Ketamin-syntese
- Thread starter G.Patton
- Start date
Du kan sandsynligvis erstatte decalin med cyclohexan.
- By OrgUnikum
Cyclohexan har et kogepunkt på 81 °C, hvilket ville betyde, at den termiske omlejring ville tage 7 til 10 dage ved tilbagesvaling. Men så kunne man bruge IPA, samme bp, og det er kendt for at fungere fra litteraturen (7 til 10 dage ved tilbagesvaling).
Ethylbenzoat virker.
Ethylenglycol er et andet opløsningsmiddel, der virker, og som er mere tilgængeligt.
Udbyttet er aldrig i nærheden af at være kvantitativt, faktisk lider udbyttet, når man bruger ketimin som base, og for at få et anstændigt udbytte skal man bruge HCl-salt. Det skal også gøres under strengt vandfrie forhold, ellers bliver udbyttet dårligt. (Iminen vil hydrolysere tilbage til MeNH2, hvilket ikke er overraskende under de strenge betingelser).
Omlejringen katalyseres af Lewis-syrer, MgCl2 og AlCl3 (vandfri) fungerer godt. Der er brug for 0,1 mol ækvivalent, men AlCl3 kan også tage sig af det vand, der stadig er til stede, den anvendte mængde skal naturligvis justeres, f.eks. X g, der er nødvendig for at fjerne vandet plus 0,1 mol for at katalysere reaktionen.
Brugen af AlCl3 reducerer den nødvendige temperatur til ~130 °C (for at tage den samme tid, som 180 °C ville tage ukatalyseret).
Et andet tip: Hold dig væk fra CCl4, det er ikke bare giftigt, men det er også slemt og svært at få fat i af gode grunde. Heldigvis er det helt unødvendigt til bromering af alfa-positionen. Den idiotsikre måde at gøre dette på er ved at bruge CuBr2, der gør jobbet kvantitativt og uden sidereaktioner.
For reaktionsbetingelser skal du bare Google "Bromination with CuBr2", og du vil hurtigt finde standardbetingelserne for dette beskrevet, og de fungerer perfekt i dette tilfælde.
Ethylbenzoat virker.
Ethylenglycol er et andet opløsningsmiddel, der virker, og som er mere tilgængeligt.
Udbyttet er aldrig i nærheden af at være kvantitativt, faktisk lider udbyttet, når man bruger ketimin som base, og for at få et anstændigt udbytte skal man bruge HCl-salt. Det skal også gøres under strengt vandfrie forhold, ellers bliver udbyttet dårligt. (Iminen vil hydrolysere tilbage til MeNH2, hvilket ikke er overraskende under de strenge betingelser).
Omlejringen katalyseres af Lewis-syrer, MgCl2 og AlCl3 (vandfri) fungerer godt. Der er brug for 0,1 mol ækvivalent, men AlCl3 kan også tage sig af det vand, der stadig er til stede, den anvendte mængde skal naturligvis justeres, f.eks. X g, der er nødvendig for at fjerne vandet plus 0,1 mol for at katalysere reaktionen.
Brugen af AlCl3 reducerer den nødvendige temperatur til ~130 °C (for at tage den samme tid, som 180 °C ville tage ukatalyseret).
Et andet tip: Hold dig væk fra CCl4, det er ikke bare giftigt, men det er også slemt og svært at få fat i af gode grunde. Heldigvis er det helt unødvendigt til bromering af alfa-positionen. Den idiotsikre måde at gøre dette på er ved at bruge CuBr2, der gør jobbet kvantitativt og uden sidereaktioner.
For reaktionsbetingelser skal du bare Google "Bromination with CuBr2", og du vil hurtigt finde standardbetingelserne for dette beskrevet, og de fungerer perfekt i dette tilfælde.
Det er nødvendigt at få fri base af Ketamin. Hvis du ønsker at få ketaminsalt, behøver du ikke at basificere denne produktholdige opløsning.
Jeg forstår ikke din forvirring. Jeg har allerede forklaret det. Kan du omformulere dit spørgsmål?
11. Ketamin
10 g methylketimin opløses i 100 ml undecane og koges ved 195 °C i 3-4 timer. Ketamin ekstraheres med 20 % HCl. Det sure ekstrakt basificeres og ekstraheres med DCM. Opløsningsmidlet fjernes, hvilket giver produktet som en olie, der hurtigt krystalliserer. Det kan renses ved omkrystallisering fra pentan/ether eller hexan/ether. Udbyttet er tæt på kvantitativt.
Hvad står der her?
10 g methylketimin opløses i 100 ml undecane og koges ved 195 °C i 3-4 timer. Ketamin ekstraheres med 20 % HCl. Det sure ekstrakt basificeres og ekstraheres med DCM. Opløsningsmidlet fjernes, hvilket giver produktet som en olie, der hurtigt krystalliserer. Det kan renses ved omkrystallisering fra pentan/ether eller hexan/ether. Udbyttet er tæt på kvantitativt.
Hvad står der her?
Det er en simpel syre/base-ekstraktion. Læs venligst emnet Extraction flere gange, hvis du ikke forstår processen. Der er en videoforklaring. Du skal lave syreplads der, ekstrahere med ether (75 ml). Derefter basificeres blandingen, og der ekstraheres igen (75 ml).
Nej, i det øverste organiske lag
Ja, du skal også røre rundt i denne reaktion uden at opvarme den.
Hvad mener du med det?
Ja, du skal også røre rundt i denne reaktion uden at opvarme den.
Hvad mener du med det?