Question Syntéza ethylsíranu sodného

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Můžete mi pomoci s výrobou ethylsulfátu sodného
KYSELINA ETHYLSÍROVÁ SODNÁ
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Doporučuji provést tuto reakci hromadně. Podívejte se na tuto syntézu pro ethylsulfát sodný :

Požadavky

  1. Ethanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
  2. Kyselina sírová (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 ml)
  3. Uhličitan sodný (Na2CO3 / CNa2O3)
  4. Voda (H2O, 300 ml)

Postup

Do hrdlového RBF (500 ml) přidejte ethanol a kyselinu sírovou po kapkách 30 min pomocí adiční nálevky. Refluxujte 3 h při 110 °C. Do kádinky (1 L+) vložte led a roztok tam přeneste. Přidejte vodu (300 ml). Připravte koncentrovaný roztok vody a uhličitanu sodného a pomalu jej po částech přilévejte do kádinky, dokud nebude pH = neutrální. Tato reakce je velmi prudká! Přefiltrujte, filtrační koláč promyjte vodou. Sušte na vzduchu pomocí ventilátoru po dobu ~ 48 h.

Teorie

Při zahřátí kyselina sírová protonizuje kyslík v ethanolu za vzniku ethyl-oxoniového iontu, který se parcipituje v SN2 reakci známé také jako Fisherova esterifikace. Oxonium uvolňuje malé množství vody a šestiuhlíkatý produkt za vzniku ethylsíranu, zanedbatelného množství diethyletheru, který se vyvaří, a malého množství karcinogenního diethylsíranu. Etylsulfát se pak přídavkem uhličitanu sodného přemění na sodnou sůl. Uhličitan sodný také neutralizuje zbytkovou kyselinu sírovou v acidobazické reakci. Led pomáhá ochlazovat a snižuje prudkost reakce.

Kontrola teploty je rozhodující! Nikdy nesmí překročit 115 °C, jinak se změní rovnováha a místo síranu ethylnatého vznikne diethylether.

Všechna činidla musí být bezvodá! Přítomnost vody v této reakci snižuje výtěžek. Nepoužívejte denaturovaný ethanol, denatonium se při zahřívání rozkládá a kontaminuje produkt. Při správném postupu by měl být postrefluxní roztok průhledný, případně se světle žlutým odstínem. Pokud je žlutý nebo oranžový, používáte nečistá činidla.

Sušicí trubice na horní straně kondenzátoru pomáhá udržet vlhkost.

V konečné fázi neodpařujte! Při takovém zahřívání se ethylsíran sodný rozkládá. Roztok sušte pouze na vzduchu. Použití ventilátoru pomáhá vše urychlit.

Existuje varianta této reakce, která používá uhličitan vápenatý před přidáním uhličitanu sodného. To zcela nedoporučuji. Přidává se proto, aby se ethylsulfát přeměnil na nerozpustný ethylsulfát vápenatý. Nejenže je to zcela zbytečné, ale také to zvyšuje časovou a pracovní zátěž a značně kontaminuje konečný produkt. Když se používá pouze uhličitan sodný, ethylsíran se uchovává ve vodném roztoku, který později oddělíte filtrací a vysušíte.

Existuje také další varianta, která místo kyseliny sírové používá hydrogensíran sodný. To sice funguje, ale podle mých zkušeností jsou výtěžky nízké. Také dochází ke kontaminaci produktu, která se projevuje v podobě mléčných krystalků, které mají tendenci se tvořit na stěnách krystalizační misky.
 
Last edited:
View previous replies…

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
NPehWxFJVi


R439UYeaID

syntéza nepovedla, bylo to proto, že jsem kyselinu sírovou lil příliš rychle?
 
View previous replies…

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Jak poznáte, že se syntéza nezdařila? Pokusili jste se produkt vykrystalizovat?

Vaše údaje o teplotě jsou dobré, ale je třeba poznamenat, že závisí na tom, jaká je kvalita vašich činidel. Na fotografiích, které jste poskytl, si všímám oranžové barvy, která je pravděpodobně způsobena rozkladem denatonia v EtOH nebo vznikem diethyletheru. Pokud jste použili EtOH (bezvodý, 99 %+) a dochází k tomu, zkuste 105 °C nebo 100 °C. Měl bych také zdůraznit, že to neznamená, že se syntéza nezdařila, jen že se vytvořilo několik nečistot. Měli byste se pokusit o krystalizaci. Skutečným problémem by bylo, kdyby směs zčervenala, což naznačuje vznik diethylsulfátu. Chcete-li jednoduše zkontrolovat, zda nevznikly vedlejší produkty, přičichněte ke směsi (ne na dlouho, není to nijak zvlášť příjemné) . Pokud ucítíte diethylether nebo pokud během syntézy pozorujete bublinky plovoucí na hladině kapaliny, znamená to, že místo toho vytváříte diethylether.

Při zjevně neúspěšných pokusech jsem také viděl vysrážení uhlíku, který se pak musí odfiltrovat (osobně bych v tomto případě produkt stejně potom nepoužil). Vzhledem k tomu, že ve vašem případě není žádný vidět, zkusil bych produkt vykrystalizovat. Myslím, že se vám to nepodařilo. Je s krystalizací nějaký problém? Neuvedl jste mnoho informací ohledně toho, co vás vede k domněnce, že syntéza selhala. Pokud máte více informací, rozveďte problém podrobněji. Pokud se obáváte nečistot, které způsobují změnu barvy, lze je odstranit pomocí aktivního uhlí.

Co se týče mé rady ohledně rychlosti přidávání kyseliny, pokud nepřekročíte 70 °C, mělo by to být v pořádku. Cílem je nedosáhnout varu. Podle mých zkušeností je přidávání nad 30 min v pořádku. Pokud se obáváte příliš rychlého přidávání a nemáte k dispozici přidávací/odkapávací nálevku, můžete H2SO4 přidávat při ponoření baňky do ledové lázně, abyste to měli jisté. Pak baňku připojte k refluxnímu zařízení. V minulosti jsem to udělal, když jsem neměl k dispozici nálevku a kontroloval teplotu >70 °C.

Zde několik doplňujících otázek, které mi pomohou diagnostikovat problémy :
  1. Zkoušeli jste dokončit syntézu a vykrystalizovat konečný produkt?
  2. Jsou všechna vaše činidla bezvodá (vím, že to říkám pořád, ale ukázalo se, že tato syntéza je obzvláště citlivá naH2O, s úspěchem jsem použil 95% H2SO4,není třeba ho překračovat, což je velmi nákladné).
  3. Je váš EtOH denaturovaný?
  4. Jakou koncentraci H2SO4 používáte?
  5. Byl reflux klidný (v kondenzátoru by neměl být vidět žádný kouř)?
  6. Jaký poměr kyseliny a alkoholu jste použil?
Jako poslední poznámku, jak jsem řekl, myslím, že jste udělal dobře. Produkt je pravděpodobně v roztoku, měli byste se pokusit o jeho krystalizaci. Zkoušel jsem tuto syntézu také s EtOH (denaturovaný, 95 %), který není bezvodý, a i když to poškodilo výtěžek a trochu znečistilo produkt, syntéza se podařila. Přesto bych doporučil se denatonu vyhnout.
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
1) Nepokoušel jsem se krystalizovat, udělal jsem pH neutrální, ale myslel jsem si, že to není produkt, a všechno jsem vyhodil.
2) Všechna moje činidla jsou bezvodá.
3) ethanol nebyl denaturovaný
4) když jsem do ethanolu kápl kyselinu sírovou.
5) mám rozbitou stupnici, trochu špatně se mi kontrolovala, objednám novou stupnici.
6) 96%
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Skvělé. Škoda, že jsi to vyhodil, ale chápu to. Z toho, co říkáš, se zdá, že jsi dobrý, pokud jde o kontrolu kvality. Změna barvy na žlutou/zlatou je v pořádku, oranžová je stále v pořádku. Nikdy nechcete červenou. Přeji ti hodně štěstí při syntéze v dalším běhu.
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Také se mi rozbil můj druhý elektronický teploměr, který vyrobím s novým skleněným teploměrem.
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
XKbaXj3P2D


AnF5S1fxDT


Udělal jsem to tak, jak jste říkal, kyselinu sírovou jsem pomalu dával do ledové lázně a dopadlo to dobře.
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Co mohu udělat místo ph neutrálního pro krystalizaci
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Jak jsem uvedl ve svém příspěvku, roztok neutralizujete a vysušíte na vzduchu. Po odpaření rozpouštědla vypadnou pevné krystaly. Použijte krystalizační misku s ventilátorem. Nepoužívejte teplo výrobek je vysoce náchylný k tepelnému rozkladu.
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Ethanol je rozbitý, myslím, že to udělám s novým etanolem, tentokrát použiji 98% kyselinu sírovou.
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8


Včerejší syntéza byla špatná, tato syntéza je skvělá
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
To vypadá dobře. Mám přibližně stejný výsledek možná se světlejším odstínem žluté, ale ten váš je pravděpodobně stejný a jde jen o kontrast videa.
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Etanol, který jsem použil, byl opravdu vodnatý, takže neutralizace pH byla velmi obtížná a moje 2 syntézy byly odpadky, jsem z toho v depresi :(
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Používám to, ale je to palivo do ethanolového krbu a je to hodně vodnaté, myslím, že ten ethanol neeutralizuje pH, co si o tom myslíte?
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
V druhém ethanolu byla špína, kterou dnes vyrobím s ethanolem. :(
 

manish@1234

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 22, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
3
Ahoj
Byl jsem Použitý 125 ml absulte Ethanol 99,9% a 98% Kyselina sírová přidat po kapkách za 40 minut a reflux 3 hodiny 100 celcius ale moje směs je bezbarvá, co mám teď dělat. Prosím o návrhy.
Zkusím to mnohokrát, ale barva je stejná jako u vody.
 
Top