Bunu paylaşmayı düşündüm, eski ama altın değerinde...
iki litrelik düz tabanlı, üç boyunlu bir şişe hazırladım ve boyunlardan birini tıkadım. Ortadaki deliğe sıradan bir kondansatör yerleştirdim. Aparat karıştırıcı/sıcak plakamın üzerine yerleştirildi.
Reynolds Heavy Duty alüminyum folyoyu toplam 27,5 g olacak şekilde yaklaşık 1 inçlik kareler halinde kesmeye başladım. Gerçekten kesmeye başlayana kadar ne kadar folyonun 27,5 g olduğunu bilemezsiniz. Neredeyse yarım saat sürmüş olmalı ve makasımı ciddi şekilde köreltti. Küçük bir Braun kahve değirmenine 5 g'lık gruplar halinde koydum ve folyoyu 8-10 saniye boyunca öğüttüm. Folyo gerçekten "öğütülmüyor", küçük topaklar halinde topaklanıyor. Bu inanılmaz derecede işe yaradı. Folyonuzu bir kahve öğütücüsüne koymak kulağa garip gelebilir, ancak bu, Al/Hg için alüminyumun hazırlanmasında şüphesiz bir atılımdır.
|
|
|
| Şekil 1: 1" kareler halinde 5 g folyo | Şekil 2: Braun kahve değirmeninde 8-10 saniye öğütüldükten sonra 5 g folyo |
|
|
|
| Şekil 3: Folyo topların yakın çekimi | Şekil 4: 2000 mL düz tabanlı şişede 27,5 g folyo |
Folyo toplar şişeye boşaltıldı.
Daha sonra, 400 mg HgCl2 750 mL laboratuvar sınıfı MeOH içinde çözüldü. Bu yapılırken, 25 g MDP-2-P ve 20 g ACS nitrometan bir damlatma hunisinde bir miktar (muhtemelen yaklaşık 25 mL) MeOH ile karıştırıldı. MDP-2-P üç aylıktı ve dondurucuda saklanmıştı. Başlangıçta damıtılmıştı, hala iyi kokuyordu ve orta-açık yeşil renkteydi. Damlatma hunisi şişenin yan boynuna yerleştirildi.
MeOH hazır olduğunda (tüm HgCl2 çözündüğünde), o da şişeye boşaltıldı ve kondansatör yerine yerleştirildi. her dakika 5-10 saniye karıştırıldı. 10 dakikadan kısa bir süre içinde hafif bir kabarcıklanma görüldü, çözelti griydi ve alüminyum belirgin bir şekilde daha az parlaktı. Bazı parçalar yüzmeye başlamıştı.
|
|
| Şekil 6: Birleşme tamamlandı |
Buzlu su kondansatörden akmaya başladı. 5 galonluk bir boya kovasında 2,5 galon su içinde yaklaşık 4 kilo buz kullanıldı.
Damlatma hunisinin vanası açıldı, böylece karışım saniyede yaklaşık bir damla damlamaya başladı. Yaklaşık her dakika, karıştırıcıyı 5 saniye kadar çalıştırdım. Sadece birkaç dakika sonra şişe ısınmaya başladı ve ben de sürekli karıştırmaya başladım. Bu noktada karışım çok belirgin bir çelik mavisi-gri renge sahipti
|
|
|
| Şekil 7: Reaksiyon başlangıcı, t+7 dakika | Şekil 8: Reflü sıcaklığına yaklaşma, t+8 dakika |
Sonunda reaksiyon kendini etkileyici bir reflüye kadar ısıttı ve MeOH kondansatörden neredeyse sürekli olarak akıyordu. Zaman zaman damlama hızını ayarlamak zorunda kaldım (saniyede bir biraz fazla yavaştı) ve 42 dakika sonra eklemeyi bitirdim. Reaksiyonun en yoğun olduğu dönemde neler olup bittiğini çok yakından izledim, ancak eklemenin her şeyi 40-45 dakika sürecek bir hızda ilerlediğinden emin olmak dışında gerçekten hiçbir şey yapmama gerek yoktu. Geri kalan her şey kendi kendine halloldu.
|
|
| Şekil 9: Reaksiyon tam gaz devam ediyor, t+15 dakika |
Geriye birkaç mililitre MDP-2-P karışımı kaldığında, reaksiyon yavaşlamaya başlamıştı, ancak hala bazı küçük alüminyum pulları görünüyordu. Karışım çok viskoz hale gelmeye başlamıştı, bu yüzden kondansatörden aşağı 50-75 mL MeOH daha ekledim, bu da işleri büyük ölçüde iyileştirdi. Daha sonra reaksiyonun kendi kendine bitmesi için yaklaşık bir saat ayrıldım.
Geri döndüğümde her şey oldukça soğumuştu ve karışım çoğunlukla amorf bir gri renkteydi ve içinde sadece küçük beyaz lekeler vardı. Bir beherde 700 mL su ve 262 g NaOH karıştırdım. Bu karışım soğurken, reaksiyon şişesinin içindekileri 4000 mL'lik bir behere boşalttım. Reaksiyon şişesinde biraz daha (belki 50 mL) MeOH kalan çamuru kolayca gevşetti ve bu da behere boşaltıldı. Ardından NaOH çözeltisi çamurla birlikte 4000 mL'lik behere döküldü.
|
|
|
| Şekil 10: Beher içindeki çamur | Şekil 11: NaOH ilavesi ve biraz karıştırma sonrası çamur |
Beherin içine 3 inçlik bir karıştırma çubuğu konuldu ve iyice karıştırıldı. Önceden gri olan çamur koyulaştı ve NaOH kalan alüminyumla tepkimeye girerek beherde köpüklü, kötü kokulu bir karmaşa yarattı. Hafifçe ısındı ama kayda değer bir şekilde değil. Bu, yaklaşık bir saat boyunca yavaşça karıştırılmaya bırakıldı, bu sırada neredeyse tüm kabarcıklanma bitti ve köpüklenme azaldı.
Devasa bir sep hunim yok, bu yüzden karışımı doğrudan beherin içinde çıkarmaya karar verdim. Bu aslında gerçekten iyi çalışıyor ve bir sep huniyle uğraşmaktan daha kolay olabilir. 500 mL toluen behere boşaltıldı ve karıştırıcı birkaç dakika boyunca çok yüksek seviyede çalıştırıldı. Bu iki fazı iyice karıştırdı. Sonraki 15 dakika boyunca toluen üste doğru ayrıldı.
|
|
|
| Şekil 12: NaOH kalan alüminyum ile reaksiyona girerken oluşan kabarcıklar | Şekil 13: Karıştırma sonrası toluen, çoğunlukla ayrışma tamamlandı. |
Endişeliydim, çünkü toluenin neredeyse hiç rengi yoktu. Hafif rengiyle bir miktar MDP-2-P kalmasını veya bazı reaksiyon safsızlıklarının da renk vermesini beklerdim. Ancak bu hafif süt beyazı rengindeydi, bu yüzden bir dahaki sefere bunun yerine ksilen denemeyi planlıyorum. Bunun işe yarayacağından şüpheleniyorum.
Toluenin çoğu üstten döküldü. Yaklaşık 100 mL kaldı, çünkü su/çamur tabakasının bir kısmı da dökülmeden tolueni çıkarmak zorlaştı. Beherin içine 250 mL toluen daha boşaltıldı ve iyice karıştırıldı. Bu sonraki ekstraksiyon da bu kez biraz çamur tabakasıyla birlikte döküldü ve sep huniye konuldu. İşim bittiğinde muhtemelen beherdeki çamurun üzerinde yüzen yaklaşık 15 mL'den fazla toluen kalmamıştı. Artık sep hunisindeki çamur tabakasını boşaltmak kolaydı ve geriye sadece toluen kalıyordu. İlk toluen ekstraksiyonu daha sonra sep hunisine eklendi.
|
|
|
| Şekil 14: Çamur suyunun son parçasını da boşaltmak üzere | Şekil 15: Yıkama. Hem toluen hem de yıkama çok temizdir ve katmanlar arasındaki ara yüzey resmin 3/4'ünde zar zor görülebilmektedir. |
Toluen iki kez doymuş sodyum bikarbonatla, bir kez doymuş NaCl ile ve bir kez de suyla yıkandı. Tüm yıkamalar oldukça temizdi ve toluen öncekinden daha da temiz görünüyordu.
Toluen, yaklaşık 35 g susuz MgSO4 ile yıkanmış, asetonla durulanmış, iyice kurutulmuş bir behere boşaltıldı. Bu yaklaşık 25 dakika bekletildi ve bir spatula ile iki ya da üç kez karıştırıldı. Daha sonra yeni bir behere (yine süper kuru) süzüldü ve filtredeki MgSO4 biraz yeni toluen ile yıkandı.
HCl gazı için standart bir NaCl/H2SO4 jeneratörü kuruldu ve kurutma tüpü olarak CaCl2 (Home Depot'tan Damp-Rid) ile doldurulmuş bir fraksiyonlama kolonu kullanıldı. Kurutma tüpüne gözenekli cam diskli bir gaz dağıtma tüpü takıldı ve H2SO4 damlatılmaya başlandı.
Toluen filtratına daldırdığım dispersiyon tüpünden gaz çıkmaya başladı. Birkaç dakika sonra kesinlikle hiçbir şey olmamıştı ve ben tamamen çuvalladığıma ikna olmuştum. Sonra şurada burada bir tutam beyaz madde belirmeye başladı ve 30 saniye içinde çözeltiden kabarık MDMA HCl bulutları çıkmaya başladı. Neredeyse altıma sıçacaktım.
|
|
|
| Şekil 16: HCl gaz dağılım tüpünden çıkarken oluşan kristaller. | Şekil 17: Bu gazlama çalışmasının sonuna yaklaşıyoruz. Kristaller çöküyor ve beherin dibinde kalın bir tabaka oluşturdu. |
Kristallerle tıkandığı ve HCl jeneratöründe ciddi bir geri basınç oluşturduğu için bir gaz dağıtma tüpü kullanmamanızı tavsiye ederim. Bir noktada, bir cam tıpa aparattan fırladı, çok fazla basınç vardı. HCl'nizi toluenin içine almak için cam bir tüp kullanın.
Çözelti o kadar bulanıktı ki daha fazla kristalin çökelip çökelmediğini anlayamadım, bu yüzden durmaya karar verdim. Beherin ağzı kapatıldı ve yarım saat boyunca dondurucuda bekletildi. Soğuyunca bir Buchner'de vakumla süzüldü, ardından bir ampulün altında (ısı için) bir ayna üzerinde kurutuldu ve tartıldı. Toplam 8,26 g çıktı.
Sonra tolueni tekrar gaz haline getirdim ve bir de baktım ki kristallerin büyük bir çökelmesi daha olmuş. Toluen soğutuldu, süzüldü ve süzüntü kurutularak 4,72 g daha elde edildi!
Tekrar gaza ayarladım... gelmeye devam ediyor. Kristallerin çökmesi için biraz zaman verdim ve artık gerçekten çözeltiden çıkan bir şey yok gibi görünüyor. Soğutun, süzün ve kurutun. Bu sefer 6,61 g daha vardı!
Kristallerin hafif (ve çok hoş) bir kök birası kokusu olmasına rağmen, yeniden kristalleştirmemeye karar verdim çünkü kristaller göz kamaştırıcı derecede parlak beyazdı ve açıkça iyi saflıktaydı.
|
|
|
| Şekil 18: Kristallerle sıkıca paketlenmiş bir Buchner hunisi | Şekil 19: 8,26 gram MDMA HCl, doğranmış ve bir ayna üzerinde kurutuluyor |
Toplam verim: 19,6 gram MDMA HCl - 25 gram ketondan !!!
Dr Gonzo'ya teşekkür ederiz
