Reaksiyon şeması.
Ekipman ve cam eşyalar.
- 5 L Yuvarlak tabanlı şişe.
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı);
- Reflü kondansatörü;
- Huni;
- Elek filtre (mutfak sınıfı uygundur);
- Şırınga veya Pastör pipeti;
- pH indikatör kağıtları;
- Beherler (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2);
- Vakumkaynağı;
- Vakum distilasyon aparatı;
- Laboratuvar terazisi (0,01-100 g uygundur);
- 250 mL, 100 mL ve 20 mL ölçüm silindirleri;
- Soğuk su banyosu;
- Cam çubuk ve spatula;
- Ayırma hunisi 1 L (isteğe bağlı);
- Buchner şişesi ve hunisi;
- Filtre kağıdı;
- Dondurucu;
Reaktifler.
- Fenil-2-propanon 40 g.
- Etanol 200 ml.
- Sulu metilamin (serbest baz) 200 ml %25.
- Kesilmiş alüminyum folyo 40 g.
- Cıva klorür (HgCl2) 0,30 g veya cıva 2 nitrat (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Damıtılmış su.
- Potasyum hidroksit 120 g.
- Dietil eter(veya petrol eteri) 750 ml.
- Magnezyum sülfat susuz (MgSO4) ~30 g.
- Aseton ~150 mL.
- Konsantre hidroklorik asit (HCl %36) ~12 mL.
Sentez:
1. Fenil-2-propanon 40 g, etanol 200 ml, sulu metilamin (serbest baz) 200 ml %25, kesilmiş alüminyum folyo 40 g ve cıva klorür 0,30 g (veya cıva 2 nitrat 0,359 g) 5 L'lik yuvarlak tabanlı bir balona yerleştirilir.
2. Bir reflü kondansatörü takılır ve reaksiyon karışımı 2 saat reflü edilir ve oda sıcaklığında soğutulur. Bir reflü kondansatörü takılır ve reaksiyon karışımı 2 saat boyunca reflü edilir ve oda sıcaklığına kadar soğutulur.
3. Reaksiyon karışımı bir erlene boşaltılır. Reaksiyon karışımı bir elek filtreden (katı Al/Hg'den kurtulmak için) buzlu su (1:1 v/v) beherine dökülür, flask reaksiyon karışımının kalıntılarından bir behere yıkanmalıdır. Beherdeki reaksiyon karışımı potasyum hidroksit aq çözeltisi (250 ml H2O içinde 120 g KOH) ile alkalileştirilir.
4. Daha sonra çözelti 750 ml dietil eter (veya petrol eteri) ile ekstrakte edilir.
5. Metamfetamin içermeyen baz ile eter ekstraktı MgSO4 üzerinde kurutulur. Bundan sonra, bir çözücü ılık su banyosunun hafifçe ısıtılmasıyla veya vakumlu döner buharlaştırıcı yardımıyla buhar laştırılır.
6. Daha sonra, ham met amfetamin içermeyen baz vakumla damıtılarak %70 verimle saf 1-fenil-2-metilaminopropan (metamfetamin) elde edilir.
7. Metamfetamin içermeyen baz x3 hacim kuru aseton içinde çözülür.
8. Konsantre hidroklorik asit (HCl %36) pH 6'ya ulaşmak için damla damla eklenir .
9. Karışım dondurucuya konur. Karışım 12 saat boyunca dondurucuya konur, metamfetamin burada kristalize edilir.
10. Metamfetamin kristalleri dondurucuya konur. Metamfetamin kristalleri vakumlasüzülür, az miktarda soğuk kuru aseton ile yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında kurutulur).
İlgili konu
1. Fenil-2-propanon 40 g, etanol 200 ml, sulu metilamin (serbest baz) 200 ml %25, kesilmiş alüminyum folyo 40 g ve cıva klorür 0,30 g (veya cıva 2 nitrat 0,359 g) 5 L'lik yuvarlak tabanlı bir balona yerleştirilir.
2. Bir reflü kondansatörü takılır ve reaksiyon karışımı 2 saat reflü edilir ve oda sıcaklığında soğutulur. Bir reflü kondansatörü takılır ve reaksiyon karışımı 2 saat boyunca reflü edilir ve oda sıcaklığına kadar soğutulur.
3. Reaksiyon karışımı bir erlene boşaltılır. Reaksiyon karışımı bir elek filtreden (katı Al/Hg'den kurtulmak için) buzlu su (1:1 v/v) beherine dökülür, flask reaksiyon karışımının kalıntılarından bir behere yıkanmalıdır. Beherdeki reaksiyon karışımı potasyum hidroksit aq çözeltisi (250 ml H2O içinde 120 g KOH) ile alkalileştirilir.
4. Daha sonra çözelti 750 ml dietil eter (veya petrol eteri) ile ekstrakte edilir.
5. Metamfetamin içermeyen baz ile eter ekstraktı MgSO4 üzerinde kurutulur. Bundan sonra, bir çözücü ılık su banyosunun hafifçe ısıtılmasıyla veya vakumlu döner buharlaştırıcı yardımıyla buhar laştırılır.
6. Daha sonra, ham met amfetamin içermeyen baz vakumla damıtılarak %70 verimle saf 1-fenil-2-metilaminopropan (metamfetamin) elde edilir.
7. Metamfetamin içermeyen baz x3 hacim kuru aseton içinde çözülür.
8. Konsantre hidroklorik asit (HCl %36) pH 6'ya ulaşmak için damla damla eklenir .
9. Karışım dondurucuya konur. Karışım 12 saat boyunca dondurucuya konur, metamfetamin burada kristalize edilir.
10. Metamfetamin kristalleri dondurucuya konur. Metamfetamin kristalleri vakumlasüzülür, az miktarda soğuk kuru aseton ile yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında kurutulur).
İlgili konu
Last edited by a moderator:
