 über 25ml Salzsäure. Hat sich in ca. 30min hellrot verfärbt, jetzt wird gerührt.

 

[handle]

Ich habe ein paar Schritte vergessen , die ich wahrscheinlich wiederholen muss, sobald ich eine gute Vakuumpumpe und etwas Natriumhypochlorit für das Chloroform habe, da ich DCM verwendet habe, bei dem ich nicht sicher bin, ob es funktioniert oder nicht?

 

[Labchef]

Byhyd, wie testen Sie die Neutralität? Testen Sie das extrahierte Waschwasser auf Neutralität? Ich erhalte keinen pH-Wert, wenn ich die organische Schicht teste. Wie teste ich die Lösung, um zu wissen, wann sie neutral ist?

 

[TheNut22]

Jetzt habe ich über 100 Gramm Wasser und säure- und basengereinigtes, aber feuchtes MPB (aus einigen wenigen Reaktionen),
werde ich die Lösung zu Kristallen trocknen, die bei Raumtemperatur nicht schmelzen. Ich kann ein Bild davon posten, und ich kann auch ein Bild des Acetoxyphenylpropens posten, mit den Ausbeuten.

 

[Labchef]

TheNuts22, haben Sie das MPB-Öl mit Peressigsäure umgesetzt, ohne es zu destillieren oder das kristalline MPB-Salz zu erhalten?

 

[handle]

Stufe 1 abgeschlossen.

 

[TheNut22]

Haben Sie die Blasenbildung durchgeführt? Erhitzen Sie mit Salzsäure, und Sie werden bessere Ergebnisse erzielen.

 

[handle]

Ich habe zuerst die Sprudelmethode und dann noch einmal die Flüssigkeits- und Erhitzungsmethode angewandt und beides zusammengenommen und ein gutes Ergebnis von MPB erhalten.
Ich bin jetzt am Ende von STUFE 2 und schaue auf einen Kolben mit etwas, von dem ich vermute, dass es 2-Acetoxy-1-phenyl-1-propen ist, goldgelb und leicht zähflüssig.
Eyeing up STAGE 3 jetzt... Hebelwirkung der Ester während der Hydrolyse...?

 

[handle]

2-Acetoxy-1-phenyl-1-propen mit einer starken Base kann über einen Eliminierungsmechanismus, gefolgt von einer Umlagerung, zur Bildung von Phenylaceton und Essigsäure führen. Diese Umwandlung verdeutlicht die Vielseitigkeit der Acetoxygruppe bei der Erleichterung von Reaktionen, die zur Bildung von Ketonen führen.

 

[handle]

Jetzt habe ich diese Mischung aus Phenylaceton, Ethanol und DCM. 1 weiterer Schritt, Destillation von Ethanol und DCM. Dann vielleicht Vakuumdestillation des Phenylacetons.

 

[Labchef]

Handle, hast du das MPB-Öl mit Hilfe eines Vakuums destilliert, wenn nicht, was hast du nach dem Blasen oder Erhitzen mit HCl gemacht?

 

[OrgUnikum]

160 °C ist die gewünschte Temperatur für die Reaktion. Wasser kann durch Zugabe von Wasser zu wasserfreiem Formamid, durch Verwendung einer Mischung aus Formamid und Ammoniumformiat (Ingersoll-Reagenz) oder durch Zugabe von 85 %iger Ameisensäure (enthält 16 Gew.-% Wasser) entstehen.
Bei 160°C wird die Reaktion mehr Wasser austreiben, als Sie entfernen möchten, wenn Sie nicht entweder einen leistungsstarken Kondensator (Intensivkondensator mit Kühlmantel und Spuleninnenseite) verwenden, der mit sehr kaltem Wasser betrieben wird, oder die Reaktion unter einem gewissen Druck laufen lassen, was die Siedepunkte erhöht, und Sie das Wasser auf diese Weise zurückhalten.

Sie müssen meine Anweisungen nicht befolgen, da es keine bezüglich der Leuckart gibt, nur Vorschläge und Warnungen vor Dingen, von denen bekannt ist, dass sie nicht funktionieren.

Ich würde einige Artikel anhängen, die ich interessant finde, aber man kann keine .pdf Dateien mehr anhängen, was eine qualifizierte Konversation hier fast unmöglich macht.

 

[TheNut22]

Ja, ich habe 85 % Ameisensäure, und aus Ammoniumformiat entsteht Wasser, das entfernt werden muss. Die Wässer, die aus der Ameisensäure und dem Ammoniumformiat stammen, müssen entfernt werden. Deshalb verwende ich handwarmes Wasser für 2-3 Stunden im Kondensator. Wenn ich feststelle, dass das geschmolzene Formiat und P2P und andere Reagenzien oder Katalysatoren miteinander verschmolzen sind, ersetze ich den Kühler durch eiskaltes Wasser und erhöhe die Temperatur nach und nach, bei Ammoniumformiat schließlich auf etwa 155-160 C. Bei Formamid erhöhe ich die Temperatur schneller, aber gleichmäßig, auf etwa 165-170 C. AlCl3 ist der zuverlässigste Katalysator, zumindest laut Literatur, und es ist mir oft gelungen, das Produkt bis zum n-Formyl-Derivat herzustellen. Ich glaube, dass alles schief gelaufen ist, wenn es mir nicht gelungen ist, das Produkt zu vergasen, aber ich habe versucht, es entweder mit H2SO4 + 95% Ethanol oder mit Salzsäure + Aceton zu sulfatieren. Ist die Vergasung wirklich so wichtig? Nochmals vielen Dank für die praktische Antwort OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Niemand vergast Amphetamin. Das HCl-Salz ist praktisch unbrauchbar, da es stark hygroskopisch ist, Wasser aus der Luft aufsaugt, eine Pfütze bildet und abläuft.

Wichtig ist das Filtern und Waschen sowie die (Dampf-)Destillation der Base. Ich habe die ganze Nachreaktionsprozedur schon zweimal hier gepostet, ich glaube, es könnte auch einer meiner ersten Beiträge im Forum sein.

Die einzige Droge, die ich kenne, die sich zur Vergasung eignet, ist d-Meth. Schon racemisches Meth ist nicht gut dafür, da es dann ultrafeine Kristalle bildet, die selbst mit Vakuum nicht zu filtern sind, man bräuchte eine Filterpresse oder so. Sehr mühsam. Besser titrieren und verdampfen.

 

[TheNut22]

Können Sie mir sagen, ob das Rührteil die falsche Größe hatte oder warum es beim Mischen hin- und herspringt? Ich habe ein neues Rührerteil in den neuen 500ml rbf eingesetzt. Ich habe Diphenidin aus Desoxybenzoin und Piperidin hergestellt. Ich werde es noch einmal versuchen, weil es eine wirklich einfache Synthese ist. Zumindest auf dem Papier.... Es war mein erster Magnetrührer und ich habe die Einstellungen durcheinander gebracht. Jetzt ist mir die Sicherung durchgebrannt, also ist er jetzt im Papierkorb. Können Sie mir übrigens sagen, welches Lösungsmittel und welcher Katalysator bei einer solchen Reaktion verwendet werden sollte? Soweit ich mich erinnere, habe ich Alcl3 verwendet, und ich konnte die gesamte Synthese nirgends finden, aber ich habe mich an einigen Patenten orientiert (verschiedene Verbindungen aus Desoxybenzoin und ...). Das Patent betraf verschiedene Analoga von Diphenidin (Pyrrolidin usw.)

Und vielen Dank für Ihren Rat zur Leuckart-Reaktion! Ich werde es ausprobieren, wenn mein neuer Heizmantel vor der Tür steht... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Ich habe es jetzt nicht verstanden. Soll ich sehr kaltes Wasser verwenden, das ich verwende, oder soll ich "nicht so kaltes" Wasser in den Kühler geben?
Und: Soll ich verwenden: Den Kondensator, der eine Spirale hat, oder eine Fraktionssäule (die so gemacht ist, dass sie einige Scherben drin hat), oder
einen geraden und breiteren Kondensator, oder soll ich meinen vierten Kondensator verwenden , der breit, schmal, breit, schmal ist? Tut mir leid, dass ich die korrekten Namen dieser Kondensatoren im Moment nicht auf dem Schreibtisch habe. Wie jeder merken wird, bin ich kein sehr erfahrener Koch, aber ich kenne eine Menge Theorie und habe schon einige erfolgreiche Verbindungen hergestellt. Mein Methcatinon ist jedoch mein Bravourstück. Ich habe es viele Jahre gemacht.

 

[wael gph]

Der Kondensator hat die Aufgabe, Dampf aus dem gasförmigen Zustand in den flüssigen Zustand zu überführen. Dies ist seine Aufgabe
Sehr kaltes Wasser verbessert die Effizienz des Kondensators
Der Schraubenkondensator funktioniert gut, hat einen größeren Raum und verfügt außerdem über eine Schraubendrossel

 

[TheNut22]

Wow, das wusste ich gar nicht! Ja, das ist der Zweck von Kondensatoren. Ich habe mich nach den Drücken bei verschiedenen Kondensatoren erkundigt, weil ich nirgends etwas über unterschiedliche Drücke gelesen habe, aber jetzt denke ich, ja, ich glaube, bei 160 C ist der Druck bei einem Spiralkondensator etwas höher als bei einem geraden, breiten Kondensator.

 

[TheNut22]

wael: Wissen Sie, warum bei fast jeder "Amin"-Extraktion DCM verwendet wird, obwohl die Gefahr besteht, dass das aminhaltige Produkt durch das Chlor in Dichlormethan verdorben wird? Liegt es an der Di-Polarität des Lösungsmittels? Wenn ja, warum nicht lieber Ethylacetat? Schlecht für Hydrierungen, aber gut für die Extraktion von Aminen.

Ich habe die Behauptung über DCM gelesen und dachte, dass auch bei Ethylacetat immer die Gefahr der Zersetzung besteht, wenn Basenlösungen gemischt werden. Chloroform wäre wahrscheinlich besser, aber es ist so mühsam und teuer, selbst die erforderlichen Mengen selbst herzustellen.

DCM ist dort, wo ich wohne, ziemlich teuer.

 

[wael gph]

Ich weiß nicht, was sich dahinter verbirgt.
Aber ich kann Ihnen sagen, dass es bei niedrigen Temperaturen sicher ist. Sie bevorzugen es wegen seines niedrigen Siedepunkts und weil es sich nicht entzündet.
Vielleicht ist Chloroform auch nah dran
Am besten ist Diethylether, aber gehen Sie damit sachkundig um und vermeiden Sie es, weil es sich entzündet, wenn seine Dämpfe mit einer offenen Flamme in Berührung kommen.
Es gibt sichere Alternativen zu Toluol, Benzin, Hexan...

 

[wael gph]

Du bist gut in Chemie, lass dich nicht von Dcm oder Chloroform unterkriegen
Sei stark und versuche es mit den in deinem Land erhältlichen Lösungsmitteln
Oder multiplizieren Sie Ethanol mit Schwefelsäure und stellen Sie ein wunderbares Lösungsmittel her. Wenn Sie diese beiden Reagenzien, Schwefelsäure und Ethanol, mitbringen, halten Sie jetzt die Fahne hoch und stellen Sie Diethylether her.

 

[TheNut22]

Jetzt muss ich Ihnen nur noch Folgendes sagen. Ich will keine Vorlesung darüber, wie Dinge auf Papier funktionieren. Ich möchte wissen, wie sie im wirklichen Leben, in der tatsächlichen Synthese, funktionieren. Ich weiß, wie man Leuckart macht, und ich habe es jetzt etwa 10-15 Mal gemacht. Und bin gescheitert, weil mein "P2P". Jetzt will ich es einfach nicht vermasseln. Wie der Kondensator funktioniert ist ziemlich nervig zu beantworten. Auch wenn ich nach der komplizierten, aber einfach durchzuführenden Leuckart-Reaktion frage, will ich keine Vorträge über die Temperatur oder wie man das Wasser loswird, ich weiß. Aber wenn ihr die Antwort nicht wisst, dann sagt bitte aus Respekt vor euch selbst, dass ihr es nicht wisst. Oder ist das zu peinlich? Herrje ...

 

[Dj.Tizo]

Da kann ich nur zustimmen......ich habe in den letzten Jahren Tausende von Euros für die Befolgung von schlechten Ratschlägen verschwendet......und Eph ist in meinem Land verboten.
Ich komme einfach nicht auf die Idee, etwas Rauchbares wie Meth herzustellen...
.oder auch nur ein Amphetamin......
Ganz zu schweigen von der Laborausrüstung....
Ich könnte also nicht mehr zustimmen......
Ich bin auf Seiten wie diese gekommen, um zu lernen, weil ich keine Chemieausbildung habe.....

 

[TheNut22]

Mit meinem neuen Heiz-/Rührgerät geht jetzt alles viel leichter von der Hand.
Ich danke Ihnen allen und komme bald wieder...

 

[TheNut22]

Kann ich wasserfreies Kupfersulfat in einem Trockenrohr mit Baumwolle verwenden?