Sodyum alkoksitlerin sentezi

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
744
Reaction score
1,050
Points
93
Reaksiyon kabına yaklaşık 100 ml alkol (metanol, etanol, n-propanol) alındı ve manyetik bir karıştırıcı kullanılarak sürekli karıştırıldı. Sodyum-alkol reaksiyonu yürütülürken inert gaz örtüsü sağlamak ve reaksiyon sırasında üretilen hidrojen gazını seyreltmek için reaksiyon kabına nem izlerini gidermek için bir silika-jel kolonundan geçirilerek saflaştırılmış argon gazı verilmiştir. 500-1000 mg ağırlığındaki katı sodyum parçaları alkole ilave edildi. Reaksiyon başlangıçta oda sıcaklığında gerçekleştirilmiş ve daha sonra mümkün olduğunca fazla sodyumun çözünmesi için sıcaklık kademeli olarak ilgili alkolün kaynama noktasına yaklaştırılmış ve çözelti doygun hale geldiğinde sodyum ilavesi durdurulmuştur. Karıştırma ve ısıtma durdurulmuş ve doymuş sodyum alkoksit çözeltisi, sodyum alkoksit kristallerinin oluşumunu ve kristalleşme sürecinin tamamlanmasını kolaylaştırmak için yaklaşık 16 saat boyunca doğal olarak soğumaya bırakılmıştır. Fazla alkol daha sonra vakum distilasyonu ile uzaklaştırılmış ve evrimleşen alkol, sıvı azot-aseton bulamacı kullanılarak 183 K'de tutulan bir termostat tuzağında buharın yoğunlaştırılmasıyla tutulmuştur. Kristalin sodyum alkoksit oda sıcaklığında 16 saat süreyle 10-2 mbar dinamik vakum altında ve ardından 8 saat süreyle 10-5 mbar yüksek vakumda kurutulmuştur. Kurutma işlemi başlangıçta 8 saat süreyle 303 K'de ve kalan süre 323 K'de gerçekleştirilmiştir. Kristal sodyum n-propoksiti gösteren tipik bir fotoğraf:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top