Merhaba, bunu vespiary ve reddit'te yayınladım ve hiçbir yardım alamadım. Bu reddit gönderisinden kopyala yapıştır. Kaçırdığım bir şey var mı bilmiyorum ama bu noktada yardım için para ödeyeceğim.
PyCC ara ürünü bisülfit yöntemiyle elde edilir, gece boyunca buzdolabında kristalleşir ve literatür değerine yeterince yakın olan 27c civarında erir.
Grignard reaktifi, reaktif sınıfı bromobenzen ve kurutulmuş thf ile yapılır, ayrıca su ilavesiyle ayrışır.
Thf içindeki PyCC, bazı kabarcıklar üreten thf içindeki grignard reaktifine damla damla eklenir ve daha sonra 3 saat boyunca geri akıtılır. Bu noktada her şey yolunda görünüyor, ancak bu saçmalığı şimdi 3 kez denedim ve herhangi bir ürün elde edemiyorum.
Amonyum klorür ve su ile bir söndürme karışımı yapılır, reaksiyon karışımı damla damla eklenir, bu da amonyum klorür ve suyun daha fazla eklenmesinden sonra çözünen magnezyum tuzları olduğunu varsaydığım lekeler oluşturur.
Berrak, hafif bazik karışım iki kez toluen ile ekstrakte edilir ve ardından tahmin edilen ürün miktarına eşit miktarda konsantre hcl eklenir. Azeotropik distilasyon, sadece sarı toluen yapışkanı kalana ve aseton eklendiğinde az miktarda kristalleşen şey inaktif olana kadar gerçekleştirilir.
Çalışmamın neresinde yanlış yapıyorum? Azeotropik distilasyon yapmadan önce bir asit baz yapmam gerekiyor mu? Sorunun bu çalışmada olduğundan %99 eminim çünkü önceki tüm adımlar ve reaktifler beklendiği gibi çalışıyor. Elimde hbr yok ve denemek için aklıma gelen tek şey karışımı amonyum klorür yerine hcl ile söndürmek.
Düzenleme: Bunun ne kadar önemli olduğundan emin değilim ama bunların hiçbiri buz üzerinde yapılmadı, PyCC ilavesi magnezyumun tamamı çözüldükten ve ısı alındıktan sonra grignard'a eklendi. Bunun söndürme çözeltisine eklenmesi, 3 saatlik geri akıştan sonra 15 dakika oda sıcaklığında bekletildikten sonra yapıldı. Ancak her iki seferde de çılgın bir reaksiyon olmadı, bu yüzden buz üzerinde yapmaya gerek görmüyorum
Düzenleme: Bir sonraki çalışma, sadece buz ve amonyum klorür ile yapılan söndürme işleminden önce bir saat boyunca dondurucuya konuldu. Seyreltik naoh ile daha da bazik hale getirildi ve toluen ile ekstrakte edildi. Şimdi damıtma yerine Dean stark, önce thf çıktı ve şimdi hcl'nin çıkarılmasını bekliyor. Hala her türlü öneriye açığım
Düzenleme düzenleme düzenleme: buz sıcaklıklarıyla hiçbir ilgisi yoktur. Hala bir şey yok
PyCC ara ürünü bisülfit yöntemiyle elde edilir, gece boyunca buzdolabında kristalleşir ve literatür değerine yeterince yakın olan 27c civarında erir.
Grignard reaktifi, reaktif sınıfı bromobenzen ve kurutulmuş thf ile yapılır, ayrıca su ilavesiyle ayrışır.
Thf içindeki PyCC, bazı kabarcıklar üreten thf içindeki grignard reaktifine damla damla eklenir ve daha sonra 3 saat boyunca geri akıtılır. Bu noktada her şey yolunda görünüyor, ancak bu saçmalığı şimdi 3 kez denedim ve herhangi bir ürün elde edemiyorum.
Amonyum klorür ve su ile bir söndürme karışımı yapılır, reaksiyon karışımı damla damla eklenir, bu da amonyum klorür ve suyun daha fazla eklenmesinden sonra çözünen magnezyum tuzları olduğunu varsaydığım lekeler oluşturur.
Berrak, hafif bazik karışım iki kez toluen ile ekstrakte edilir ve ardından tahmin edilen ürün miktarına eşit miktarda konsantre hcl eklenir. Azeotropik distilasyon, sadece sarı toluen yapışkanı kalana ve aseton eklendiğinde az miktarda kristalleşen şey inaktif olana kadar gerçekleştirilir.
Çalışmamın neresinde yanlış yapıyorum? Azeotropik distilasyon yapmadan önce bir asit baz yapmam gerekiyor mu? Sorunun bu çalışmada olduğundan %99 eminim çünkü önceki tüm adımlar ve reaktifler beklendiği gibi çalışıyor. Elimde hbr yok ve denemek için aklıma gelen tek şey karışımı amonyum klorür yerine hcl ile söndürmek.
Düzenleme: Bunun ne kadar önemli olduğundan emin değilim ama bunların hiçbiri buz üzerinde yapılmadı, PyCC ilavesi magnezyumun tamamı çözüldükten ve ısı alındıktan sonra grignard'a eklendi. Bunun söndürme çözeltisine eklenmesi, 3 saatlik geri akıştan sonra 15 dakika oda sıcaklığında bekletildikten sonra yapıldı. Ancak her iki seferde de çılgın bir reaksiyon olmadı, bu yüzden buz üzerinde yapmaya gerek görmüyorum
Düzenleme: Bir sonraki çalışma, sadece buz ve amonyum klorür ile yapılan söndürme işleminden önce bir saat boyunca dondurucuya konuldu. Seyreltik naoh ile daha da bazik hale getirildi ve toluen ile ekstrakte edildi. Şimdi damıtma yerine Dean stark, önce thf çıktı ve şimdi hcl'nin çıkarılmasını bekliyor. Hala her türlü öneriye açığım
Düzenleme düzenleme düzenleme: buz sıcaklıklarıyla hiçbir ilgisi yoktur. Hala bir şey yok
