Синтез на P2P от BMK глицидна киселина (натриева сол) - модифицирана версия

[G.Patton]

Здравейте, имате предвид адаптер на Клайзен?

Каква концентрация на киселината сте използвали? Защо сте добавили толкова много киселина? 100-150 ml е 3,5-5,2 пъти повече.

Защо не сте добавили киселината във водния разтвор на глицидат, а сте направили обратното? Предполагам, че това отнема много време.

 

[Heisenblack]

Да се адаптира Клайзенов адаптер.

Използвах 100 ml за партида от 50 gr, излишъкът от киселина е, за да се предотврати образуването на слоеве в колбата и реакцията да протече веднага, това свежда до минимум образуването на странични продукти. Количеството на киселината все пак може да се оптимизира, за да стане икономично. Когато имах по-малко киселина, можех да видя кафявия глицидатен слой в колбата. Забравих да спомена, че рН на p2p в колбата за приемане беше 5,5 - 6.

Процесът отнема около 1 час.

 

[w2x3f5]

не променя пътя на реакцията, а скоростта на реакцията

 

[metux]

Аз вече съм хидролизирал бмк масло, а то плува на повърхността, аз следвам G.Патън, метод на екстракция, 100 грама глицидад 20 грама Naoh с 300 милилитра вода, 1 час рефлукс и охлаждане до стайна температура, добавяне на Hcl около 28% 200 мл, след това отново рефлукс, за 3 часа, с разбъркване, след като завърша всичко, получавам кафяво масло и бяла сол на дъното,Опитах се да дестилирам без екстракция, защото не обичам да се занимавам с екстракция, работи известно време, но не мога да дестилирам всички неща от колбата, защото тя започва да експлодира с големи мехури и газове, термометърът ми се спука и нещата почти не се взривиха в лицето.

 

[metux]

Нейният бич за работа, добивът е гаден и за мен.

 

[w2x3f5]

използвайте камъни за варене (парчета пореста керамика) и сместа ви ще заври много по-равномерно, ако не е гъста
Парната дестилация няма да ви спаси от извличането на кетона с разтворител...

 

[metux]

Аз съм извлекъл и с петролен етер, но резултатите му не си струва да опитам печалба, най-добър резултат тогава дестилирам в етер.

 

[metux]

Някои хора получават 65%, вярно ли е или не, не мога да кажа.

 

[w2x3f5]

Опитайте техниката от тази тема, ще бъде чудесно, ако публикувате резултата си

 

[metux]

За всеки 20 милиона за дестилация е необходима много вода, след това аз doint добавя, че започва да бълбука като Чернобил, мисля, че дестилатор от неръждаема стомана, с газов нагревател на пълна мощност и речна вода за охладител, е най-добрият избор за дестилация, в голям мащаб.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml вода

 

[w2x3f5]

можете да използвате парогенератор или прегрятата пара работи още по-добре. във всеки случай трябва да наблюдавате дестилата в хладилника, ще видите кога изтича мътната вода и излиза бистра вода, което означава, че кетонът е свършил

 

[metux]

Можеш да чакаш и да работиш 24 часа, а след това да се заоблачиш и да приключиш, но трябва да вземеш някаква добра дрога, преди да започнеш, всеки има различен избор, какво му харесва да прави, но моят избор е да изчислиш водата, която ти трябва, и газта, която ти трябва, и да оставиш, докато спре да пикае, докато всичко се дестилира, така или иначе ще останеш със сол.

 

[w2x3f5]

Аз лично предпочитам парогенератора 36 кг на час =)

 

[metux]

Реакция в една тенджера може да се направи, не е необходимо да се купуват реактори или да се купуват много неща, стъклени съдове или смесители, имате нужда само от дестилатор от неръждаема стомана. и по-дълго време на рефлукс.

 

[K-Cyanide]

Методът, предоставен в тази заплаха (палец нагоре за @Heisenblack и @w2x3f5), е тестван в среден мащаб с 500 г BMK на прах (натриева сол) CAS 5449-12-7).
Единствената разлика спрямо описания метод е използването на стъклен реактор с кожух.

В реактора са добавени 1000 ml 85 % фосфорна киселина (чистота p.a.), нагрява се и се разбърква. Междувременно 500 g BMK на прах се разтварят в 6 литра вряща/много гореща H2Od.

Когато фосфорната киселина достигне 110 С, разтворът на БМК на прах се добавя бавно през капкова фуния при постоянно налягане. Температурата се поддържаше в тесен диапазон от 108С до 112С, като се регулираше скоростта на капене на разтвора на БМК прах. Процесът на добавяне отнема около 5 часа.

След събиране на около 3200 ml дестилат продуктът се екстрахира с 2х500ml DCM. Комбинираните екстракти се изсушават над натриев сулфат, а разтворителят се отстранява с ротовап.

Дотук всичко е наред. Но добивът от 168 ml е доста разочароващ. Какво се обърка? Засега нямам представа какво е това или какво да променя в процедурата.

 

[w2x3f5]

Добре, проверявам го

 

[w2x3f5]

Напишете по-подробно какво сте наблюдавали по време на хидролизата, има ли наслоявания, утаяване на натриеви фосфати и други.
Киселините са били малко използвани това е първото нещо, което виждам.
Събраната вода не е достатъчна, според моите изчисления 3200 ml вода ще уловят само част от кетона. Последните капки вода във вашите хладилници бяха ли бистри?
Температурата от 110 градуса в сака на реактора ли е или температурата на киселината?
Използвани ли са камъни за образуване на мехурчета?
Не беше ли страшно да се започне веднага нова техника за 500 грама без предварителна проверка?
На теория от 500 грама натриев глицидат трябва да се получат 335 ml P2P, вие имате 168 ml или само 50 % от добива

 

[w2x3f5]

Нямаше ли заден план на реактора на входа на хладилника? (по вид на дефлегматора)

 

[w2x3f5]

относно липсата на киселина, допуснах грешка в отговора, още не съм се събудил)

 

[qwe111]

Здравей, братко.
Времето за реакция по този начин е твърде кратко. Продуктът, който се получава, p2p ли е? Какво ще кажете за ползите от преобразуването в метил?
Планирам да започна този експеримент, но не го разбирам съвсем!

 

[metux]

Как е възможно, след като се опитвате да извлечете с петролен етер цялото масло от разтвора, и си мислите, че е събрано цялото масло, и сте оставили мътни бели разтвори със сол на дъното,,,, но след това все още си мислите, че добивът е гаден, и мечтаете да получите повече масло, и се опитвате да дестилирате, и събирате повече масло, от същия разтвор! Това нормално ли е? и аз използвам много етер, направих 3 пъти екстракция със същия разтвор, всеки път с пресен етер., 5449-12-7 дестилация за мен, винаги получавам по-голям добив.,,

 

[metux]

Виждам, че след като всички реакции са приключили, ако се оставят за по-дълъг период да престоят, тежкото масло, в бмк солна сулюция, слиза надолу, а светлото по-прозрачно масло, остава отгоре.

 

[K-Cyanide]

@metux

Пич, за какво, по дяволите, говориш ?