Стъпка 1. PMK-глицидат.
1. Прясно приготвен прахообразен натриев етоксид (23 g.) е добавен в продължение на 4 часа към разбъркана смес от пиперонал (50 g.) и етил-а-бромопропионат (61 g.), охладена в ледено-солена среда.
2. Разбъркването е продължило през нощта при стайна температура и в продължение на 6 часа на водна баня; след това е добавена ледена вода и сместа е подкиселена с разредена оцетна киселина.
3. Глицидният естер се екстрахира с етер, а етерният разтвор се промива с воден натриев карбонат и се изсушава с натриев сулфат.
4. След отстраняване на етера остатъкът се дестилира и се събира между 70 *С и 200* при 20 mm.
5. При последваща редистилация се получава B-3,4-метилендиоксифенил-а-метилглициден естер (40 g) b.p. 184-186*/14 mm (добив, 48 %).
Стъпка 2. 3,4-метилендиоксифенилацетон.
1. Етерът (35 g.) се рефлуксира в продължение на 5 часа с разтвор на натриев хидроксид (10 g.) в 90% воден алкохол (150 ml).
2. След отстраняване на част от алкохола чрез дестилация, остатъкът се разрежда с голям обем вода и се екстрахира с етер и с добавяне на следи от меден прах;
3. След това течността се дестилира бавно под намалено налягане в присъствието на меден прах. Редестилацията на продукта даде 3,4-метилендиоксибензилметилкетон (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (добив, 44,5 %).
1. Прясно приготвен прахообразен натриев етоксид (23 g.) е добавен в продължение на 4 часа към разбъркана смес от пиперонал (50 g.) и етил-а-бромопропионат (61 g.), охладена в ледено-солена среда.
2. Разбъркването е продължило през нощта при стайна температура и в продължение на 6 часа на водна баня; след това е добавена ледена вода и сместа е подкиселена с разредена оцетна киселина.
3. Глицидният естер се екстрахира с етер, а етерният разтвор се промива с воден натриев карбонат и се изсушава с натриев сулфат.
4. След отстраняване на етера остатъкът се дестилира и се събира между 70 *С и 200* при 20 mm.
5. При последваща редистилация се получава B-3,4-метилендиоксифенил-а-метилглициден естер (40 g) b.p. 184-186*/14 mm (добив, 48 %).
Стъпка 2. 3,4-метилендиоксифенилацетон.
1. Етерът (35 g.) се рефлуксира в продължение на 5 часа с разтвор на натриев хидроксид (10 g.) в 90% воден алкохол (150 ml).
2. След отстраняване на част от алкохола чрез дестилация, остатъкът се разрежда с голям обем вода и се екстрахира с етер и с добавяне на следи от меден прах;
3. След това течността се дестилира бавно под намалено налягане в присъствието на меден прах. Редестилацията на продукта даде 3,4-метилендиоксибензилметилкетон (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (добив, 44,5 %).
Last edited by a moderator:
