BMK Glisidik Asitten (sodyum tuzu) P2P sentezi - değiştirilmiş versiyon

[Heisenblack]

Giriş

Bu, BMK Glisidik Asit (sodyum tuzu) CAS 5449-12-7 ile Fosforik Asit% 85 CAS 7664-38-2 kullanılarak yapılan modifiye P2P CAS 103-79-7 preparatıdır.

Ekipman ve cam eşyalar:

• 1000 ml 3 boyunlu Yuvarlak tabanlı şişe
• Distilasyon adaptörü
• Alıcı şişeli kondansatör
• Damlama hunisi
• Sıvı sıcaklığını kontrol etmek için termometre
• Sıcak plaka veya Manyetik karıştırıcı (şişeyi yerleştirmeyin
• Kaynatma taşları (kırık gözenekli seramik parçaları)

Kurulum:

3 boyunlu Yuvarlak tabanlı bir şişe kullanın - bir boyuna sıvının sıcaklığını ölçmek için termometreyi koyun; ikinci boyuna alıcı şişeye bağlı bir kondansatör ile damıtma adaptörünü koyun ve üçüncü boyuna damlatma hunisini koyun.

Talimatlar:

50 gr'lık parti için

1. Şişeye 100 - 150 ml Fosforik asit dökün, kaynatma taşları (3 - 4 bezelye büyüklüğünde gözenekli seramik) ekleyin ve 110 °C'ye ısıtın
2. BMK sodyum tuzunu kaynar suda çözün (optimum olarak 1 g BMK sodyum tuzu başına 12 ml su) ve damlatma hunisine ekleyin
3. Çözünmüş çözeltiyi yavaşça damla damla asit içine ekleyin

Reaksiyon hemen başlayacak ve saf p2p'yi alıcı şişeye damıtacaksınız. Distilat sütlü su olacaktır (buhar distilasyonuna benzer). Distilatınız berrak su haline geldiğinde reaksiyon tamamlanmıştır. P2p, 3 x 30 ml DCM (başka herhangi bir çözücü muhtemelen işe yarayacaktır) kullanılarak ekstrakte edilmeli, moleküler elekler / silika jel üzerinde kurutulmalı ve çözücü buharlaştırılmalıdır.

Doğru yapıldığında verim %80+ olacaktır.

Önemli notlar:

• Şişeyi doğrudan ocak gözüne yerleştirmeyin, tripod standı kullanın
• Karıştırıcı kullanmıyorsanız kaynatma taşları çok önemlidir
• İyi bir verim için çözünmüş glisidik asit ilavesi yavaş olmalıdır (damlatma hunisi kullanarak damla damla) - sabırlı olun
• Sıcaklık 110 °C'de tutulmalı, daha yüksek olmamalıdır

Bu reaksiyonu 20 gr BMK sodyum tuzu kullanarak yaptım - verim 12 ml (%88) ve 50 gr - verim 28 ml (%83,5).

Yöntem @w2x3f5 'in talimatı ve rehberliği altında yapıldı, tüm kredi ona gidiyor.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

İlginç bir süreç ancak 1000 gr BMK için teorik olarak 12 L su damla damla eklenmeli oldukça yavaş ve sıkıcı görünüyor.
Büyük ölçek için iyi bir süreç olup olmadığından emin değilim.

 

[Heisenblack]

P2p'nin damıtılması, damlalar eklendiğinde hemen başlar, eklemeyi bitirdiğinizde reaksiyon tamamlanır ve alıcı şişede saf ürününüz olur. Yaklaşık 1 saat sürer

Çok fazla su ve fazla asit gerektirdiğinden büyük ölçek için ekonomik olmayabileceğini kabul ediyorum.

 

[G.Patton]

Merhaba, Claisen adaptörünü mü kastediyorsunuz?

Hangi konsantrasyonda asit kullandınız? Neden bu kadar çok asit eklediniz? 100 - 150 ml 3,5 - 5,2 kat fazlalık demektir.

Neden asidi glisidat sulu çözeltisine eklemediniz de tam tersini yaptınız? Sanırım çok zaman alıyor.

 

[Heisenblack]

Evet Claisen adaptörü.

50 gr parti için 100 ml kullandım, fazla asit şişede katman oluşumunu önlemek ve reaksiyonun hemen devam etmesini sağlamak içindir, bu yan ürün oluşumunu en aza indirir. Asit miktarı yine de ekonomik olması için optimize edilebilir. Daha az asit kullandığımda, şişede kahverengi glisidat tabakasını görebiliyordum. Alıcı şişedeki p2p pH'ının 5,5 - 6 olduğunu söylemeyi unuttum.

İşlemin tamamlanması yaklaşık 1 saat sürüyor.

 

[G.Patton]

Bence hiçbir anlamı yok. Asidin fazla olması (çok büyük) reaksiyon şeklini değiştirmeyecektir.

50g'dan daha büyük bir ölçek denediniz mi?

Buradaki deneyim raporunuz için teşekkür ederiz!

 

[Heisenblack]

100 gr ölçek yapacağım, sonra 150 gr, sonra belki 200 gr.

50 gr'lık ölçekle, eklenecek en uygun miktarı bulmak için asit ve su miktarını değiştirerek birkaç kez yapacağım. Bu artık benim projem olacak, elde ettiğim sonuçlarla konuyu güncellemeye devam edeceğim.

 

[w2x3f5]

ölçek önemli değildir. reaksiyonun kendisi maddenin küçük bir hacminde sürekli olarak gerçekleşir, 20-1000 gramlık bir fark yoktur, çünkü p2p ürünü reaksiyon kütlesinden sürekli olarak izole edilir.

 

[w2x3f5]

85 standart asit

 

[G.Patton]

Bu açık bir şeydir

 

[G.Patton]

Soruyorum çünkü reaksiyon çözeltisini asite damlatmayı büyük ölçekte hayal etmek zor. Bu çok zaman alacaktır. Sanırım birkaç damla hunisi ya da farklı bir şey kullanmanız gerekiyor.

 

[w2x3f5]

Ölçek büyükse, ısıtma gücüne ve asidin ısı kapasitesine bağlı olarak peristaltik bir pompa (veya başka herhangi bir uygun pompa) ile damlatma yapmakta sorun yoktur.

 

[w2x3f5]

Hepsini tek bir yazıda cevaplayacağım.
Asitler, sulu bir glisidat çözeltisi damla damla eklendiğinde, reaksiyon hemen gerçekleştiğinde ve serbest keton hemen buharla damıtıldığında sıcaklığın inertliği için çok kullanılır. Yani, ilk reaksiyon sıcaklığı yaklaşık 110 derecedir, sulu bir glisidat çözeltisi damla damla eklendiğinde 108 dereceye düşer.
Ayrıca, fazla asit karışımı homojen hale getirir; böyle bir karışımda hidroliz anında gerçekleşir.
Asit, sodyum fosfatları çözmemiz, karışımı homojen ve yeterince ısıya dayanıklı hale getirmemiz gerektiği gerçeğine dayanarak optimize edilebilir.
P2p'nin buharla damıtılması için gram glisidat başına 12 ml suya ihtiyaç vardır, araştırmalarım 1 ml p2p'yi damıtmak için 10-11 ml suya ihtiyaç olduğunu verdi, yani ketonun reaksiyon kütlesinden tamamen izole edilmesi için bir miktar marj sağladım.

Bu hidroliz için sodyum tuzu yerine glisidat kullanmak daha iyidir, bu durumda çok daha az asit kullanılabilir ve ayrıca sodyum fosfat oluşumu için asit tüketimi olmaz.

Bu teknik maksimum verim sağlar, ayrıca tüm keton buharla damıtılır ve saflaştırılmadan kullanılabilir.
Damlatmayı öyle bir hıza ayarlayın ki karışımın sıcaklığı 105 derecenin altına düşmesin, yani her şey neredeyse otomatik olarak gider, asit ne kadar fazla ve ısıtma ne kadar güçlü olursa damlatma hızı da o kadar yüksek olur. Ölçeklendirme için bir tekniğim var, ancak tamamen ticari (reaksiyon başına 5 ila 500 kg glisidat dönüşümü), bu yüzden yayınlanmayacak.

 

[qwe111]

Günaydın efendim.
Kimya hakkında hiçbir şey bilmiyorum.
Bir sorum var. İlaveden hemen sonra damıtın. Dehidroksilasyon bu kadar kısa sürede mi tamamlandı?
Ben 5449'u reflux etmek için fosforik asit kullandığımda, 5449 çözeltisine fosforik asit eklediğimde hemen bir yağ tabakasına ayrılıyor. Ancak işi bitmemişti ve 4 saatten fazla yeniden akıtması gerekiyordu.
Sizin yaklaşımınızı kullanan nihai ürün P2P mi?
Sodyum borohidrürü metamfetamine dönüştürmek için bu P2P için kar oranı nedir?

 

[w2x3f5]

Kaynayan glisidat \ fosforik asit \ su karışımından su buharı P2P ile damıtma veya karbondioksit atılımı durdurulana kadar mikrodalga ışınlama ve ardından buharla damıtma var. Bir ayırma işleminiz varsa, daha fazla asit / su kullanabilirsiniz, sodyum fosfat kaybı nedeniyle bunu yaşadım, ancak genellikle serbest glisidat ile çalıştım. Amin'in mahsulü, p2P'den sodyum borhidridde geri kazanım aminasyonu ile teorinin yüzde 70 + 'sıdır (koşulları gözlemlerseniz ve ara Imin'in maksimum çıktısını alırsanız daha yüksek olabilir).

 

[chef learner]

Merhaba, sodyum tuzu yerine glisidil tuzu kullanmakla ilgili söylediklerinizi sormak istiyorum. Bu iki tuz arasındaki farkı nasıl anlayabiliriz? CAS değerleri aynı mı?

 

[w2x3f5]

Ayrıca şu anda aşağıdakiler için sentezler geliştiriyorum:
valerofenondan nihai aminoketona tek aşamalı reaksiyon, ön verim yüzde 70-75, optimizasyon için bir dizi deney gerekli.
p2p'den meth'e tek adımlı sentez, gelişmeler var, ancak kontrol edecek zaman yok.
propiophenone'dan aminoketone'a tek aşamalı sentez, 50/50 olasılık, test edilmesi gerekiyor.
Biraz zamanınızı ve reaktiflerinizi harcamaya hazırsanız, bana özel mesajlarla yazın. Deneyler vereceğim, her şey ücretsiz, bilgi peşinde)

 

[metux]

Şişeyi patlatmadan glisidat (yağ) nasıl damıtılır? Taş ekleyin veya karıştırıcıya ihtiyacım var, sadece güçlü bir şekilde kabarcıklanıyor ve gazlaşıyor, patlayan kabarcıklar, damıtılması yıllar alıyor.

 

[Heisenblack]

Ne yaptığınızı adım adım açıklamanız gerekir

 

[w2x3f5]

neden glisidat damıtılmalı?

 

[metux]

Bence en iyisi paslanmaz çelik.

 

[w2x3f5]

ayrıca cas 20320-59-6 ile hidroliz çalışmaları

 

[metux]

Zaten bmk yağını hidrolize ettim ve yüzeyde yüzüyor, G'yi takip ediyorum.patton, ekstraksiyon yöntemi, 100gr glisidade 20gram naoh 300mil su ile, 1 saat geri akış ve oda sıcaklığına soğutun, yaklaşık% 28 200ml hcl ekleyin, sonra tekrar geri akış, 3 saat boyunca, karıştırma ile, hepsini bitirdikten sonra, kahverengi yağ ve dipte beyaz tuz elde ediyorum,Ekstraksiyonla uğraşmayı sevmediğim için ekstraksiyon yapmadan damıtmayı denedim, bir süre işe yaradı, reaksiyon şişesindeki her şeyi damıtamıyorum çünkü büyük kabarcıklar ve gazlarla patlamaya başlıyor, termometrem çatladı ve neredeyse yüzüme patlamadı.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Çalışmak için çok iyi, verim benim için de bok gibi.

 

[w2x3f5]

kaynatma taşları (gözenekli çömlek parçaları) kullanın ve karışımınız kalın değilse çok daha eşit şekilde kaynayacaktır
Buhar distilasyonu sizi ketonun solvent ekstraksiyonundan kurtarmaz...