Syntese af P2P ved oxidation af alfa-methylstyren med Oxone (kaliumperoxomonosulfat) (1 kg skala)
- Thread starter WillD
- Start date
Det er fint. Jeg fandt og vedhæftede artiklen, og ja, du fejlberegnede den nødvendige mængde Oxone. Du har brug for 2 molære ækvivalenter af Oxone, og Oxone har en molekylvægt på ~630 g/mol. a-methylstyren har en molvægt på 118 g/mol, og så er 1 kg ca. 8,5 mol. Dette ganges med to og derefter med Oxons molvægt, og vi får hele 10.700 g, lad os sige 11 kg. Og det er problemet. Ellers ville det være bedre end skiveskåret brød, da jeg kan købe styren for mindre end 10 € pr. liter. Hold da kæft!
Ikke desto mindre en god metode, og jodhydrinsyntese er noget, der kommer til nytte andre steder og faktisk meget praktisk.
Og ja, jeg beregnede det korrekt, jeg kender til det vrøvl, at Oxone undertiden siges at have 314 g/mol, men da halvmolekyler ikke eksisterer, er det vrøvl. Det er 630 g/mol, og det har 2 OXIDATIVE ækvivalenter pr. mol. Jeg vedhæfter et andet papir, hvor du kan se, at der er brug for mindst 1,5 OXIDATIVE ækvivalenter for at komme til jodhydrin, så med kun to af dem overhovedet kan det ikke fungere.
Udbyttet i artiklen var 81%, det ville være 922 g, vi får normalt ikke, hvad de fyre får, 800 g ville være et realistisk godt resultat, vil jeg sige.
Måske kunne dette gøres med en anden oxidator? Noget mindre omfangsrigt. H2O2 burde fungere, og hvis nogen har adgang til koncentreret H2SO4 og 30%+ H2O2, kunne man bruge Caros-syre og reducere mængden kraftigt. Bare som et hurtigt, men sikkert forsøg.
Jeg vil gerne gøre dette i en 10 liters kolbe for at teste, kan du hjælpe mig med det, skal jeg dele alt med 20?
Jeg kan skaffe alle de reagenser, jeg har brug for, men forbruget af acetonitril og oxon er for stort, og værdien af at gennemføre den eksperimentelle P2P vil være meget dyr. Er der noget reagens, der kan erstatte acetonitril? Eller har du allerede en mere fornuftig måde at udføre dette arbejde på?
Du kan erstatte det med ethanol
- By Grubby
Dette er min egen vej til at producere P2P. Jeg ved udmærket godt, at hvis man bruger ethanol som opløsningsmiddel, giver det 0! Methanol er det alternativ, der giver det højeste udbytte! Jeg forstår ikke, hvorfor moderatoren ønsker at føre dig bag lyset, men mine ord kan stå deres prøve! Spørgsmål er velkomne!
200L reaktor for kun at få 1kg P2P?
- By lalalander
Ja, men hey! Det er praktisk talt at smide det hele ud og røre rundt. Den eneste arbejdskrævende del er udvindingen.
- By OrgUnikum
Oxon er det såkaldte tredobbelte salt og består af kaliumperoxymonosulfat, det egentlige oxidationsmiddel, kaliumsulfat og kaliumdisulfat i forholdet 2 til 1 til 1 molært. Så der kommer naturligvis en masse uønskede ting med, som fylder meget, da persulfatet kun udgør ca. 45 % af den samlede vægt.
Det betyder noget, da man skal bruge 11 kg Oxone pr. kg methylstyren.
Plus jod, det er ikke en billig måde - du får i bedste fald 970 g P2P.
Men hvad angår opløsningsmiddelvolumen: Det er muligt at udtrække persulfatet fra Oxone og bruge dette alene, hvilket reducerer opløsningsmiddelvolumen med halvdelen snarere mere. Ti til tyve liter burde være nok. En anden tilgang end "sump all in" til tilsætning af reagenser kunne reducere dette yderligere.
De 200 liter er en joke, som skyldes, at man ekstrapolerer tal fra millimol i artikler til fiktive 1 kg-reaktioner. Det fungerer ikke på denne måde.
Det betyder noget, da man skal bruge 11 kg Oxone pr. kg methylstyren.
Plus jod, det er ikke en billig måde - du får i bedste fald 970 g P2P.
Men hvad angår opløsningsmiddelvolumen: Det er muligt at udtrække persulfatet fra Oxone og bruge dette alene, hvilket reducerer opløsningsmiddelvolumen med halvdelen snarere mere. Ti til tyve liter burde være nok. En anden tilgang end "sump all in" til tilsætning af reagenser kunne reducere dette yderligere.
De 200 liter er en joke, som skyldes, at man ekstrapolerer tal fra millimol i artikler til fiktive 1 kg-reaktioner. Det fungerer ikke på denne måde.
Oxon er det såkaldte tredobbelte salt og består af kaliumperoxymonosulfat, det egentlige oxidationsmiddel, kaliumsulfat og kaliumdisulfat i forholdet 2 til 1 til 1 molært. Så der kommer naturligvis en masse uønskede ting med, som fylder meget, da persulfatet kun udgør ca. 45 % af den samlede vægt.
Det betyder noget, da man skal bruge 11 kg Oxone pr. kg methylstyren.
Plus jod, det er ikke en billig måde - du får i bedste fald 970 g P2P.
Men hvad angår opløsningsmiddelvolumen: Det er muligt at udtrække persulfatet fra Oxone og bruge dette alene, hvilket reducerer opløsningsmiddelvolumen med halvdelen snarere mere. Ti til tyve liter burde være nok. En anden tilgang end "sump all in" til tilsætning af reagenser kunne reducere dette yderligere.
De 200 liter er en joke, som skyldes, at man ekstrapolerer tal fra millimol i artikler til fiktive 1 kg-reaktioner. Det fungerer ikke på denne måde.
Det betyder noget, da man skal bruge 11 kg Oxone pr. kg methylstyren.
Plus jod, det er ikke en billig måde - du får i bedste fald 970 g P2P.
Men hvad angår opløsningsmiddelvolumen: Det er muligt at udtrække persulfatet fra Oxone og bruge dette alene, hvilket reducerer opløsningsmiddelvolumen med halvdelen snarere mere. Ti til tyve liter burde være nok. En anden tilgang end "sump all in" til tilsætning af reagenser kunne reducere dette yderligere.
De 200 liter er en joke, som skyldes, at man ekstrapolerer tal fra millimol i artikler til fiktive 1 kg-reaktioner. Det fungerer ikke på denne måde.
Du skal bruge kaliumperoxymonosulfat, KHSO5, peroxysulfat er di-sulfatog skal først omdannes til monosulfat for at virke. Men hvis du bruger di-sulfat, er natriumperoxysulfat det bedste valg, da det har en meget højere opløselighed og gør det muligt at reducere opløsningsmidlets volumen. AFAIK bliver üperoxy-di-sulfater hydrolyseret til monosulfater ved temperaturer >55°C.
Caros Acid aka Piranha-opløsning lavet af H2O2 50% og >70% H2SO4 kan også bruges, det er den korresponderende syre til peroxymonosulfat.
Caros Acid aka Piranha-opløsning lavet af H2O2 50% og >70% H2SO4 kan også bruges, det er den korresponderende syre til peroxymonosulfat.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Også 50% H2SO4 omdanner natrium- eller kaliumpersulfat til persulfursyre, hvad er Caros-syre.
Et mol Oxon har 630 g og indeholder to oxidationsækvivalenter. Et mol Caros-syre har en oxidationsækvivalent.
Som med alle perforbindelser er det en god idé at tilsætte noget, der forhindrer nedbrydning, f.eks. ilt, der bare bobler ud til ingen verdens nytte. Oxalsyre, natriumstannat og EDDTA kan bruges, bedst i kombination. Der er kun brug for små mængder, f.eks. en teskefuld til 2 liter reaktion? Det burde være nok.
Et mol Oxon har 630 g og indeholder to oxidationsækvivalenter. Et mol Caros-syre har en oxidationsækvivalent.
Som med alle perforbindelser er det en god idé at tilsætte noget, der forhindrer nedbrydning, f.eks. ilt, der bare bobler ud til ingen verdens nytte. Oxalsyre, natriumstannat og EDDTA kan bruges, bedst i kombination. Der er kun brug for små mængder, f.eks. en teskefuld til 2 liter reaktion? Det burde være nok.