50 ml'lik bir şişede2,87 g (19 mmol) 1-bromopentan, 20 ml dietil eter, önceden sodyum üzerinden damıtılmış ve 0,4 g (17 mmol) magnezyum tozu karıştırılır . Şişe, eter kaynamaya başlayana kadar su banyosunda ısıtılır (uzun Liebig reflü kondansatörü kullanın ), ardından reaksiyon ekzotermik olduğu için ısıtma kaldırılır. Grignard reaktifi karışımı 30 dakika refluks edildikten sonra reaksiyon 15-20 dakika sürer .
Daha sonra reaksiyon karışımı 0°С'ye soğutulur, 250 ml'lik bir balona aktarılır ve 20 ml diklorometan içinde 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) hafif sarımsı indol eklenir. Bu reaksiyon sırasında kabarcıklar şeklinde gaz açığa çıkar, karışım şeffaf kalır, bir reflü kondansatörü kullanın .
Aynı şişeye 1,63 g (15 mmol) susuz ZnCl2 (ezilmiş toz formunda) eklenir. Aynı zamanda, gaz ve kabarcıklar aktif olarak salınır, karışım donuklaşır, renk pembe veya yeşilimsi olarak değişir. Reaksiyon karışımı 40 dakika boyunca karıştırılır. Daha sonra, 30 ml diklorometan içinde çözülmüş 3,7 g (19 mmol) 1-naftoil klorür çözeltisi eklenir. Reaksiyon karışımının rengi anında kırmızıya döner, ürün hemen kalın bir macun şeklinde çöker. Karışım r.t.'de 1 saat daha karıştırılır, daha sonra eşit hacimde %30 NH4Cl aq. ile seyreltilir ve karışım birkaç dakika karıştırılır.
Su ve çözücü dekante edilir, çökeltiye 10 ml metanol eklenir ve bir cam çubukla ezilir, bu sırada küçük sarımsı kristaller çöker. Kristaller süzülür, 10 ml metanol ve 7 ml dietil eter ile yıkanır. JWH-018'in kuru soluk sarı toz kütlesi 2,93 g'dır (%64). Süzülen sıvılardan ilave 200-400 mg ürün elde edilebilir.
Last edited:
