Olivetol, tetrahidrokannabinol ve analogları için önemli bir öncüdür. Ancak DEA tarafından izlenen kimyasallardan biri olduğu için pek çok gizli kimyager klasik trisiklik kannabinoid senteziyle ilgilenmiyor. olivetol sentezlemenin birkaç yolu var, ancak bunların çoğu egzotik kimyasallar ve karmaşık laboratuvar tekniklerini beraberinde getiriyor. Paylaşacağım bu yöntemde nispeten elde edilebilir öncüller ve makul verim sağlayan cam eşyalar kullanılıyor. Bunu laboratuvarda birkaç kez yaptım ve genellikle saflık %90'ın altına düşmüyor (GC/MS yoluyla). Yine de oldukça karmaşık ama IMO'ya göre en iyisi bu. Çeşitli kondansatörlerin kullanımı ve vakum distilasyonu gerekiyor.
Olivetolü doğrudan bazı kimyasal tedarikçilerden satın alabileceğinizden oldukça eminim. Ve ben de genellikle öyle yapıyorum. Sentezlemek son çare olarak düşünülebilir.
Bölüm 1: 3-hidroksi-nonan-2-on sentezi
1, 159,4 g (1 L) aseton ve 200 mL %10'luk sulu KOH, 3 L 3 boyunlu RBF'de 0,5 saat, 30'C'de sturring, reflü kondenzatörü, termometre ve tıpalı bir boyun ile reaksiyona sokulur
2, Reaksiyon 1 devam ederken, 81,5 g hekzanal ve 79,7 g asetonu karıştırarak n-hekzanal ve aseton çözeltisi hazırlayın.
*Normal-hekzanal parfüm endüstrisinde kullanılır ve kimyasal tedarikçilerden satın alınabilir. "Aldehit-C6" olarak da bilinir.
3, 2. adımda hazırlanan çözeltiyi 1 saat süreyle damlalıklı huni kullanarak 1. adımdaki üç boyunlu RBF'ye ekleyin. Sıcaklığı 30'C'de tutun.
4, Ekleme tamamlandıktan sonra, reaksiyonun 100 dakika boyunca devam etmesine izin verin. bundan sonra, fosforik asit kullanarak aşırı reaksiyonu durdurmak için ph'ı 7'ye ayarlayın.
5, Fazın bölünmesine izin verin ve organik fazı ayırın. kalan asetonu damıtın (bp 56'C).
Bölüm 2: alkolün alkene dönüşümü
1, 250 ml RBF içine 20 g yukarıdaki üründen alın. 9 g su ekleyin ve fosforik asit ile ph'ı 2'ye ayarlayın.
2, Reflü kondansatörünü takın ve karışımı 2 saat boyunca reflü altında yavaşça ısıtın.
3, Reaksiyondan sonra ürün 3 kez etil asetat ile ekstrakte edildi.
4, Tüm organik katmanları birleştirin ve çözücüyü damıtma yoluyla çıkarın. - çözücüyü atın veya başka kullanımlar için yeniden damıtın (önerilmez)
5, Vakumu çekin ve ketonu damıtın (bp 3 mmHg altında yaklaşık 62~65'C).
6, Elde edilen keton, 3-nonen-2-on ve 5-undekan-5-karboksaldehitin 10:1 oranında karışımıdır. Her ikisinin de fiziksel özellikleri oldukça benzerdir ve ayrılması zordur.
Ancak daha fazla saflaştırma yapılmadan bir sonraki işlemde kullanılabilir.
Bölüm 3: Siklik keton ara ürünü.
Şimdi işler zorlaşıyor (biraz).
1, 230 ml susuz metanol içinde 32,4 g sodyum metoksit ve 90 g dimetil malonat çözeltisi hazırlayın.
*Sodyum metoksit, sodyum metali susuz metanol ile reaksiyona sokarak hazırlanabilir. Dimetil malonat bulmak zor olabilir, ancak pek çok kimyasal tedarikçisinin stoklarında bulunmaktadır.
2, Bölüm 2'den 75 g 3-nonen-2on 500 ml RBF'ye eklenir. manyetik karıştırma ile 1'deki çözelti damla damla eklenir.
3, Reaksiyon karışımı azot atmosferi altında 3 saat refluks edilir.
*Tüpten azot gazını kurutmak için susuz CaCl2 veya silika jel tüpü kullanın.
4, Reaksiyon tamamlandıktan sonra çözücü damıtılır ve kalıntı 350 ml suda çözülür.
5. Berrak çözelti içinde beyaz kristallerden oluşan bir bulamaç olacaktır. Bunları 80 ml kloroform ile 3 kez ekstrakte edin (kristallerin sulu çözeltide kalmasına izin verin) ve sulu çözeltiyi hcl ile ph 4'e kadar asitlendirin.
6, kristaller süzülür ve kurutularak %90~95 verimle metil 6-n-pentil-2-hidroksi-4-okso-sikloheks-2en-1-karboksilat elde edilir.
Bölüm 4: Olivetol
1, 58,4 g yukarıdaki ketonu 115 ml DMF içinde çözün. Çözeltiyi buz soğuğuna kadar soğutun.
2, 60 ml DMF içinde 37,9 g brom çözeltisi hazırlayın.
3, 500ml 3 boyunlu RBF buz gibi soğuk keton çözeltisi 1 ile doldurulur. Manyetik karıştırıcı, termometre ve reflü kondansatörü yerleştirilir. Ve brom çözeltisi damla damla eklenir.
4, İlavenin sonunda (yaklaşık 90 dakika), reaksiyon karışımı yavaşça 80'C'ye ısıtılır. Karbondioksit oluşumu oldukça kuvvetli hale gelecektir. Gaz çıkışı durana kadar reaksiyon sıcaklığı 80'C'de tutulur.
5, Karışım 160'C'ye ısıtılır. Bu sıcaklık 10 saat boyunca tutulur.
6, DMF distilasyon ile uzaklaştırılır ve kalıntı 80 ml su ile muamele edilir.
7, çözelti 250 ml eter ile 2 kez ekstrakte edilir ve birleştirilmiş eter tabakası 2X80 ml %10 sulu NaHSO3 ve 2X80 ml %10 sulu asetik asit ile yıkanır.
8, eter distilasyonla uzaklaştırılır ve kendi üzerinde katılaşan kalan viskoz yağ ürünümüzdür.
9, yağın kendisi oldukça saftır, ancak yeniden kristalleştirme veya vigreux kolonu ile damıtma yoluyla saflaştırabilirsiniz. Verim yaklaşık %50~60'tır
Ve işte orada. Olivetol! Oldukça zor ve zaman alıcı bir süreç. Belki daha sonra yasal THC analogları ve olivetolden sentezlenen klasik kannabinoidler için bazı farklı olivetol türevleri yazabilirim.
Okuduğunuz için çok teşekkürler!
Olivetolü doğrudan bazı kimyasal tedarikçilerden satın alabileceğinizden oldukça eminim. Ve ben de genellikle öyle yapıyorum. Sentezlemek son çare olarak düşünülebilir.
Bölüm 1: 3-hidroksi-nonan-2-on sentezi
1, 159,4 g (1 L) aseton ve 200 mL %10'luk sulu KOH, 3 L 3 boyunlu RBF'de 0,5 saat, 30'C'de sturring, reflü kondenzatörü, termometre ve tıpalı bir boyun ile reaksiyona sokulur
2, Reaksiyon 1 devam ederken, 81,5 g hekzanal ve 79,7 g asetonu karıştırarak n-hekzanal ve aseton çözeltisi hazırlayın.
*Normal-hekzanal parfüm endüstrisinde kullanılır ve kimyasal tedarikçilerden satın alınabilir. "Aldehit-C6" olarak da bilinir.
3, 2. adımda hazırlanan çözeltiyi 1 saat süreyle damlalıklı huni kullanarak 1. adımdaki üç boyunlu RBF'ye ekleyin. Sıcaklığı 30'C'de tutun.
4, Ekleme tamamlandıktan sonra, reaksiyonun 100 dakika boyunca devam etmesine izin verin. bundan sonra, fosforik asit kullanarak aşırı reaksiyonu durdurmak için ph'ı 7'ye ayarlayın.
5, Fazın bölünmesine izin verin ve organik fazı ayırın. kalan asetonu damıtın (bp 56'C).
Bölüm 2: alkolün alkene dönüşümü
1, 250 ml RBF içine 20 g yukarıdaki üründen alın. 9 g su ekleyin ve fosforik asit ile ph'ı 2'ye ayarlayın.
2, Reflü kondansatörünü takın ve karışımı 2 saat boyunca reflü altında yavaşça ısıtın.
3, Reaksiyondan sonra ürün 3 kez etil asetat ile ekstrakte edildi.
4, Tüm organik katmanları birleştirin ve çözücüyü damıtma yoluyla çıkarın. - çözücüyü atın veya başka kullanımlar için yeniden damıtın (önerilmez)
5, Vakumu çekin ve ketonu damıtın (bp 3 mmHg altında yaklaşık 62~65'C).
6, Elde edilen keton, 3-nonen-2-on ve 5-undekan-5-karboksaldehitin 10:1 oranında karışımıdır. Her ikisinin de fiziksel özellikleri oldukça benzerdir ve ayrılması zordur.
Ancak daha fazla saflaştırma yapılmadan bir sonraki işlemde kullanılabilir.
Bölüm 3: Siklik keton ara ürünü.
Şimdi işler zorlaşıyor (biraz).
1, 230 ml susuz metanol içinde 32,4 g sodyum metoksit ve 90 g dimetil malonat çözeltisi hazırlayın.
*Sodyum metoksit, sodyum metali susuz metanol ile reaksiyona sokarak hazırlanabilir. Dimetil malonat bulmak zor olabilir, ancak pek çok kimyasal tedarikçisinin stoklarında bulunmaktadır.
2, Bölüm 2'den 75 g 3-nonen-2on 500 ml RBF'ye eklenir. manyetik karıştırma ile 1'deki çözelti damla damla eklenir.
3, Reaksiyon karışımı azot atmosferi altında 3 saat refluks edilir.
*Tüpten azot gazını kurutmak için susuz CaCl2 veya silika jel tüpü kullanın.
4, Reaksiyon tamamlandıktan sonra çözücü damıtılır ve kalıntı 350 ml suda çözülür.
5. Berrak çözelti içinde beyaz kristallerden oluşan bir bulamaç olacaktır. Bunları 80 ml kloroform ile 3 kez ekstrakte edin (kristallerin sulu çözeltide kalmasına izin verin) ve sulu çözeltiyi hcl ile ph 4'e kadar asitlendirin.
6, kristaller süzülür ve kurutularak %90~95 verimle metil 6-n-pentil-2-hidroksi-4-okso-sikloheks-2en-1-karboksilat elde edilir.
Bölüm 4: Olivetol
1, 58,4 g yukarıdaki ketonu 115 ml DMF içinde çözün. Çözeltiyi buz soğuğuna kadar soğutun.
2, 60 ml DMF içinde 37,9 g brom çözeltisi hazırlayın.
3, 500ml 3 boyunlu RBF buz gibi soğuk keton çözeltisi 1 ile doldurulur. Manyetik karıştırıcı, termometre ve reflü kondansatörü yerleştirilir. Ve brom çözeltisi damla damla eklenir.
4, İlavenin sonunda (yaklaşık 90 dakika), reaksiyon karışımı yavaşça 80'C'ye ısıtılır. Karbondioksit oluşumu oldukça kuvvetli hale gelecektir. Gaz çıkışı durana kadar reaksiyon sıcaklığı 80'C'de tutulur.
5, Karışım 160'C'ye ısıtılır. Bu sıcaklık 10 saat boyunca tutulur.
6, DMF distilasyon ile uzaklaştırılır ve kalıntı 80 ml su ile muamele edilir.
7, çözelti 250 ml eter ile 2 kez ekstrakte edilir ve birleştirilmiş eter tabakası 2X80 ml %10 sulu NaHSO3 ve 2X80 ml %10 sulu asetik asit ile yıkanır.
8, eter distilasyonla uzaklaştırılır ve kendi üzerinde katılaşan kalan viskoz yağ ürünümüzdür.
9, yağın kendisi oldukça saftır, ancak yeniden kristalleştirme veya vigreux kolonu ile damıtma yoluyla saflaştırabilirsiniz. Verim yaklaşık %50~60'tır
Ve işte orada. Olivetol! Oldukça zor ve zaman alıcı bir süreç. Belki daha sonra yasal THC analogları ve olivetolden sentezlenen klasik kannabinoidler için bazı farklı olivetol türevleri yazabilirim.
Okuduğunuz için çok teşekkürler!