P2P-Synthese aus BMK-Glycidinsäure (Natriumsalz) - modifizierte Version

[G.Patton]

Hallo, meinen Sie den Claisen-Adapter?

Welche Konzentration der Säure haben Sie verwendet? Warum haben Sie so viel Säure hinzugefügt? 100 - 150 ml sind ein 3,5 - 5,2 facher Überschuss.

Warum hast du die Säure nicht in wässrige Glycidatlösung gegeben und umgekehrt? Ich vermute, das kostet viel Zeit.

 

[Heisenblack]

Ja, Claisen-Adapter.

Ich habe 100 ml für eine 50-g-Charge verwendet. Der Säureüberschuss dient dazu, die Bildung von Schichten im Kolben zu verhindern und die Reaktion sofort in Gang zu setzen, wodurch die Bildung von Nebenprodukten minimiert wird. Die Menge der Säure kann noch optimiert werden, um sie wirtschaftlich zu machen. Wenn ich weniger Säure hatte, konnte ich die braune Glycidatschicht im Kolben sehen. Ich vergaß zu erwähnen, dass der pH-Wert von p2p im Auffangkolben 5,5 - 6 betrug.

Der Prozess dauert etwa 1 Stunde.

 

[w2x3f5]

es ändert sich nicht der Reaktionsweg, sondern die Reaktionsgeschwindigkeit

 

[metux]

Am bereits hidrolisiert bmk Öl, und seine schwimmt auf der Oberfläche, ich folge G.Patton, Extraktionsmethode, 100gr Glycidade 20gram Naoh mit 300mil Wasser, affer reflux 1h, und kühlen Sie auf Raumtemperatur, fügte hcl etwa 28% 200ml, dann refluxed wieder, für 3h, mit dem Mischen, nach Beendigung alle, bekomme ich braunes Öl, und weißes Salz auf dem Boden,Ich habe versucht, ohne Extraktion zu destillieren, weil ich es nicht mag, mit der Extraktion herumzupfuschen. Es hat eine Weile funktioniert, aber ich kann nicht alles aus dem Reaktionskolben destillieren, weil er anfängt zu explodieren, mit großen Blasen und Gasen, mein Termometer hat geknackt, und das Zeug ist fast nicht ins Gesicht explodiert.

 

[metux]

Es ist ein bich zu arbeiten mit, Ertrag ist Scheiße auch für meine.

 

[w2x3f5]

die Verwendung von Kochsteinen (poröse Töpferware) und die gleichmäßige Verteilung der Mischung, wenn sie nicht zu dick ist
die Wasserdampfdestillation wird Sie nicht vor der Lösungsmittelextraktion des Ketons bewahren...

 

[metux]

Am extrahiert als auch mit Petrolium Ether, aber Ergebnisse seiner nicht wert, eine Verstärkung zu versuchen, beste Ergebnis dann ich in Ether destillieren.

 

[metux]

Manche Leute bekommen 65 %, ob das stimmt oder nicht, kann ich nicht sagen.

 

[w2x3f5]

Wenn Sie die Technik aus diesem Thema ausprobieren, wäre es toll, wenn Sie Ihr Ergebnis veröffentlichen würden.

 

[metux]

Für jede 20 mil zu destillieren braucht eine Menge Wasser, dann doint hinzugefügt es beginnt Blasenbildung wie Chernobil, ich denke, Edelstahl-Destillator, mit Gas-Heizung volle Leistung, und Fluss Wasser für Kühler, seine beste Wahl für die Destillation, in großem Maßstab.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml Wasser

 

[w2x3f5]

Sie können einen Dampferzeuger verwenden oder Heißdampf funktioniert noch besser. in jedem Fall müssen Sie das Destillat im Kühlschrank zu beobachten, werden Sie sehen, wenn das trübe Wasser läuft aus und klares Wasser kommt, was bedeutet, dass das Keton ist über

 

[metux]

Sie können warten und wach für 24 Stunden dann Wolken sein Ende,,aber Sie müssen einige gute dope, bevor Sie beginnen, jeder ist diffrent Wahl, was sie gerne tunaber meine Wahl berechnen Wasser Sie brauchen., und Gas Sie brauchen, und verlassen, bis stoppt pissen., bis alle destilliert.Sie werden mit Salz sowieso links.

 

[w2x3f5]

Ich persönlich bevorzuge den Dampferzeuger 36 kg pro Stunde =)

 

[metux]

Ein-Topf-Reaktion kann es getan werden, keine Notwendigkeit, Reaktoren oder zu viele Sachen, Glaswaren oder Mixer zu kaufen, müssen Sie nur Edelstahl destiliator.and längere Rückfluss Zeit.

 

[K-Cyanide]

Die in diesem Threat beschriebene Methode (Daumen hoch an @Heisenblack und @w2x3f5) wurde im mittleren Maßstab mit 500 g BMK-Pulver (Natriumsalz, CAS 5449-12-7) getestet.)
Der einzige Unterschied zu der beschriebenen Methode war die Verwendung eines Mantelglasreaktors.

In den Reaktor wurden 1000 ml 85%ige Phosphorsäure (p.a. Reinheit) gegeben, erhitzt und gerührt. In der Zwischenzeit wurden 500g BMK-Pulver in 6 Liter kochendem/sehr heißem H2Od. aufgelöst.

Als die Phosphorsäure 110 C erreicht hatte, wurde die BMK-Pulverlösung langsam durch einen Tropftrichter unter konstantem Druck zugegeben. Die Temperatur wurde in einem engen Bereich von 108 C bis 112 C gehalten, indem die Tropfgeschwindigkeit der BMK-Pulverlösung eingestellt wurde. Dieser Zugabevorgang dauerte ca. 5 Stunden.

Nach Auffangen von etwa 3200 ml Destillat wurde das Produkt mit 2x500 ml DCM extrahiert. Die kombinierten Extrakte wurden über Natriumsulfat getrocknet und das Lösungsmittel durch Rotovap entfernt.

So weit, so gut. Aber die Ausbeute von 168 ml war ziemlich enttäuschend. Was ist schief gelaufen? Im Moment habe ich keine Ahnung, woran es liegt und was ich am Verfahren ändern muss.

 

[w2x3f5]

Ok, ich überprüfe es

 

[w2x3f5]

Schreiben Sie ausführlicher, was Sie bei der Hydrolyse beobachtet haben, ob es Schichten gab, Natriumphosphate ausgefallen sind und anderes.
Säuren wurden wenig verwendet, das ist das Erste, was ich sehe.
Das aufgefangene Wasser reicht nicht aus, nach meinen Berechnungen werden 3200 ml Wasser nur einen Teil des Ketons auffangen. Waren die letzten Wassertropfen in euren Kühlschränken klar?
Ist die Temperatur von 110 Grad im Reaktormantel oder die Temperatur der Säure?
Wurden Steine verwendet, um Blasen zu bilden?
War es nicht beängstigend, eine neue Technik sofort für 500 Gramm zu starten? ohne vorherige Überprüfung
Theoretisch sollten 500 Gramm Natriumglycidat 335 ml P2P ergeben, Sie haben 168 ml oder nur 50 Prozent der Ausbeute

 

[w2x3f5]

Gab es am Eingang des Kühlschranks keine Rückwand des Reaktors? (nach Typ des Dephlegmators)

 

[w2x3f5]

über das Fehlen von Säure, ich habe einen Fehler in der Antwort gemacht, ich bin noch nicht aufgewacht)

 

[qwe111]

Hey, Bruder.
Die Reaktionszeit ist auf diese Weise zu kurz. Wird das Produkt p2p gewonnen? Was ist mit den Vorteilen der Umwandlung in Methyl?
Ich habe vor, dieses Experiment zu starten, aber ich verstehe es nicht ganz!

 

[metux]

Wie ist es möglich, dass Sie versuchen, mit Petroliumether das gesamte Öl aus der Lösung zu extrahieren, und Sie denken, dass alles Öl aufgefangen wurde, und Sie haben trübe weiße Lösungen mit Salz am Boden zurückgelassen,,, aber dann denken Sie immer noch, dass die Ausbeute beschissen ist, und träumen davon, mehr Öl zu erhalten, und versuchen zu destillieren, und Sie sammeln mehr Öl aus derselben Lösung!!! Ist das normal? und ich benutze viel Ether, ich habe 3 Mal mit der gleichen Lösung extrahiert, jedes Mal mit frischem Ether, 5449-12-7 Destillation für mich, immer mehr Ausbeute..,

 

[metux]

Ich sehe, dass nach der Reaktion, wenn man sie länger stehen lässt, das Schweröl in bmk-Salzlösung nach unten geht und das leichte, transparentere Öl oben bleibt.

 

[K-Cyanide]

@metux

Alter, wovon zum Teufel redest du da?