Pt/H2 ile MDMA sentezi. Küçük ölçekli.

[WillD]

Reaksiyon şeması:

Reaktifler.

• Metilamin %40 aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Metilendioksifenilpropan-2-on (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Adams katalizörü (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Damıtılmış su 165 ml.
• Hidroklorik asit (%36 aq HCl).
• Diklorometan 450 ml.
• Dodyum hidroksit çözeltisi (%25 aq NaOH).
• MgSO4 susuz.
• İzopropil alkol (IPA) ~50 ml.
• Dietil eter ~50 ml.

Ekipman ve cam eşyalar:

• Armut şekilli şişe 10 ml.
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı).
• Hidrojen gazı (H2) kaynağı.
• Manometreli yükseklik basıncı reaksiyonu için kap (kalın cam şampanya şişesi bu sentez için modifiye edilebilir).
• Hortumlar.
• Şırınga veya Pastör pipeti.
• pH gösterge kağıtları.
• Beherler (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakum kaynağı.
• Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur).
• Ölçüm silindiri 10 mL.
• Cam çubuk ve spatula.
• Ayırma hunisi 0,5 L (isteğe bağlı).
• Buchner şişesi ve Schott hunisi.
• Desikatörde vakum (isteğe bağlı).
• Döner buharlaştırıcı (isteğe bağlı).

Sentez:

1. Etanol (EtOH) 5 ml üzerine metilamin %40 aq 2 ml eklenir.
2. 3,4-Metilendioksifenilpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml yavaşça karışıma dökülür ve oda sıcaklığında 1 saat karıştırılır.
3. Adams katalizörü (PtO2) 0,05 g azot akışı altında karışıma eklenir .
4. Reaksiyon karışımı 3,5 saat boyunca 56 psi (3,86 bar) hidrojen atmosferi altında tutulur.
5. Reaksiyon karışımının basıncı 56 psi'ye (3,86 bar) düşürülür. Basınç, kapta 1 ve 2 saat bekletildikten sonra 56 psi'ye geri döndürülmelidir.
6. Reaksiyon karışımına bir reek ve PtO2 eklenir. Koku ve PtO2, etanol ile Celite'den süzüldükten sonra vakumda uzaklaştırılır.
7. Kalıntı 165 ml damıtılmış suda çözülür ve hidroklorik asit (%36 aq HCl) ile pH 1'e kadar asitlendirilir. Daha sonra DCM (3x75 ml) ile ekstrakte edilir.
8. Sulu faz sodyum hidroksit çözeltisi (%25 aq NaOH) ile pH 10'a kadar alkalileştirilir ve organik maddeler DCM (3x75 ml) ile ekstrakte edilir.
9. İkinci ve üçüncü DCM ekstraksiyonlarından önce sırasıyla 10 ve 20 damla ilave sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH aq %25) eklenir.
10. Birleştirilen organik katmanlar susuz MgSO4 üzerinde kurutulur ve temiz kehribar renkli MDMA içermeyen baz yağ elde etmek için vakumda konsantre edilir. Verim 2,0 g'dır (~%76).
11. MDMA içermeyen baz yağ 2 g, 3,5 ml izopropil alkol (IPA) içinde çözülür ve pH 5,5-6'ya ulaşmak için hidroklorik asit (HCl aq %36) ~40 damla ile asit lendirilir.
12. Çözücü vakum altında ısı ile uzaklaştırılır, bir çökelti oluşur (renk beyazdan pembeye ve kahverengiye kadar değişir). MDMA hidroklorür çökeltisi homojenize edilir veBuchner şişesi ve Schott hunisi üzerinde eterle son bir yıkamadan önce IPA:eter 2:1 çözeltisi ile yıkanır.
13. Elde edilen beyaz MDMA hidroklorür desikatörde vakum altında kurutulur . Verim 2,3 g'dır (toplam verim ~%73).

 

[merlin]

Sentez:
1. Etanole (5 ml) %40 metilaminin sudaki çözeltisi (2 ml) ilave edildi.
2. PMK (2 ml) karışıma yavaşça ilave edildi ve 1 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırılmaya bırakıldı.
3. Karışıma azot akışı altında PtO2 (0,05 g) ilave edildi.

pt02 nedir?????
4. Elde edilen karışım 3,5 saat boyunca 56 psi'lik bir hidrojen atmosferi altına yerleştirildi.
5. Cihazdaki basınç 1 ve 2 saat işaretlerinde 56 psi'ye döndürüldü.

Hangi aleti kullanıyorsunuz? Hidrojeni neyin içine koyuyorlar?

6. PtO2'yi uzaklaştırmak için etanol ile selitten süzüldükten sonra, reek vakumda uzaklaştırıldı. p
7. Kalıntı suda (165 ml) çözüldü ve %32 sulu HCl ile asitlendirildi (pH=1) ve DCM (3x75 ml) ile ekstrakte edildi. DCM nedir?
8. Sulu faz %25 sulu NaOH (pH=10) ile bazikleştirildi ve organikler DCM (3x75 ml) ile ekstrakte edildi.
9. İkinci ve üçüncü DCM ekstraksiyonlarından önce sırasıyla 10 ve 20 damla daha %25'lik sulu NaOH eklenmiştir.
10. Birleştirilen organik katmanlar MgSO4 üzerinde kurutuldu ve kehribar rengi bir yağ olarak temiz MDMA vermek üzere konsantre edildi (2,0 g verim). (neden üzerinde kuru)
11. Bazın (2 g) izopropil alkol (3,5 ml) içinde çözülmesi ve %37'lik sulu HCl (40 damla) ile asitlendirilmesi.
12. Çözücü, homojenize edilen ve eterle son bir yıkamadan önce 2:1 izopropil alkol: eter çözeltisi ile yıkanan bir çökelti (beyazdan pembeye ve kahverengiye kadar değişen renkte) ortaya çıkarmak için ısı ile vakumda çıkarıldı.
13. Elde edilen beyaz MDMA hidroklorür yüksek vakum altında kurutulmuştur (verim 2,3 g).

 

[MadHatter]

Lütfen.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

Bu çok güzeldi.
har

 

[workworkwork]

İnanılmaz verim!
Bu reaksiyonu daha büyük miktarlar için yapmak mümkün mü?
DCM yeniden kullanılabilir mi?

 

[KokosDreams]

Foruma harika bir katkı!

Amfetamin için hidrojenasyon sentez yollarını da ekleyecek misiniz?

 

[MadHatter]

Pardon, bu iki cümleyi tam olarak anlayamadım? Yanlış bir şey mi var? 56 psi ile başlıyoruz ve sonra ... 56 psi'ye mi dönüyoruz?

Ayrıca, bu tür bir basınçlı reaksiyon için ne tür bir cihaz önerilebilir? 56 psi, normal lastik basıncının 30:ish aralığında olduğu göz önüne alındığında oldukça fazla bir basınçtır. Normal cam eşyalar yeterli olmaz, değil mi?

 

[G.Patton]

Merhaba, uzun cevap için özür dilerim. Reaksiyon sırasında basınç değiştirilebilir çünkü indirgeme için hidrojen kullanılır. Reaksiyonun 1 ve 2 saatinden sonra H2'yi bu basınca pompalamak zorundasınız. Bu küçük ölçekte bunun önemli olmadığını düşünüyorum. Yüksek basınç için çelik reaktör veya kalın cam kullanmanız gerekir. Bir ipucu ile resim ekledim.

 

[MadHatter]

Şampanya şişesiyle ilgili harika bir ipucu!

Yani 3,5 saat boyunca 56 psi'lik sabit bir basınç değil mi? Üzgünüm, hala tam olarak anlayamadım. 4 numarayı "H2'yi reaktanların bulunduğu kaba 56 psi basınca kadar pompalayın. 3,5 saat boyunca orada tutun"
Bu da 5 numarayı biraz garip kılıyor. Basıncı düşürüp 1. ve 2. saatlerde tekrar 56 psi'ye mi pompalamalıyız?

 

[G.Patton]

Hayır, reaksiyon sırasında 56 psi tutmalısınız. Sadece reaksiyonun 2. ve 3. saatinde kontrol edin.

 

[MadHatter]

D'accord. O zaman anlıyorum.

 

[Katty Korner]

Belki forumlarda gözden kaçırmış olabilirim, ancak bu tür hidrojenasyonlar için çelik bir reaktör yapma kılavuzu herkese çok yardımcı olacaktır.

Değerli metal katalizörlü hidrojenasyon Hollanda'da büyüklerin yaptığı bir iş. Belki 10 ya da daha az yıl önce orada polisin reaktiflerle dolu bir karavan bulduğunu ve birçok hidrojen bidonu bulunduğunu okuyun

 

[Davidrobinson]

Bu sentez test edildi mi? Su mevcutken iminin %100 nasıl oluştuğunu söyleyebilir misiniz?

 

[Katty Korner]

Makaleyi bulamıyorum ama vespiary'de bir yerlerde olmalı. Sanırım benzodioksol ve bir grignard kullanarak icat edilen bir yol vardı, temelde sadece yasal olsaydı nasıl yapılabileceğini söylüyordu.

Burada imini suda mutlu bir şekilde oluşturdular, bu yüzden "ilaçlar ve sentezler" forumunda gezinirseniz bulacağınızı düşünüyorum.

 

[dirktem]

Hepiniz profesyonelsiniz, kalmayı ve öğrenmeyi umuyoruz

 

[dirktem]

Kimya geçmişim yok