Bu yeni yolu buldum ve yapmaya çalıştım, ancak sorunlarla karşılaştım, umarım anlamama yardımcı olabilirsiniz.
Çin'den 1 kg 2,5 Dmba sipariş ettim.
İşte adımlar:
1. 8.3g (50mmol) 2,5-Dimetoksi Benzaldehit'i 50ml Metanol ve 6.1g (100mmol) Nitrometan içinde 1L beherde çözün. Çözeltiyi karıştırın ve 0~5 derece C'ye soğutun.
2. 8,4 g (150 mol) Potasyum Hidroksit'i 25 ml Metanol içinde çözün. Çözeltiyi karıştırın ve 0~5 derece C'ye soğutun.
3. (1)'deki 2,5-Dimetoksi Benzaldehit çözeltisinin bulunduğu beheri buz-tuz banyolu büyük bir kaba koyun ve büyük kabı manyetik karıştırıcıya yerleştirin. Beher içindeki sıcaklığı izlemek için termometre kullanın ve karıştırıcıyı açın.
4. Potasyum Hidroksit çözeltisini behere yavaşça eklemek için damlalık kullanın. Sıcaklığın 5 C dereceyi aşmasını önleyin.
5. Ekleme işlemi tamamlandıktan sonra (genellikle 1 saat içinde), karışımı 30 dakika daha karıştırın.
6. 300 ml %10 HCl çözeltisi hazırlayın ve karışımı karıştırdığınızda 5-10 C dereceye kadar soğutun.
7. Soğutulmuş %10 HCl çözeltisini karışımın bulunduğu behere her 5 dakikada bir 5 kez (yaklaşık 60 ml bir kez) karıştırarak ekleyin.
8. Şimdi karışımın içinde sarı renkli kristal görebilirsiniz. Buchner hunisi ve şişesini hazırlayın ve kristali toplamak için emme kaynağını kullanın. Kristali kurutmanıza ve tartmanıza gerek yoktur.
***İlk resimde sarıyı gördüğünüzde (daha koyu olan reaksiyona girmemiş DMBA ans çıkarıldı.
9. 300 ml %32 HCl çözeltisi ve 150 ml IPA'yı 1 litrelik beherde karıştırın. Çözeltiyi 5 C dereceye kadar soğutun.
10. (8)'deki ıslak kristali (9)'daki HCl/IPA çözeltisine ekleyin. Beherglası buz-tuz banyolu büyük bir kaba yerleştirin ve büyük kabı manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirin.
11. 45 g çinko tozu hazırlayın. Tozu 1 saat içinde karıştırma çözeltisine ekleyin. Acele etmeyin yoksa çok sayıda sarı kabarcık elde edersiniz. Küçük bir kaşık kullanın ve yavaşça ekleyin.
12. Ekleme işlemi tamamlandıktan sonra. Karışımı 2 saat daha karıştırın, şimdi çözeltinin şeffaflaştığını görebilirsiniz ve altta bir miktar çözünmemiş çinko olabilir. Çözünmemiş çinko tozunun yüzeyinde çok küçük hidrojen kabarcıkları göreceksiniz. Karışımı kapaklı olarak bir gece buzdolabında bekletin. Aynı zamanda 100g Sodyum Hidroksit ile 150ml suyu karıştırın. Sıcaklığın artmasını önlemek için NaOH'u suya 3 veya 4 kez ekleyin. NaOH çözeltisini de buzdolabına koyun.
13. Karışımı içeren beheri buz-tuz banyosu olan büyük bir kaba koyun ve büyük kabı manyetik karıştırıcıya yerleştirin. Sıcaklığın artmasını önlemek için NaOH çözeltisini karıştırma karışımına yavaşça ekleyin.
14. Ekleme işlemi tamamlandıktan sonra karışıma 50g NaCl daha eklenir ve IPA tabakasının iyice ayrıldığını görene kadar karışım birkaç saat bekletilir.
15. IPA tabakasını dikkatlice bir kaba emmek için damlalık kullanın. Karışıma 50 ml IPA ekleyin ve ürünü iki kez toplamak için emdirin.
16. 2C-H içeren IPA'yı buharlaştırmak için bir fanın altına koyun. Birkaç saat sonra sarı renkli yağ (2C-H) elde edeceksiniz. 200g Sodyum Hidroksit ile 300ml suyu karıştırabilirsiniz. Sıcaklığın artmasını önlemek için NaOH'yi suya 3 veya 4 kez ekleyin. NaOH çözeltisini buzdolabına koyun.
17. Yağı tartın ve kaydedin. Ölçek üst sınırı sorununuz varsa, daha küçük bir kap hazırlayın ve boş ağırlığı kaydedin. IPA buharlaşması sırasında karışımı daha küçük kaba aktarabilirsiniz.
*** PIC burada ipa ile dmba ile ekstrakte edilmiş ve kurutulmuş 2ch elde ettim (2ch'im, sıcaklığı gerçekten izlememe rağmen biraz koyu görünüyordu.
18. 100mmol 2C-H için, 1L'lik bir beherde 50ml GAA içinde çözün ve beheri karıştırıcı üzerinde buz banyosuna koyun.
19. 19. 120ml GAA, 40ml su, 11.8g Sülfürik asit (120mmol) ve 14.3g Potasyum Bromürü (120mmol) başka bir beherde karıştırın. Karıştırarak karışıma 5.8g %35 hidrojen peroksit çözeltisi (60mmol) ekleyin. Rengin değiştiğini göreceksiniz.
20. Karıştırarak (19)'daki karışımı (18)'deki karışıma yavaşça eklemek için damlalık kullanın. Ekleme tamamlandıktan sonra, 5.8g %35 hidrojen peroksit çözeltisini (60mmol) karıştırarak karışıma ekleyin. Karıştırarak 20 dakika daha bekleyin.
*işte bromminasyon aşaması, sanırım doğru yaptım... sadece her şeyi birbirine karıştırın.
21. (16)'daki NaOH çözeltisini buz banyosundaki karışıma yavaşça ekleyin.
* Bu siyah yapışkanın yüzdüğü resim.
22. Renk şimdi koyu kahverengi olmalıdır. Karıştırarak karışıma 100 ml Toluen ekleyin. 5 dakika karıştırdıktan sonra karışımı oturtarak tabakaların ayrılmasını bekleyin. Tolueni damlalıkla emerek çıkarın ve Tolueni toplayın. Toluen şeffaf hale gelene kadar bu adımı tekrarlayın. Yeteneğinize bağlı olarak belki 3 kez veya daha fazla Toluen eklemeniz gerekir.
*resmi katmanlarla birlikte soluen ekstraksiyonu ile ekleyin. daha sonra toluenin içinde su olmadan mümkün olduğunca temiz olduğundan emin olmak için ayırıcı bir huni kullandım.
23. Tolueni karıştırıcıya koyun ve 13.6g %32 HCl çözeltisi (120mmol) ekleyin. Karıştırma ile Toluen içinde bir miktar tuz oluştuğunu göreceksiniz. Birkaç dakika sonra karıştırmayı durdurun ve tuz tozunu toplamak için huni ve filtre kullanın. Koyu kahverengi renkte olmalıdır.
***Burada bir sorunla karşılaşabilirim, toluene hcl ekledim ve oluşan tuz yerine, sadece dibe düşen siyah bir yapışkan oluştu ve büyük miktarda T_T ile bitirdim.
24. Aseton kullanarak filtre üzerindeki tozu renk beyazlaşana kadar damlalıkla yıkayın.
Şimdi gerçekten ne yapacağımı bilmiyorum? dibe çöken o siyah yapışkan madde var, sanırım tuz oluşturamayan 2cb? ve protenleşti ve toluende çözünmez hale geldi ve dibe çöktü?
DCM'ye erişimim var, acaba bundan sonra ne yapmalıyım? Siyah batmış yapışkanı toplayıp onunla bir şeyler yapmalı mıyım?
ayrıca 2ch yağım biraz koyu görünüyordu, bu önemli mi?
Çin'den 1 kg 2,5 Dmba sipariş ettim.
İşte adımlar:
1. 8.3g (50mmol) 2,5-Dimetoksi Benzaldehit'i 50ml Metanol ve 6.1g (100mmol) Nitrometan içinde 1L beherde çözün. Çözeltiyi karıştırın ve 0~5 derece C'ye soğutun.
2. 8,4 g (150 mol) Potasyum Hidroksit'i 25 ml Metanol içinde çözün. Çözeltiyi karıştırın ve 0~5 derece C'ye soğutun.
3. (1)'deki 2,5-Dimetoksi Benzaldehit çözeltisinin bulunduğu beheri buz-tuz banyolu büyük bir kaba koyun ve büyük kabı manyetik karıştırıcıya yerleştirin. Beher içindeki sıcaklığı izlemek için termometre kullanın ve karıştırıcıyı açın.
4. Potasyum Hidroksit çözeltisini behere yavaşça eklemek için damlalık kullanın. Sıcaklığın 5 C dereceyi aşmasını önleyin.
5. Ekleme işlemi tamamlandıktan sonra (genellikle 1 saat içinde), karışımı 30 dakika daha karıştırın.
6. 300 ml %10 HCl çözeltisi hazırlayın ve karışımı karıştırdığınızda 5-10 C dereceye kadar soğutun.
7. Soğutulmuş %10 HCl çözeltisini karışımın bulunduğu behere her 5 dakikada bir 5 kez (yaklaşık 60 ml bir kez) karıştırarak ekleyin.
8. Şimdi karışımın içinde sarı renkli kristal görebilirsiniz. Buchner hunisi ve şişesini hazırlayın ve kristali toplamak için emme kaynağını kullanın. Kristali kurutmanıza ve tartmanıza gerek yoktur.
***İlk resimde sarıyı gördüğünüzde (daha koyu olan reaksiyona girmemiş DMBA ans çıkarıldı.
9. 300 ml %32 HCl çözeltisi ve 150 ml IPA'yı 1 litrelik beherde karıştırın. Çözeltiyi 5 C dereceye kadar soğutun.
10. (8)'deki ıslak kristali (9)'daki HCl/IPA çözeltisine ekleyin. Beherglası buz-tuz banyolu büyük bir kaba yerleştirin ve büyük kabı manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirin.
11. 45 g çinko tozu hazırlayın. Tozu 1 saat içinde karıştırma çözeltisine ekleyin. Acele etmeyin yoksa çok sayıda sarı kabarcık elde edersiniz. Küçük bir kaşık kullanın ve yavaşça ekleyin.
12. Ekleme işlemi tamamlandıktan sonra. Karışımı 2 saat daha karıştırın, şimdi çözeltinin şeffaflaştığını görebilirsiniz ve altta bir miktar çözünmemiş çinko olabilir. Çözünmemiş çinko tozunun yüzeyinde çok küçük hidrojen kabarcıkları göreceksiniz. Karışımı kapaklı olarak bir gece buzdolabında bekletin. Aynı zamanda 100g Sodyum Hidroksit ile 150ml suyu karıştırın. Sıcaklığın artmasını önlemek için NaOH'u suya 3 veya 4 kez ekleyin. NaOH çözeltisini de buzdolabına koyun.
13. Karışımı içeren beheri buz-tuz banyosu olan büyük bir kaba koyun ve büyük kabı manyetik karıştırıcıya yerleştirin. Sıcaklığın artmasını önlemek için NaOH çözeltisini karıştırma karışımına yavaşça ekleyin.
14. Ekleme işlemi tamamlandıktan sonra karışıma 50g NaCl daha eklenir ve IPA tabakasının iyice ayrıldığını görene kadar karışım birkaç saat bekletilir.
15. IPA tabakasını dikkatlice bir kaba emmek için damlalık kullanın. Karışıma 50 ml IPA ekleyin ve ürünü iki kez toplamak için emdirin.
16. 2C-H içeren IPA'yı buharlaştırmak için bir fanın altına koyun. Birkaç saat sonra sarı renkli yağ (2C-H) elde edeceksiniz. 200g Sodyum Hidroksit ile 300ml suyu karıştırabilirsiniz. Sıcaklığın artmasını önlemek için NaOH'yi suya 3 veya 4 kez ekleyin. NaOH çözeltisini buzdolabına koyun.
17. Yağı tartın ve kaydedin. Ölçek üst sınırı sorununuz varsa, daha küçük bir kap hazırlayın ve boş ağırlığı kaydedin. IPA buharlaşması sırasında karışımı daha küçük kaba aktarabilirsiniz.
*** PIC burada ipa ile dmba ile ekstrakte edilmiş ve kurutulmuş 2ch elde ettim (2ch'im, sıcaklığı gerçekten izlememe rağmen biraz koyu görünüyordu.
18. 100mmol 2C-H için, 1L'lik bir beherde 50ml GAA içinde çözün ve beheri karıştırıcı üzerinde buz banyosuna koyun.
19. 19. 120ml GAA, 40ml su, 11.8g Sülfürik asit (120mmol) ve 14.3g Potasyum Bromürü (120mmol) başka bir beherde karıştırın. Karıştırarak karışıma 5.8g %35 hidrojen peroksit çözeltisi (60mmol) ekleyin. Rengin değiştiğini göreceksiniz.
20. Karıştırarak (19)'daki karışımı (18)'deki karışıma yavaşça eklemek için damlalık kullanın. Ekleme tamamlandıktan sonra, 5.8g %35 hidrojen peroksit çözeltisini (60mmol) karıştırarak karışıma ekleyin. Karıştırarak 20 dakika daha bekleyin.
*işte bromminasyon aşaması, sanırım doğru yaptım... sadece her şeyi birbirine karıştırın.
21. (16)'daki NaOH çözeltisini buz banyosundaki karışıma yavaşça ekleyin.
* Bu siyah yapışkanın yüzdüğü resim.
22. Renk şimdi koyu kahverengi olmalıdır. Karıştırarak karışıma 100 ml Toluen ekleyin. 5 dakika karıştırdıktan sonra karışımı oturtarak tabakaların ayrılmasını bekleyin. Tolueni damlalıkla emerek çıkarın ve Tolueni toplayın. Toluen şeffaf hale gelene kadar bu adımı tekrarlayın. Yeteneğinize bağlı olarak belki 3 kez veya daha fazla Toluen eklemeniz gerekir.
*resmi katmanlarla birlikte soluen ekstraksiyonu ile ekleyin. daha sonra toluenin içinde su olmadan mümkün olduğunca temiz olduğundan emin olmak için ayırıcı bir huni kullandım.
23. Tolueni karıştırıcıya koyun ve 13.6g %32 HCl çözeltisi (120mmol) ekleyin. Karıştırma ile Toluen içinde bir miktar tuz oluştuğunu göreceksiniz. Birkaç dakika sonra karıştırmayı durdurun ve tuz tozunu toplamak için huni ve filtre kullanın. Koyu kahverengi renkte olmalıdır.
***Burada bir sorunla karşılaşabilirim, toluene hcl ekledim ve oluşan tuz yerine, sadece dibe düşen siyah bir yapışkan oluştu ve büyük miktarda T_T ile bitirdim.
24. Aseton kullanarak filtre üzerindeki tozu renk beyazlaşana kadar damlalıkla yıkayın.
Şimdi gerçekten ne yapacağımı bilmiyorum? dibe çöken o siyah yapışkan madde var, sanırım tuz oluşturamayan 2cb? ve protenleşti ve toluende çözünmez hale geldi ve dibe çöktü?
DCM'ye erişimim var, acaba bundan sonra ne yapmalıyım? Siyah batmış yapışkanı toplayıp onunla bir şeyler yapmalı mıyım?
ayrıca 2ch yağım biraz koyu görünüyordu, bu önemli mi?
Last edited by a moderator:
