P2P-syntese fra BMK-glycidatethere

[caesare.robot]

SWIM startede med[cas 5449-12-7] efter 4 timers opvarmning fik jeg et vandigt lag på toppen og en olieagtig bund ... hvad gik der galt? for meget syre?

 

[caesare.robot]

yderligere forsøg med cas 5449-12-7 og trin 1 i den beskrevne metode gav korrekte og stabile resultater!

 

[Evilcarrot2]

Kan cas 77-83-8 bruges?

 

[G.Patton]

Nej, du får ikke P2P

 

[Evilcarrot2]

Som altid mange tak

 

[ossi]

Måske virker dette med benzylcyanid?

 

[G.Patton]

nej

 

[Costa]

Hej, kan du svare på nogle spørgsmål?

3. hvad er pH-værdien i denne fase efter vask med DCM? Vask med saltvand er obligatorisk? Hvis ja, hvad er koncentrationen af NaCl-opløsning?
4.- Dette er simpel destillation ved DCM-bolingpunktet (omkring 40 ºC)?

P2P-rensning er værdifuld med hensyn til udbytte for at nå amfetamin? Hvis ja, ved du, hvor meget det øges?

1. Hvad er pointen med at blande med vand (65 ml) og destillere igen for at adskille fra vand? eller kunne vi have nogle uønskede komponenter?
Hvad er trykket og temperaturen i denne fase for vakuumdestillation?
Er det muligt med simpel destillation uden vakuum? Omkring vands kogepunkt (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25 % NaCl aq er okay, og ja. Det er nødvendigt.
>4
Ja, det har du ret i. Du kan bruge rotovap.
>P2P Oprensning er værdifuld i udbyttebetingelser for at nå amfetamin? Hvis ja, ved du, hvor meget det øger?
Ja, det er nødvendigt. Jeg kan ikke sige det med sikkerhed. Forskellen kan variere meget.
>1. Hvad er meningen med at blande med vand (65 ml) og destillere igen for at adskille det fra vand?
Læs om dampdestillation i Lab FAQ-sektionen
>Hvad er trykket og temperaturen i denne fase for vakuumdestillation?
Er det muligt med simpel destillation uden vakuum? Omkring vands kogepunkt (100ºC)

Det afhænger af vakuum, så jeg kan ikke svare dig. Jeg tror, det er umuligt, du vil ødelægge din p2p med høj temperatur (sandsynligvis).

 

[Costa]

Tusind tak for dit hurtige svar!

 

[Costa]

Hej med dig!
Jeg lavede denne proces, og efter dette trin:
"2. Derefter tilsættes 200 ml HCl (35%) eller 240 ml H2SO4 (45%) i små portioner til Rm og opvarmes til 80-90 °C og omrøres i 3 timer. Rm skal afkøles til stuetemperatur, bundfaldet filtreres."
Dette er, hvad jeg har opnået (se billedet nedenfor). Er dette det forventede aspekt af reaktionen? og mit spørgsmål er: er dette øverste lag allerede P2P? skal jeg lægge dette lag til side (og beholde det) og tilføje DCM til resten (bundlag) for at udtrække den resterende P2P derfra?

Mange tak på forhånd!

 

[G.Patton]

Hej, ja, det er P2P-olie. Du skal adskille lagene og derefter udtrække vand (nederste) lag ved hjælp af DCM. Derefter kombineres p2p-olie med DCM-ekstrakter og følger instruktionerne (vask med saltvand osv.).

 

[Costa]

Foretages vask af ekstraktet (P2P-olie) med saltvand på samme måde som vask med DCM? Jeg mener, når jeg tilsætter saltvand til p2p, får jeg så to lag? I så fald hvilken skal jeg beholde?

 

[G.Patton]

Ja, hæld saltopløsningen i en skilletragt med DCM og P2P, ryst den et par minutter, og dekanter. Du skal bruge det organiske lag. Tjek saltvandets pH-værdi efter vask. Den skal være omkring 7 pH.

 

[Costa]

Hej, jeg fulgte proceduren trin for trin som nævnt i instruktionerne, og det virkede ikke. Jeg lavede flere ekstraktioner af "vandet" (bundlaget) ved hjælp af DCM, og når jeg kombinerede dem (hældte over P2P-laget), var der en slags reaktion, fordi der opstod mange faste stoffer. Alligevel fortsatte jeg med proceduren, bare i tilfælde af; så jeg tilføjede saltlage (NaCl + vand), og det var endnu værre ...
I din sidste besked sagde du, at jeg skulle tilsætte DMC og saltlage på samme tid, så i dag vil jeg prøve at følge denne metode.

Du sagde, at jeg skulle kontrollere saltvandets pH; hvad er "saltvand" refererer til? er det laget med NaCl (det resterende lag, når jeg har adskilt det olieagtige lag med P2P)? tilføjelsen af NaCl er bare for at hæve pH? hvorfor bruges NaCl i stedet for NaOH til dette formål?

 

[G.Patton]

Hej, hvad er det?
Jeg har ingen idé om, hvad det er, har du tjekket din precursor? Hvad bruger du til denne syntese?

Jeg skrev, at du skal tilføje dem i en separationstragt, der er ingen forskel på tilføjelsessekvensen.

Du kan bruge destilleret vand til at vaske dit ekstrakt. Saltvand (NaCl aq-opløsning) bruges til at skylle syrespor fra dit P2P-ekstrakt. Det er nemt, billigt og sikkert. Det er også mere praktisk at adskille lag med saltvand. Du skal vaske det organiske ekstrakt med saltlage indtil neutral pH 7.

 

[Costa]

Fantastisk, tak! Jeg vil lave ekstraktionen ved at kombinere DCM og saltvand. Bare et spørgsmål, jeg er nødt til at lave 3 ekstraktioner med 100 ml DCM + saltlage; men hvor meget saltlage på hver ekstraktion? det betyder ikke noget?

 

[G.Patton]

Du skal udføre ekstraktion med DCM og derefter vaske dit DCM-ekstrakt med saltvand. Det er meget vigtigt. Læs manualen omhyggeligt, og prøv at forstå meningen med hvert trin. I modsat fald vil du udvinde vand med saltvand.

 

[Costa]

Jeg har ingen idé om, hvad det er, har du tjekket din precursor? Hvad bruger du til denne syntese?

Jeg brugte: cas 5449-12-7. Jeg tog P2P-laget af, og med resten lavede jeg ekstraktionerne med DCM. Hver ekstraktion (det olieagtige lag, der blev opnået ved tilsætning af DCM) kombinerede jeg dem med P2P. Det var på det tidspunkt, at bundfaldet dukkede op.

I dag vil jeg ikke kombinere P2P med ekstraktionerne, bare for en sikkerheds skyld... Jeg vil lave ekstraktionerne med DCM og hvert ekstrakt, jeg vil vaske dem med saltlage, som du fortalte. Lad os se, hvad der sker.

tak

 

[G.Patton]

>>> det olieagtige lag, der opnås ved tilsætning af DCM
ikke fedtet, du får DCM med opløst P2P der.

 

[Costa]

Hej, som sagt gentog jeg processen ved at følge instruktionerne i dokumentet (og dine kommentarer) trin for trin. Jeg fik nøjagtigt det samme produkt på dette trin:

Jeg tog det olieagtige lag (øverste lag, som har P2P), og når det er afkølet efter 10 minutter, har det dette aspekt:

.

Derefter tilføjede jeg DCM over det andet lag ("vandet") for at foretage den første ekstraktion, men dette var aspektet af blandingen:

Som du kan se, var der en slags hvidt bundfald i bunden, der var ikke to lag, kun de hvide faste stoffer og resten.
Hvad har jeg gjort forkert? Dokumentet er ikke særlig klart...
Mange tak på forhånd og undskyld for de mange spørgsmål, men denne proces er en hovedpine ...

 

[G.Patton]

Det er ret mærkeligt. Tjek cas 5449-12-7 mp. Du kan også tage det faste orange "p2p-olie" fra dit bægerglas (tag et par gram) og opløse det i vand ved stuetemperatur eller med let opvarmning (ca. 30 grader C). Jeg tror, at dette faste stof er et vandopløseligt salt. Hvis du får et olieagtigt lag på toppen, har jeg ret.