Giriş.
Freidel-Craft reaksiyonu yoluyla toluen sentezi yöntemini dikkatinize sunmak istiyorum. Bu yöntem oldukça zordur ve bazı kimyasal deneyimler gerektirir çünkü agresif gazlar, fraksiyonel damıtma ve tehlikeli maddelerle manipülasyonlar vardır. Kimya dükkanından toluen (metilbenzen) satın alma seçeneğiniz varsa, bu deneyi yapmak ve acı çekmekten daha iyi olacaktır. Diğer durumlarda, bu yöntemi kullanın ve dikkatli olun, kimyasal cam, eldiven, kimyasal önlük ve solunum maskesi gibi tüm güvenlik ekipmanlarını kullanın. Deneyleri iyi havalandırılan bir yerde, dışarı çekilebilen bir sonda veya davlumbaz altında gerçekleştirin.
Görünüm: tatlı, keskin, benzen benzeri bir kokuya sahip renksiz sıvı;Kaynama Noktası: 110,6 °C/760 mm Hg;
Erime Noktası: -95 °C;
Molekül Ağırlığı: 92,141 g/mol;
Yoğunluk: 0,86694 g/ml (20 °C).
Ekipman ve cam eşyalar.
- 2 L x3 İki boyunlu yuvarlak tabanlı şişe;
- 0,5 L Damlama hunisi;
- x2 Isıtma mantosu;
- x2 Kalsiyum klorür tüpü;
- Cam tüpler;
- Şişe boğazlarına cam tüp konektörü;
- Yıkama şişesi;
- x2 Reflü kondansatörü;
- Su jetli aspiratör;
- Vigreux kolonludistilasyon aparatı;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Laboratuvar terazisi (1 - 200 g uygundur);
- 100 ml x2 ve 200 ml x2 kapaklı Erlenmeyer şişeleri;
- 1 L Ölçüm silindiri;
- 200 ml x2; 100 ml x2 Beherler;
- Geleneksel huni.
Reaktifler.
- 300 ml Sülfürik asit konsantresi (H2SO4);
- 200 g Sodyum klorür (NaCl);
- 500 ml Metanol (MeOH);
- 30 g Susuz çinko klorür (ZnCl2);
- 92 g Susuz alüminyum klorür (AlCl3);
- 500 ml Benzen.
Prosedür.
1. İlk olarak, toluen sentezi için kurulumu gerçekleştiriyoruz. İlk adım hidroklorik asit gazı sentezi için cihazın montajıdır. Sülfürik asit (H2SO4) ile bir damlatma hunisine bağlı iki boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişe (gaz halindeki hidrojen klorür miktarını kontrol edin). Şişenin dibine sodyum klorür (NaCl) yerleştirin ve bu şişeyi bir ısıtma mantosu üzerine yerleştirin. Şişenin çıkışını bir kalsiyum klorür tüpüne bağlarız ve bir cam tüp aracılığıyla ikinci iki boyunlu yuvarlak tabanlı şişenin dibine sokarız.
Sifon
3. Yıkama şişesinin çıkışını bir kalsiyum klorür tüpüne bağlayın ve ardından bunu üçüncü iki boyunlu şişenin tabanına değen bir cam tüpe bağlayın.
4. Üçüncü şişeye 500 ml benzen dökün, 92 g susuz alüminyum klorür (AlCl3) ekleyin ve boğazını, çıkışı bir su jeti pompasına bağlı olan bir reflü kondansatörü ile kapatın.
5. Benzen ve metanolün ısıtılmasını açarak aparatı çalıştırıyoruz. Metanol kaynamaya başlar başlamaz, sülfürik asit içeren damlama hunisini açın ve hidrojen klorür gazı üretmeye başlayın. Kalsiyum klorür tüpü aracılığıyla kurutulan hidrojen klorür, ZnCl2 katalizörü varlığında kaynayan metanole girerek monoklorometan gazı (CH3Cl) oluşturur. Kurutulmuş monoklorometan gazı benzen ile birlikte şişeye girer ve AlCl3 katalizörü varlığında Friedel-Crafts alkilasyon mekanizması ile toluen oluşturur.
4. Üçüncü şişeye 500 ml benzen dökün, 92 g susuz alüminyum klorür (AlCl3) ekleyin ve boğazını, çıkışı bir su jeti pompasına bağlı olan bir reflü kondansatörü ile kapatın.
5. Benzen ve metanolün ısıtılmasını açarak aparatı çalıştırıyoruz. Metanol kaynamaya başlar başlamaz, sülfürik asit içeren damlama hunisini açın ve hidrojen klorür gazı üretmeye başlayın. Kalsiyum klorür tüpü aracılığıyla kurutulan hidrojen klorür, ZnCl2 katalizörü varlığında kaynayan metanole girerek monoklorometan gazı (CH3Cl) oluşturur. Kurutulmuş monoklorometan gazı benzen ile birlikte şişeye girer ve AlCl3 katalizörü varlığında Friedel-Crafts alkilasyon mekanizması ile toluen oluşturur.
Saf maddelerin kaynama noktaları.
Benzen Bp = 80,1 °C;Toluen Bp = 111 °C;
Orto-ksilen Bp = 144 °C;
Para-ksilen Bp = 138 °C;
Meta-ksilen Bp = 139 °C.
Last edited:
