Цялостен синтез на амфетаминова свободна база (А-масло) от P2P (мащаб 10L)

[tweaker2]

Този препис е боклук.Първо, температурата с формамида е твърде ниска 140-150 звучи правилно, ако използвате амониев формат, но формамидът се нуждае от по-висока температура, ако си спомням правилно, и второ, N-формиламфетаминът е твърда маса, а не течност, и защо ще се опитвате да го извлечете от реакционната смес напълно безполезна стъпка, която само вреди на добивите ви трето, хидролизата ви е погрешна, използвате 11 литра Hcl, което е безумно, дори ако имахте 11 килограма N-формиламфетамин, количеството щеше да е близо 2,5 литра Hcl, а не 11 литра, а 1:1 по моларна маса, а не по обем.Защо толкова усложнявате всичко Leuckart е проста рефлуксна хидролиза и след това базификация и след това парна дестилация - всичко това в един и същи съд, така че не са необходими никакви екстракции или разтворители Силно се съмнявам, че някога сте правили тази реакция, а ако сте я правили, добивът ви е близък до нулата, ако я правите, както казвате.Добре, весела Коледа на всички, отивам да спя, пиян съм като дявол

 

[Davidrobinson]

Ако пуснете лейкард при 140 150 с амонячен формат, той така или иначе ще се разпадне само на формамид

 

[TheNut22]

Различен е синтезът с формат, ако не искате той да се превърне във формамид "in-situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

n-формиламфетаминът е леко жълта мазна течност

 

[TheNut22]

Сега вече знам какво още правя погрешно, при синтеза с формат. Сега го правя с формамид, както и с правилните температури и т.н. Да видим как ще стане това, когато приключа с нагряването ...

 

[TheNut22]

Отиде на боклука. Не знам какво, по дяволите, не е наред с моя Льокарт. Време за реакция 20 часа, температура: 150-160 С (формамид) и всички реагенти бяха в правилните количества. Дали магнитната ми бъркалка е счупена и не я разбърквам по-често, или какво. Моят N-формил амин е винаги черен. Трябва ли да го изгоря? И когато правя хидролиза на база, не се образува много, ако изобщо се образува, амонячен газ, така че моят N-формил "амин" изобщо не е амин?! Може ли някой да ми помогне. Моят P2P беше 8 грама + други реактиви.

 

[TheNut22]

ДОБРЕ. Какво не беше наред, това беше моето така наречено "P2P", вещицата не беше P2P.

 

[Davidrobinson]

И там няма нищо нередно в количеството киселина за хидролиза . Правили ли сте този синтез преди това tweaker?

 

[tweaker2]

нищо лошо в хидролизата? да, има почти всичко. да, аз съм правил този синтез с моя приятел преди много време.

 

[TheNut22]

Какво ще каже OrgUnikum по този въпрос, не ме интересува, но имам документи, които показват, че ZnCl2 и AlCl3 са добри катализатори в реакцията на Льокарт.

 

[OrgUnikum]

Казвам, че искрено ми се иска да работи. Чел съм статии и патенти за Льокарт ен мас със или без катализатор, със или без вуду церемонии, но не съм видял да работи. Заявените 95% добиви с никел като катализатор, които бяха публикувани веднъж, се оказаха просто неверни, за съжаление.
Първоначално отхвърлих AlCl3, тъй като ако е безводен, е много хигроскопичен и не е много катализатор, когато е мокър, но като се замисля, това задържане на вода може да е ключът към това да работи, а не някаква каталитична функция. Тъй като реакцията се нуждае от вода, но също така и от температури, при които цялата вода се изхвърля, това е противоречиво. AlCl3 задържа водата толкова силно, че дори при необходимите високи температури все още ще има вода, свързана с AlCl3, и тя все още ще е на разположение за протичане на реакцията. Интересен обрат.

 

[Saul]

Здравейте @btcboss2022
Какъв е цветът на вашата N-форма? pH?

Открих нещо много странно. моят N-formy е тъмнокафяв
Пазя си амониевия карбонат ( смес ) от миналия път и в бутилката имаше само малко N-formy на горния слой
беше останало от отделянето на може би 5ml в бутилка от 1 литър. Амониев карбонат.
сега 6 седмици по-късно цветът му се променя на светлооранжев и количеството е х3 минимално мисля, че 15мл

така че може би начинът с амониевия карбонат (титруване на ph7) е златен, ако не бързате.
може би използваме твърде много топлина и твърде малко време.
така или иначе следващия път започвам няколко седмици без топлина, след това топлината и отново оставям да престои една седмица и след това разделям

може би чудовищни добиви

 

[TheNut22]

Понякога загрявам реакционната си смес около 4-5 часа, след което спя. Отново. Още малко сън. и т.н. и т.н. ...
Един път реакцията отне 5 дни! Има някакъв текст във Festers Meth vol. 8:th, че ако оставите реакционната смес да престои 4-5 дни, а след това я нагреете на 160 С за 1 час, тя е завършена! Това беше някакъв руски химик... Никога не съм опитвал това..

 

[damakemi]

Искате да кажете, че сместа от p2p-формамид е била оставена за 4-5 дни, за да се образува N-форма? Ще се радвам някой да провери това

 

[TheNut22]

Не съм направил точно това. Трябва да съм на работа, така че в повечето случаи правя синтеза си нощно време...

 

[damakemi]

Хубаво съчинение, можете ли да ми кажете, моля, как да приготвя 65% разтвор на NaOH, защото правя нещо погрешно

 

[btcboss2022]

H2O(1L)+NaOH(650gr) технически не е по този начин, но все пак ще работи ;-)

 

[TheNut22]

Съжалявам

 

[MisterAnonymous]

@btcboss2022 Вашето изчисление на съотношението на хидролизата с HCL е АБСУРДНО!

Стъпка 1: Изчислете моловете на N-формиламфетамин

Предполагам:
- **Плътност на N-формиламфетамин:** приблизително 0,9 g/mL.
- **Молекулно тегло на N-формиламфетамин:** приблизително 163 g/mol.

### Стъпка 2: Изчислете необходимия обем на 37% HCl

За хидролизата е необходим приблизително 1 мол HCl на мол N-формиламфетамин.

- **Концентрация на 37% HCl:** ~12 M.

### Окончателно изчисление:
Необходими са ви приблизително **5,06 литра 37% HCl** за хидролиза на 11 литра N-формиламфетаминһттр://....

 

[OrgUnikum]

Ако използвате нормално оборудване, а не (препоръчителен) съд под налягане, то трябва да е с максимум 20% HCl.
Тъй като HCl образува HCl сол с амфетамина и затова искате да използвате 1,1 моларни еквиваленти или повече. Ако използвате 37,5 % HCl, ще изхвърлите всичко над 20 % като газ, което е доста неприятно за оператора, и ще останете с недостатъчно HCl в супата. 20 % HCl е "постоянно кипящият" HCl, който се рефлуксира добре при около 120 °C. Тази температура ви е необходима, тъй като киселинната хидролиза е много по-бавна от основната хидролиза и се нуждае от много повече енергия - топлина, за да завърши.

Или накратко: варенето на концентриран HCl е лоша идея.

 

[MisterAnonymous]

КАТАЛИЗАТОРИ, КОИТО МОЖЕТЕ ДА ИЗПОЛЗВАТЕ, ЗА ДА ПОЛУЧИТЕ ПО-ГОЛЯМ ДОБИВ + ПО-ДОБРА РЕАКЦИЯ:

Реакцията на **Леукарт-Валах** е добре познат метод за получаване на амфетаминово масло от **фенил-2-пропанон (P2P)** чрез реакция с формамид и мравчена киселина. При тази реакция формамидът и мравчената киселина действат едновременно като реагенти и разтворители, като мравчената киселина служи като слаб катализатор. Реакцията обаче обикновено е бавна и катализаторите могат потенциално да подобрят скоростта на реакцията и добива.

### Потенциални катализатори за реакцията на Льокарт-Валах:
Въпреки че тази реакция традиционно не изисква външен катализатор, някои доклади предполагат, че **киселините на Луис** като **цинков хлорид (ZnCl₂)** или **алуминиев хлорид (AlCl₃)**, или **Брьонстедовите киселини** като **серна киселина** (H₂SO₄) могат да действат като катализатори. Тези катализатори могат да спомогнат за ускоряване на реакцията и подобряване на общия добив, като осигурят по-благоприятна среда за протичане на реакцията.

### Пример за използване на катализатор: **Цинков хлорид (ZnCl₂)**
Цинковият хлорид може да се използва за повишаване на скоростта на реакцията, като действа като катализатор на Люисовата киселина, който спомага за активиране на карбонилната група в P2P, правейки я по-податлива на нуклеофилна атака от страна на формамида.

#### Съотношения и процедура с **ZnCl₂**:
- **P2P**: 1 mol (напр. 250 mL P2P)
- **Формамид**: 1,5-2 еквивалента на mol (375 ml)
- **Формова киселина**: 1,1 еквивалента на mol (около 175-200 ml)
- **ZnCl₂**: 0,05-0,1 mol еквиваленти (около 6,8-13,6 g (10,2 g в идеалния случай) за 1 mol или 250 ml чист P2P)

#### Етапи на реакция:
1. **Комбиниране на реагентите**:
- В реакционна колба се добавят **P2P**, **формамид**, **мравчена киселина** и желаното количество **ZnCl₂** (или друг катализатор).
- Обикновено катализаторът се добавя в моларно съотношение **5-10 %** спрямо P2P (приблизително 6,8-13,6 g (10,2 g в идеалния случай) за 250 ml P2P).

2. **Рефлукс и топлина**:
- Загрейте реакционната смес до **140-150°C** за **5-6 часа**, подобно на традиционната реакция на Леккарт-Валах, но очаквайте, че с катализатора реакцията може да протече по-бързо.
- Добавянето на катализатор може да намали времето на реакцията, като увеличи нуклеофилността на формамида и направи карбонилната група в P2P по-електрофилна.

3. **Охладете и извлечете**:
- След приключване на реакцията оставете сместа да се охлади и следвайте обичайните стъпки за екстракция (напр. измиване с вода, изсушаване с безводен натриев сулфат и др.)

4. **Хидролиза**:
- Полученият **N-формиламфетамин** се хидролизира с помощта на **HCl** или **KOH**, след което се дестилира с водна пара, за да се получи амфетаминово масло.

### Други възможни катализатори:
- **AlCl₃ (алуминиев хлорид)**: Силна Люисова киселина, подобна на ZnCl₂, може да се използва в малки количества (също 0,05-0,1 еквивалента на mol), въпреки че може да бъде по-сурова за реакционната смес.
- **Сулфурова киселина (H₂SO₄)**: Като киселина на Брьонстед, H₂SO₄ може да се използва в малки каталитични количества, но трябва да се внимава, тъй като е много по-силна и може да доведе до странични реакции или разграждане, ако се прекали с нея.

### Максимизиране на добива:
За да се увеличи добивът при реакцията на Льокарт-Валах:
1. **Използвайте катализатори**: Както беше споменато, въвеждането на Люисова киселина като ZnCl₂ може да помогне за подобряване на скоростта на реакцията и добива.
2. **Оптимизирайте съотношенията**: Поддържайте **лек излишък** на формамид и мравчена киселина, за да осигурите пълна реакция на P2P.
3. **Прецизен контрол на температурата**: Загряването при **140-150°C** е идеално; избягвайте температури, по-високи от тази, за да предотвратите разграждането на междинни или странични продукти.
4. **Продължително време на рефлукс**: Дори и с катализатор, ако реакцията продължи **4-6 часа**, се осигурява по-добро превръщане.

### Заключение:
Използването на катализатор като **ZnCl₂** в реакцията на Льокарт-Валах може да повиши скоростта на реакцията и потенциално да увеличи добива на амфетаминово масло. Съотношението ще включва добавяне на **5-10 % ZnCl₂** спрямо P2P и запазване на стандартните количества формамид и мравчена киселина. Продължете реакцията както обикновено, но очаквайте по-бързо и евентуално по-пълно превръщане на P2P в желания продукт.

Добре дошли!