krz tarafındanorijinal sentez ^_^
3,4,5-trimetoksinitrostiren:
Aşağıdakileri 2L'lik bir RBF'ye yerleştirin:
✮ 250g 3,4,5-Trimetoksibenzaldehit
✮ 500ml Nitrometan
✮ 10g Amonyum Asetat (susuz)
Prosedür:
✮ 5-6 saat boyunca hafifçe reflü
✮ Soğutun ve kalan nitrometanı damıtın
Kristalin kütle damıtmayı engelliyorsa, vakum filtrasyonu ile çıkarın ve toplananları kullanın VEYA ek bir kristal mahsulü toplamak için filtrelenmiş nitrometan çözeltisini damıtın (Kristaller şişede sıkışmışsa bir sonraki adıma geçin)
Tüm kütleyi çözmeye yetecek kadar kaynar MeOH ekleyin (Şişede sıkışmışsa, bu adımı atlayın, süzün ve kaynar MeOH'den bir kez yeniden kristalleştirin)
✮ Boşaltın, soğutun ve vakumla süzün, kristaller saf sarı renkte değilse (ki genellikle öyledir) yeniden kristalleştirmeyi tekrarlayın
Hidrojenasyon:
✮ 15g Pd/C %5
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostiren
✮ 2,5L Susuz EtOH
✮ 100ml %31,45 HCl
Prosedür:
Fıçıya reaktifleri ekleyin, kuvvetli bir şekilde karıştırmaya başlayın
Atmosferi uzaklaştırın ve H2 ile 75 psi'ye kadar basınç uygulayın
8-10 saat boyunca veya H2 alımı tamamen durana kadar reaksiyona girin
✮ H2'yi dışarı tahliye edin, kabın içini vakumlayın, H2'nin temizlenmesine izin verin, SONRA kabı açın
✮ Vakum filtresi kapalı Pd/C
✮ Maksimum Pd/C geri kazanımı/çıkarımı için selitten yeniden filtreleme
✮ Etanol fraksiyonu durmaya başlayana kadar karışımı damıtın
✮ Soğutun ve kalanı 2L 3N HCl içinde alın
Kalanınız burada biraz siyah/kahverengi görünebilir, ancak endişelenmeyin, bunların hepsi temizlenecektir. Hidrojenasyon tamamlanmadıysa, bir miktar reaksiyona girmemiş nitrostiren kalacaktır, bu çözeltiden süzülmelidir.
2x125ml DCM ile yıkayın
✮ Doymuş NaOH çözeltisi ile damla damla ve karıştırarak pH>11'e kadar bazikleştirin
✮ Ekstrakt 3x125ml DCM
✮ NaSO4 (250g) üzerinde 15 dakika kurutun
✮ NaSO4'ü süzün ve DCM'yi susuz HCl(g) ile kabartın. Kristalleşme durduktan sonra ✮ DCM'yi 100 g NaSO4 ile filtreleyip yeniden kurutmak ve ardından biraz daha kabarcıklandırmak avantajlı olabilir.
✮ HCl tuz kristallerini filtreleme yoluyla toplayın
✮ Nihai kütle verimi = 168,74 g Meskalin HCl ✮
Ek: Bir Ghetto Reaktörüne (tm) 890g 3,4,5-MeO-nitrostiren (hangisi olduğunu biliyorsunuz) yerleştirildi, bu EtOH (2l) içinde çözüldü ve şişeden 80ml beton temizleyici eklendi (%31,45), ardından 25g %3 Pt/C eklendi ve reaktör kuvvetli bir şekilde karıştırıldı. Reaksiyon bir buz banyosunda soğutuldu. Atmosfer uzaklaştırıldı ve 80psi H2 eklendi. Gerektiği kadar basınç sağlandı ve reaksiyon tamamlandığında (6 saat), selitten süzüldü, DCM ile yıkandı ve daha sonra ak. amonyak (500ml) ile bazikleştirildi, daha sonra 4 adet 200ml'lik DCM porsiyonu ile ekstrakte edildi. DCM, 588,54 g meskalin hidroklorür üretmek için HCl gazı ile kabarcıklandırıldı.
3,4,5-trimetoksinitrostiren:
Aşağıdakileri 2L'lik bir RBF'ye yerleştirin:
✮ 250g 3,4,5-Trimetoksibenzaldehit
✮ 500ml Nitrometan
✮ 10g Amonyum Asetat (susuz)
Prosedür:
✮ 5-6 saat boyunca hafifçe reflü
✮ Soğutun ve kalan nitrometanı damıtın
Kristalin kütle damıtmayı engelliyorsa, vakum filtrasyonu ile çıkarın ve toplananları kullanın VEYA ek bir kristal mahsulü toplamak için filtrelenmiş nitrometan çözeltisini damıtın (Kristaller şişede sıkışmışsa bir sonraki adıma geçin)
Tüm kütleyi çözmeye yetecek kadar kaynar MeOH ekleyin (Şişede sıkışmışsa, bu adımı atlayın, süzün ve kaynar MeOH'den bir kez yeniden kristalleştirin)
✮ Boşaltın, soğutun ve vakumla süzün, kristaller saf sarı renkte değilse (ki genellikle öyledir) yeniden kristalleştirmeyi tekrarlayın
Hidrojenasyon:
✮ 15g Pd/C %5
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostiren
✮ 2,5L Susuz EtOH
✮ 100ml %31,45 HCl
Prosedür:
Fıçıya reaktifleri ekleyin, kuvvetli bir şekilde karıştırmaya başlayın
Atmosferi uzaklaştırın ve H2 ile 75 psi'ye kadar basınç uygulayın
8-10 saat boyunca veya H2 alımı tamamen durana kadar reaksiyona girin
✮ H2'yi dışarı tahliye edin, kabın içini vakumlayın, H2'nin temizlenmesine izin verin, SONRA kabı açın
✮ Vakum filtresi kapalı Pd/C
✮ Maksimum Pd/C geri kazanımı/çıkarımı için selitten yeniden filtreleme
✮ Etanol fraksiyonu durmaya başlayana kadar karışımı damıtın
✮ Soğutun ve kalanı 2L 3N HCl içinde alın
Kalanınız burada biraz siyah/kahverengi görünebilir, ancak endişelenmeyin, bunların hepsi temizlenecektir. Hidrojenasyon tamamlanmadıysa, bir miktar reaksiyona girmemiş nitrostiren kalacaktır, bu çözeltiden süzülmelidir.
2x125ml DCM ile yıkayın
✮ Doymuş NaOH çözeltisi ile damla damla ve karıştırarak pH>11'e kadar bazikleştirin
✮ Ekstrakt 3x125ml DCM
✮ NaSO4 (250g) üzerinde 15 dakika kurutun
✮ NaSO4'ü süzün ve DCM'yi susuz HCl(g) ile kabartın. Kristalleşme durduktan sonra ✮ DCM'yi 100 g NaSO4 ile filtreleyip yeniden kurutmak ve ardından biraz daha kabarcıklandırmak avantajlı olabilir.
✮ HCl tuz kristallerini filtreleme yoluyla toplayın
✮ Nihai kütle verimi = 168,74 g Meskalin HCl ✮
Ek: Bir Ghetto Reaktörüne (tm) 890g 3,4,5-MeO-nitrostiren (hangisi olduğunu biliyorsunuz) yerleştirildi, bu EtOH (2l) içinde çözüldü ve şişeden 80ml beton temizleyici eklendi (%31,45), ardından 25g %3 Pt/C eklendi ve reaktör kuvvetli bir şekilde karıştırıldı. Reaksiyon bir buz banyosunda soğutuldu. Atmosfer uzaklaştırıldı ve 80psi H2 eklendi. Gerektiği kadar basınç sağlandı ve reaksiyon tamamlandığında (6 saat), selitten süzüldü, DCM ile yıkandı ve daha sonra ak. amonyak (500ml) ile bazikleştirildi, daha sonra 4 adet 200ml'lik DCM porsiyonu ile ekstrakte edildi. DCM, 588,54 g meskalin hidroklorür üretmek için HCl gazı ile kabarcıklandırıldı.