Je zde otázka, píše se zde "refluxní krok NaOH lze vynechat, pokud se použije sodná sůl (5449-12-7)", ale pokud ano, reakční podmínky budou stejné jako při použití 41232-97-7 nebo 80532-66-7 přímo Rozdílné, protože se přidává destilovaná voda ve fázi refluxu NaOH, na tomto základě se přidává 35% kyselina chlorovodíková nebo 45% kyselina sírová, koncentrace kyseliny bude zcela odlišná od vynechání tohoto kroku. Chci se tedy zeptat, pokud se zde použije suchá pevná sodná sůl (5449-12-7), musím přidat destilovanou vodu podle množství refluxního kroku NaOH, nebo přímo použít 35% kyselinu chlorovodíkovou nebo 45% kyselinu sírovou a pevnou Lze smíchat sodnou sůl (5449-12-7)?
Syntéza P2P z glycidových etherů BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
Je zde solanka použitá k promývání extraktu nasyceným roztokem chloridu sodného, nebo roztokem hydrogenuhličitanu sodného či uhličitanu sodného?
Jak dojde po hydrolýze s HCI v k získání čiré žluté/tmavé olejovité kapaliny na povrchu.
ale po oddělení oleje od HCI a promytí vroucí vodou se olej velmi hustě usadí na dně a zakalí se téměř jako med..
ale po oddělení oleje od HCI a promytí vroucí vodou se olej velmi hustě usadí na dně a zakalí se téměř jako med..
↑View previous replies…
- By Re186
Zdá se, že dekarboxylační reakce nebyla dokončena a váš produkt obsahuje velké množství kyseliny karboxylové, což způsobuje částečné ztuhnutí po ochlazení. můžete pozorovat, zda se tento zákal a viskozita objeví po ochlazení, pokud ano, pak je můj názor téměř stejný. k vyřešení tohoto problému můžete použít vyšší teplotu k refluxu nebo refluxovat delší dobu. Kromě toho je bod varu této sloučeniny karboxylové kyseliny mnohem vyšší než bod varu P2P. Teoreticky ji lze oddělit destilací, ale vzhledem k závažnosti tuhnutí po ochlazení se domnívám, že se doporučuje, abyste nejprve vyřešili problém neúplné reakce. během této dekarboxylační reakce se bude uvolňovat oxid uhličitý, což způsobí, že se na povrchu reakčního roztoku objeví malé bublinky jako protřepaná soda. To, že je reakce u konce, můžete zhruba posoudit podle toho, že budete pozorovat, kdy bublinky zmizí.
↑View previous replies…
- By Re186
Kromě toho byste měli věnovat pozornost tomu, zda během reakce dobře mícháte reaktanty. Substrát této reakce má po hydrolýze na karboxylovou kyselinu špatnou rozpustnost ve vodě. Jedná se o zkříženou fázovou reakci, takže musíte použít silné míchání, abyste je co nejvíce promíchali, jakmile jsou v reakci dlouho ve vrstevnatém stavu, snadno dojde k této neúplné reakci.
- By Re186
Z mých profesních zkušeností vyplývá, že tato reakce není příliš vhodná pro kyselinu chlorovodíkovou, takže za předpokladu, že váš problém nebyl vyřešen, můžete po reakci zkusit nechlazený olej promýt horkým 20% vodným roztokem hydroxidu sodného. Nezreagované karboxylové kyseliny lze odstranit za vzniku sodných solí rozpuštěných ve vodě a promytý produkt by neměl po ochlazení tuhnout, ale je možné, že výtěžek bude velmi nízký.
- By w2x3f5
Jeho glycidát jen bez sodíku, standardní problém a obvykle se jeho stává, protože HCl není tak dobře fungovat
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Stejného výsledku jsem dosáhl při použití kyseliny fosforečné 85%, teplota byla max, refluxoval jsem asi 4 hodiny. Myslím, že problém byl v tom, že moje míchání nebylo dostatečné, navíc jsem přestal míchat, když reakční směs začala vřít (upřímně jsem si myslel, že vření zajistí dostatečné míchání). Hnědou/tmavou vrstvu jsem extrahoval toluenem, extrakt jsem několikrát promyl solným roztokem, dokud nebyla vodná vrstva neutrální, pak jsem toluen odpařil a zůstala mi viskózní hnědá kapalina. Když jsem tuto hnědou kapalinu přečistil destilací s vodní parou, s vodou v přijímací baňce přišel pouze malý zlomek světle žlutého p2p (možná 2 - 5 ml ze 100 g cas 5449), po destilaci s vodní parou zůstal světle hnědý zbytek (viz obrázek). Předpokládám, že se jedná o nezreagovanou kyselinu glycidovou.
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
Toto je p2p olej (myslím) z přijímací baňky , směs je stále zakalená, nechal jsem ji přes noc (snad) oddělit do vrstev.
S nezreagovanou kyselinou glycidovou plánuji extrahovat a zjistit, zda se mi podaří získat více p2p opětovnou hydrolýzou s kyselinou za použití silného míchání. Mohu od této chvíle vynechat krok s NaOH, nebo je to nutné?
S nezreagovanou kyselinou glycidovou plánuji extrahovat a zjistit, zda se mi podaří získat více p2p opětovnou hydrolýzou s kyselinou za použití silného míchání. Mohu od této chvíle vynechat krok s NaOH, nebo je to nutné?
Last edited by a moderator: