Syntéza 4-MMC (mefedronu) v DCM

[Dexterror]

Není pro tuto syntézu potřeba zpětný chladič? Dcm zahřátý na 40 stupňů (bod varu) může někdy vést k výbuchu zahřívaný po takovou dobu při takové teplotě v uzavřené baňce?

 

[TheEnthusiasticCat]

Hromadění tlaku, pokud zcela uzavřete, doporučuji mít mírně pootevřené, aby se zabránilo hromadění tlaku a také aby se zadržely případné výpary / pachy, samozřejmě se doporučuje nějaký druh odsávání. Při provádění syntézy 4MMC s použitím DCM mi vyhovuje teplota mezi 38 °C a 40 °C. Nebo můžete provést 0 °C po dobu 18 až 24 hodin, 24 hodin by bylo vhodnější.

 

[experimentsci]

Ahoj lidi,
Také dávám přednost metodě v DCM.
Smíchal jsem 100 g bromketonu v 300 ml DCM a pomalu přidal 200 ml roztoku methylaminu 40%a.q..

A teď můj dotaz, jaká teplota a jaký čas by byl nejlepší.
Naposledy jsem udržoval teplotu na 36 - 37 stupních a reakční doba byla 3 hodiny.
Ale produkt byl po acifikaci extrémně modrý.

Jak mohu nejlépe opravit vztah mezi teplotou a dobou vaření.
Menší teplota = delší reakční doba?

Které teploty nefungují.

Může mi někdo pomoci a vysvětlit důvody teploty a doby vaření?

Děkuji mnohokrát.

 

[w2x3f5]

Máte problém s bromoketonem, s největší pravděpodobností je znečištěný. musíte sledovat jeho teplotu tání a pokusit se bromoketon rekrystalizovat, jinak budete mít anilinové homology smíchané s mmc

 

[TheVacuumGuy]

Moje zkušenost je taková, že to snadno zvládnete při teplotě 40 (rm temp! Použijte skleněný teploměr, který se vkládá do vaší směsi). Zdá se, že DCM se velmi zdráhá začít skutečně vařit (jako by měl jakousi nárazníkovou zónu). Pokud zvýším teplotu, tvrdohlavě zůstane sedět na 40.

Ať tak či onak. Ten vztah čas/teplota je důležitý jen pro ty, kteří neustále spěchají. To, že reakce trvá určitou dobu, neznamená, že potřebujete mít pevně nastavené stopky. Výrobek neodchází. Na 35 přes noc, 25 přes noc, 40 za 2 hodiny, 40 za 8 hodin . dostanete stejný výstup (kde imho delší = lepší).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik se metylamin přidává ve čtyřnásobném přebytku (blbuvzdorné). Záleží na podmínkách. Vysoké teploty, rychlé míchání, otevřená nádoba zajistí, že se ho hodně odpaří (což není to, co chceme).

Já používám zhruba x 1,5

Je to vlastně jen otázka zkoušení a hledání optimálních proměnných za pochodu . Je jich příliš mnoho na to, aby se dala použít "jedna velikost pro všechny".

Minulou sobotu jsem udělal 200g dávku s použitím 400 ml ethylacetátu a 400 ml methylaminu. To se těžce nepovedlo (dvakrát).

Jak píšu, dělám další 200g dávku (obrázek). 350 ml methylaminu, 500 ml ethylacetátu. Nikdy se to nepovedlo (alespoň mně).


Pokud bych použil DCM, vezmu 600 ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromoketonu
1000 ml DCM
800ml methylamin
39 Celsius
6 hodin (neúmyslně, usnul)
Ráno přidáno 1000ml vody.

 

[TheVacuumGuy]

Právě jsem dokončil sušení do úplného vysušení. dostal jsem 265,5 gramu. Mohla být vyšší, kdybych ji ve skutečnosti nezapomněla třikrát umýt.


Bude se také počítat se ztrátami při krystalizaci, takže nakonec to bude nakonec o něco nižší.

 

[TheVacuumGuy]

Právě jsem dokončil reakci dalšího, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml methylaminu. ~2,5 h 40 celsiových stupňů.
Nyní v mrazáku k přípravě na okyselení. jsem zvědavý, jestli to dá víc a lépe.

 

[TheVacuumGuy]

Včera okyselený, bílý nažloutlý odstín (podobný smetaně), začínal s 500 ml (freebase-in-solvent), když ho vzal z mrazáku.
Při okyselování zhoustl, po nalití acetonu se objem značně zvětšil, ale stále je hustý, takže se poslalo 2000 ml stále poměrně husté krémovité látky, která vypadá krásně.
Rozhodl jsem se nepřidávat více acetonu, protože mírná hustota udržuje vakuovou destilaci mnohem čistší.

Dnes ráno jsem ji vyndal z mrazáku. Stále stejná krásná smetanová barva. Provedl jsem vakuovou destilaci, aceton nebyl potřeba, kromě vypláchnutí kádinky od zbytků.
K sušení jsem použil stejnou misku jako u (400g pár reakcí výše).
okem to přesně nevidím, ale vypadá to na téměř (mínus trochu) stejné množství. podám zprávu, až uschne.

 

[TheVacuumGuy]

Přečtěte si znovu

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Reakce, kterou jsem provedl krátce poté, byla reakce z 200 g, ale použil jsem 800 dcm. Tato poskytla 165 g. Takže to je asi 75 procent (když se započítají některé ztráty při krystalizaci). Mnohem lepší než ta, kde se použilo příliš málo DCM.

Takže 6 hodinová reakce musím přiznat, že nefungovala tak dobře (pro budoucí čtenáře).

 

[HewHiSt]

Ahoj, jak mohu rozpustit methylamin HCl, abych získal methylamin 40% aq. ?
Vím, že musím vytvořit zásadu (hydroxid sodný 25%) a poté ji přidat k methylaminu, ale nevím, jaký je poměr.
Může mi někdo pomoci ?

 

[Throw-off]

Často kladené dotazy k laboratořím obsahují celé vlákno o molárních poměrech atd.

 

[spongebomb]

Jedna otázka, na kterou jsem doposud nenašel odpověď.
Když je teplota tak kritická, proč se rmx nechladí po celou dobu ?
Možná ne více než 25 °C ? Doufám, že to není příliš hloupá otázka

 

[Joker1944]

Váš článek je velmi cenný, děkuji.
Jak jste vyrobil 40% roztok methylaminu?
Mám methylamin hci a chci vyrobit 40% roztok.

 

[HewHiSt]

Potřebujete vytvořit bázi s roztokem NaOH
Existuje o tom mnoho vláken

 

[4synergy]

Meph v DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Myslím, že 300 ml DCM je na toto množství BK4 dost, 500 ml je podle mého názoru příliš mnoho a mohli byste místo toho ušetřit.

Jak dlouho trvá vaše krystalizace ze zvědavosti?

Doufám, že se vám daří dobře.

 

[4synergy]

Trvalo mi to 1 den

 

[TheEnthusiasticCat]

Mohu vidět vaše krystaly, prosím?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Pěkně vypadají.

Takže celý roztok, který obsahoval váš solut a vámi vybrané/á rozpouštědlo, kompletně vykrystalizoval za 1 den, nebo jsou tyto krystaly vyjmuty před dokončením celé krystalizace?

Také nám to trvá přibližně den, ale prodloužili jsme to na 36 hodin a v současné době získáváme přibližně 600 g krystalů z 1000 g syntézy BK4, možná mám metodu, kde to mohu ještě zvýšit, ale je to nevyzkoušené, takže to nemohu potvrdit.

Velmi čisté, dobrá práce, kamaráde.

 

[Albert13]

Máte na mysli krystalizaci v lednici?

 

[4synergy]

Ano