Alprazolam/flualprazolam sentezi ile ilgili sorular

[Mulch4065]

Referans materyalim 10.1007/s00044-016-1585-z ve burada bulduğum küçük ölçekli alprazolam sentezi - temel süreci anlıyorum.

Yine de birkaç sorum var ve bunlara çevrimiçi olarak başka bir yerde cevap bulamıyorum.

1. 2-amino-5-klorobenzofenonun öncüsü alprazolam içindir, ancak bunun flualprazolam için 2-amino-5-kloro-2'-florobenzofenon ile değiştirilebileceğini varsayıyorum? Yoksa farklı bir ikame mi?
2. Kloroasetil klorür, etil kloroasetat ile ikame edilebilir mi?
3. Tek seçenek asetik anhidrit mi? Asetil klorürün burada da işe yarayabileceğini düşünmüştüm, ancak HCl gaz olarak açığa çıkacaktı (tabii ki çalışmak daha zor). Yine de AA tedarik etmeye çalışmaktan daha kolay.
4. Hidrazin hidrat doğrudan hidrazin sülfat ile değiştirilebilir mi? Kaynağı daha kolay, çalışması daha güvenli ve ürün zaten sonunda temizleniyor. Değilse, hidrazin hidrata dönüştürülebileceğini düşünüyorum, bu yüzden en azından hala kaynağı daha kolay.

Bu sentez için gereken diğer her şey elde edilebilir, ancak reaksiyonu ölçeklendirmekle ilgili bazı sorularım var. Benim asıl endişem, 25 ml AcOH kullanılan son adım. Bu keyfi bir miktar mı?

Buradaki küçük ölçekli sentez, bu reaksiyonun tamamı için armut biçimli şişeler kullanmanızı önerdi - kaynayan bir şişenin gayet iyi çalışacağını varsayıyorum?

Görünüşte saçma sorular için özür dilerim ve teşekkür ederim! Bu konuda konfor alanımın biraz dışındayım, bu nedenle konuyla ilgili herhangi bir okuma materyali de yeterli olacaktır

Bir sentez hazırladım (etil kloroasetat, asetil klorür ve hidrazin sülfat kullanarak - hidrazin sülfatın işe yarayıp yaramayacağını bilmiyorum, ancak geri kalanı iyi görünüyor). Hidrazin hidrat muhtemelen elde edilebilir, bu yüzden bu sentezin en zor kısmı bu değil.

 

[G.Patton]

Merhaba, evet
Emin değilim, karboksilik karbon üzerinde farklı bir grup var.
Muhtemelen haklısınız.
Muhtemelen evet, ancak NaOAc miktarını artırmanız gerekir çünkü orada bazik alan elde etmeniz gerekir. -SO4, NaOAc'den gelen Na ile reaksiyona girecektir.
Bir makaleden alınmıştır.
Kaynatma şişesi derken neyi kastediyorsunuz? Yuvarlak tabanlı şişe mi? Sorun değil. Armut şeklindeki erlen küçük ölçekli sentezlerde kullanım için daha uygundur.

 

[Mulch4065]

Yanıtınız için teşekkür ederim!

Asetil klorür ile ilgili olarak, bunun işe yaraması gerektiğini mi söylüyorsunuz? Bu konudaki cevabınız biraz kafamı karıştırdı.

Etil kloroasetat ikamesi hakkında biraz daha araştırma yapacağım, çünkü buna ulaşmak kesinlikle daha kolay.

RBF'yi kastetmiştim, daha açık olamadığım için özür dilerim ve anlayışınız için teşekkür ederim. Armut şeklindeki şişe seçimi kafamı oldukça karıştırmıştı.

Şerefe

 

[G.Patton]

Üzgünüm, işe yarayacağından emin olmadığımı söylemek istedim. Ama deneyebilir ve sonucunuzu bizimle paylaşabilirsiniz. Forumumuz size minnettar kalacaktır =)
Denemelisiniz, benim gibi ilk sentezinizden sonra tavsiye edeceğinizi düşünüyorum!

 

[Mulch4065]

Yardımınız için teşekkür ederim!

Etil kloroasetat konusunda emin değilim, ancak asetik anhidrit yerine asetil klorürün işe yarayacağına kesinlikle inanıyorum - çok daha reaktif, ama umarım çok fazla değildir.

Her neyse, burada asetil klorür elde etmek ne kadar kolay olduğu için, asetik anhidrit olmaktan sadece hızlı bir reaksiyon ve damıtma uzakta

Etil kloroasetatı elde etmek kloroasetil klorürden çok daha kolay olduğu için biraz daha araştırma yapacağım.

 

[madmoney69]

Üzerinde herhangi bir ilerleme kaydettiniz mi?