Giriş.
Havadaki su veya oksijenle reaksiyona giren reaktifleri kullanırken bazen titizlikle kuru veya oksijensiz koşullar gereklidir. Bu reaktifleri güvenli ve etkili bir şekilde kullanmak için cam eşyalar fırında veya alevde kurutulmalı, ardından hava kuru, inert bir gazla (genellikle nitrojen veya argon) değiştirilmelidir. Bu, bir aparatın içinde reaktiflerle reaksiyona girmeyecek bir "inert atmosfer" yaratır.
Bir Reaksiyonun Kurulması.
Her reaksiyon, genellikle öngörülen sırayla birkaç reaktifin eklenmesini gerektirir. Havaya duyarlı bir reaksiyon gerçekleştirirken, reaktifleri sisteme hava veya nem sokmadan eklemek dikkat ve beceri gerektirir. Her bir reaktifin nasıl ekleneceği reaksiyonun doğasına bağlıdır. Reaksiyonlar, n-BuLi veya Grignard reaktifleri gibi reaktifler açısından havaya duyarlı olabilir veya reaksiyonun sadece ürünü, örneğin bir organometalik kompleks havaya duyarlı olabilir.
Reaksiyonun inert bir atmosferde gerçekleştirilmesi gerekiyorsa, önce boş bir aparatı inert bir gazla doldurun. Daha sonra çözücüleri ve reaktifleri ekleyin (hızlı bir şekilde!), şişeyi inert bir gazla temizleyin, soğutun (gerekirse). Reaksiyon, inert bir gazın minimum tampon aşırı basıncı altında gerçekleştirilir. Aşırı basınç, bu cihazın çıkışındaki bir sıvı deklanşörüne dökülen kısa (birkaç mm) bir inert sıvı sütunu tarafından oluşturulur. Sentez, prosedürü dikkatlice takip ederek, soğutma (ısıtma) modunu ve reaktiflerin eklenme oranını koruyarak gerçekleştirilir. Şekil 1'de, sıcaklık kontrollü soğutma ile inert bir atmosferde sentez yapmak için bir aparat gösterilmektedir. Elde edilen karışım, sentezin sonundaki prosedüre tam olarak uygun şekilde işlenir. Hedef bileşiği izole etmek için en basit yöntem filtrasyondur. Bazı durumlarda, saf bir ürünün doğrudan reaksiyon karışımından distilasyon (buhar distilasyonu) yoluyla izole edilmesi mümkündür. Diğer durumlarda, reaksiyon karışımlarının işlenmesindeki ilk aşama, reaktif reaktiflerin ve ara ürünlerin (su, asit veya baz çözeltileri) söndürülmesi, asit veya alkali katalizörlerin nötralizasyonu, çözünmeyen bileşiklerin filtrasyonla ayrılması, ürünün inorganik veya sulu fazdan ekstraksiyonu ve konsantrasyonudur. Bu durumda, esas olarak ekstraksiyon kullanılır.
Reaksiyonun inert bir atmosferde gerçekleştirilmesi gerekiyorsa, önce boş bir aparatı inert bir gazla doldurun. Daha sonra çözücüleri ve reaktifleri ekleyin (hızlı bir şekilde!), şişeyi inert bir gazla temizleyin, soğutun (gerekirse). Reaksiyon, inert bir gazın minimum tampon aşırı basıncı altında gerçekleştirilir. Aşırı basınç, bu cihazın çıkışındaki bir sıvı deklanşörüne dökülen kısa (birkaç mm) bir inert sıvı sütunu tarafından oluşturulur. Sentez, prosedürü dikkatlice takip ederek, soğutma (ısıtma) modunu ve reaktiflerin eklenme oranını koruyarak gerçekleştirilir. Şekil 1'de, sıcaklık kontrollü soğutma ile inert bir atmosferde sentez yapmak için bir aparat gösterilmektedir. Elde edilen karışım, sentezin sonundaki prosedüre tam olarak uygun şekilde işlenir. Hedef bileşiği izole etmek için en basit yöntem filtrasyondur. Bazı durumlarda, saf bir ürünün doğrudan reaksiyon karışımından distilasyon (buhar distilasyonu) yoluyla izole edilmesi mümkündür. Diğer durumlarda, reaksiyon karışımlarının işlenmesindeki ilk aşama, reaktif reaktiflerin ve ara ürünlerin (su, asit veya baz çözeltileri) söndürülmesi, asit veya alkali katalizörlerin nötralizasyonu, çözünmeyen bileşiklerin filtrasyonla ayrılması, ürünün inorganik veya sulu fazdan ekstraksiyonu ve konsantrasyonudur. Bu durumda, esas olarak ekstraksiyon kullanılır.
Şekil 1
Deneysel Düzenekler.
Reaksiyonlar havaya duyarlı olmayan reaksiyonlarla aynı şekilde kurulur, ancak geleneksel yuvarlak tabanlı şişe yerine üç boyunlu şişe veya Schlenk şişesi kullanılır. Schlenk şişelerinde, cihazı inert gaz hattına bağlamak ve inert gaza erişimi kontrol etmek için bir musluk bulunurken, üç boyunlu bir şişe bu amaç için ek bir adaptör gerektirir. Bir reaksiyonu kurmanın en basit yolu, önce tüm cam eşyaları monte etmek ve ardından reaktifleri eklemeden önce inert bir atmosfer sağlamak için boşaltma ve yeniden doldurma döngüsünü uygulamaktır. Bununla birlikte, her bir parçayı ayrı ayrı ekipmanla doldurmak ve kiti her bir cam eşyadan gelen pozitif bir inert gaz akışı ile monte etmek mümkündür, yani, örneğin bir tıpa çıkarıldığında sabit bir akış yayılacak şekilde aparatın içine yeterli gaz akışı vardır. Bu daha fazla zaman alır, ancak bir deneyin ortasında bir parça cam eşya eklemeniz veya çıkarmanız gerekiyorsa yararlı bir teknik olabilir (aşağıya bakın). Tipik reaksiyon kurulumları Şekil 2'de gösterilmektedir.
Şekdüzenekleri
A) Bazik, oda sıcaklığında karıştırma ile reaksiyon; B) Oda sıcaklığında ilave hunisi ile reaksiyon; C) Reflüde karıştırma ile ısıtma; D) Reflüde ilave hunisi ile ısıtma..
Hava ile kararlı kimyaya kıyasla bir diğer fark, hava geçirmez bir sızdırmazlık sağlamak ve örneğin O2 ile kirlenmeyi önlemek için tüm buzlu cam bağlantılarının greslenmesi gerektiğidir. Organik kimya laboratuvarlarında, gres reaksiyon karışımına girip reaksiyonu ve spektrumları kirletebileceğinden, genellikle bağlantıların yağlanmadan bırakılması önerilir. Benzer nedenlerden dolayı, havaya duyarlı kimya çalışmaları yapılırken bağlantılar aşırı greslenmemelidir. Eşit şekilde uygulanan ince bir gres tabakası, eklemin üstünden ve altından sızan kalın bir tabakadan daha iyidir. İnce bir tabaka elde etmek için, herhangi bir cam eşyanın erkek ekleminin zıt taraflarına iki şerit gres yağı uygulayın, boyuna veya dişi ekleme yerleştirin ve gresi eşit olarak dağıtmak için iki parçayı hafifçe döndürün (Şekil 3). Eklem yüzeyleri arasında berrak, sürekli bir film olmalıdır.
Bazen, reaksiyon sırasında ekleme hunisi gibi bir cam eşyanın eklenmesi veya çıkarılması gerekebilir. Bir parça cam eşya eklemek için, temiz ve kuru olduğundan, herhangi bir temizleme solventi veya su içermediğinden ve tüm bağlantı yerlerinin yağlanmış olduğundan emin olun. İnert gaz hattına takın ve doldurun. İki pozitif inert gaz akışı olduğundan, yani gazın kaptan dışarı aktığından emin olun: bir akış reaksiyon kabından, diğeri ise eklenecek cam eşyadan gelir. Cihazın her bir parçasından sabit bir inert gaz akışı olduğunda, reaksiyon kabının tıpası çıkarılabilir ve yerine cam eşya eklenebilir. Bir reaksiyon sırasında cam eşyayı çıkarmak için, cam eşyayı çıkarmadan ve yerine bir tıpa veya kapak takmadan önce reaksiyon kabından pozitif bir inert gaz akışı olduğundan emin olun.
Gresleme Bağlantıları .
Buzlu cam bağlantıları birbirlerine oldukça iyi uyacak şekilde üretilmiştir ancak yine de mükemmel hava geçirmez değildirler. Bazı durumlarda (örneğin bir aparat veya inert atmosfer içinde düĢük basınç kullanıldığında), iyi bir sızdırmazlık sağlamak için her bir ekleme gres uygulanmalıdır. Bazik çözeltiler sodyum silikatlar oluşturup camı aşındırabileceğinden, bağlantı yüksek bazik bir çözelti ile temas halinde olduğunda da gres kullanılır.
Gres, gres dolu bir şırınga (Şekil 4 a), ahşap atel veya kürdan ile uygulanabilir. Gres, reaktiflerle temas edecek uçtan ziyade cam uca yakın olacak şekilde erkek eklemin etrafındaki kısımlara hafifçe uygulanmalıdır (Şekil 4 a). Reaktiflerle temas edecek ucun yakınında gres bırakılırsa, reaktifin gresi çözmesi ve kontamine olması ihtimali vardır. Daha sonra dişi mafsal bağlanmalı ve gresin ince bir tabaka halinde yayılması için mafsallar bükülmelidir. Eklem, eklem boyunca şeffaf hale gelmelidir, ancak eklemin yalnızca üçte biri ila yarısı kadar bir derinliğe kadar (Şekil 4 b). Tüm derz şeffaflaşırsa veya derzden gres yağı döküldüğü görülürse, çok fazla gres yağı kullanılmış demektir (Şekil 4 c). Fazla gres bir KimWipe ile silinmelidir (Şekil 5'te bir tane kullanılmıştır).
Gres, gres dolu bir şırınga (Şekil 4 a), ahşap atel veya kürdan ile uygulanabilir. Gres, reaktiflerle temas edecek uçtan ziyade cam uca yakın olacak şekilde erkek eklemin etrafındaki kısımlara hafifçe uygulanmalıdır (Şekil 4 a). Reaktiflerle temas edecek ucun yakınında gres bırakılırsa, reaktifin gresi çözmesi ve kontamine olması ihtimali vardır. Daha sonra dişi mafsal bağlanmalı ve gresin ince bir tabaka halinde yayılması için mafsallar bükülmelidir. Eklem, eklem boyunca şeffaf hale gelmelidir, ancak eklemin yalnızca üçte biri ila yarısı kadar bir derinliğe kadar (Şekil 4 b). Tüm derz şeffaflaşırsa veya derzden gres yağı döküldüğü görülürse, çok fazla gres yağı kullanılmış demektir (Şekil 4 c). Fazla gres bir KimWipe ile silinmelidir (Şekil 5'te bir tane kullanılmıştır).
Şekil
a) Şırınga ile gres sürülmesi, b) Düzgün greslenmiş mafsal, c) Okla gösterildiği gibi mafsalda çok fazla gres.Bir işlem tamamlandıktan sonra bir bağlantıdaki gresi temizlemek için, bir kağıt havlu veya KimWipe kullanarak gresin çoğunu silin. Ardından bir KimWipe'ı bir miktar hidrokarbon çözücü ile ıslatın ve gresi çözmek için nemli KimWipe'ı bağlantıya sürün (Şekil 5). Hidrokarbon çözücüler (örneğin hekzanlar) kalan gresi çözmek için asetondan çok daha iyi çalışır.
Şekil
.
Reaksiyonun Başlangıcında Havada Kararlı Katıların Eklenmesi.
Reaksiyonun herhangi bir aşamasında bir katı eklenebilir, ancak sıvı eklendikten sonra manipülasyon daha zor hale geleceğinden, eğer yapabiliyorsanız, önce tüm katıları reaksiyon şişesine ekleyin. Katı madde havaya dayanıklı ise, aşağıda açıklandığı gibi reaksiyonun başında doğrudan şişeye eklenebilir.
Reaksiyonun başlangıcında havaya dayanıklı katılar eklemek için.
Reaksiyonun başlangıcında havaya dayanıklı katılar eklemek için.
- Katıyı tartın ve gerçekleştirilecek reaksiyon için uygun olan temiz ve kuru bir Schlenk şişesine veya üç boyunlu yuvarlak tabanlı şişeye ekleyin.
- Şişeyi yağlanmış, taşlanmış bir cam tıpa ile durdurun.
- Şişeyi inert gaz hattına bağlayın.
- Katı/tozun dışarı üflenmemesine dikkat ederek şişeyi dikkatlice hatta açın. Bu, reaksiyonda başlangıçta hesaplanandan daha az reaktif bulunmasına neden olur.
- Başka bir şey eklemeden önce şişenin inert gazla dolu olduğundan ve hatta pozitif gaz akışı olacak şekilde açık olduğundan emin olun.
Reaksiyonun Başlangıcında Havaya Duyarlı Katı Madde Ekleme.
Havaya duyarlı bir katıyı ilk reaktif olarak eklemenin en iyi yolu, katıyı tartmak ve inert bir atmosfer altında şişeye koymak için bir eldiven kutusunda bir terazi kullanmaktır. Havaya duyarlı birçok katı madde sürekli olarak bir glovebox içinde saklanır.
Reaksiyonun Ortasında Katı Madde Ekleme.
Havaya dayanıklı bir katı eklemek için.
- Gerekli miktarda katıyı bir şişeye veya tartı kabına tartın.
- Reaksiyon kabına pozitif bir inert gaz akışı olduğundan emin olun. Kabın inert gaz hattına açık olduğundan ve fıskiyenin içinden saniyede 2-3 kabarcık aktığından emin olun.
- Reaksiyon kabının tıpasını çıkarın.
- Açık boyuna bir toz hunisi yerleştirin. Bu, eklendikçe katının yağlanmış boyuna yapışmasını önleyecektir. Toz huniniz yoksa, koni şeklinde bükülmüş bir kağıt parçası da aynı işi görecektir - sadece ucunun boynun tabanından daha aşağıda olduğundan emin olun.
- Katı maddeyi huni aracılığıyla dikkatlice reaksiyonun içine dökün. İnert gazın şişeden dışarı pozitif akışı, delik tıkanırsa bir miktar katının, özellikle de tozsa, kaybolmasına neden olabilir, bu nedenle çok fazla toz ekliyorsanız katıyı yavaşça ve küçük porsiyonlar halinde ekleyin. Havadaki tozları solumamak için dikkatli olun. Alternatif olarak huniyi, ek yeri şişenin boynunun içinde olacak ancak ek yeri ile boyun arasında bir boşluk kalacak şekilde tutun. Bu, huniden üflenmeden ve tozu her yere üflemeden inert gazın kaçması için yer sağlayacaktır. Bu yöntemle ilgili sorun, tozun şişenin yağlanmış boynuna yapışması olasılığının daha yüksek olmasıdır.
- Tüm katı madde eklendikten sonra huniyi çıkarın ve tıpayı yerine takın.
Havaya duyarlı bir katı eklemek için
Havaya duyarlı katılar yukarıda açıklandığı gibi bir glovebox içinde eklenmelidir. Ancak bazı reaksiyonlar, örneğin değişken sıcaklık ilaveleri gibi, tüm aparatın veya reaksiyon kabının glovebox içine taşınmasına uygun değildir. Eğer durum buysa, iki olası yaklaşım vardır: A) katı ekleme tüpü kullanmak ve B) çözelti olarak eklemek için katıyı çözmek.
A) Katı Ekleme Tüpü
Katı ekleme tüpü, test tüpüne benzeyen, ancak içinde bir kıvrım bulunan ve bir reaksiyon kabının boynuna yerleştirilmeye uygun bir taşlanmış cam eklemi olan basit bir cam eşyadır (Şekil 13). Bazılarında iç atmosferin ve gaz akışının kontrolünü sağlamak için bir Schlenk veya ***** musluğu bulunur. Havaya duyarlı bileşik bir glovebox içindeki tüpe yerleştirilir (yukarıya bakın) ve tüp, bağlantı türüne bağlı olarak bir kapak veya tıpa ile kapatılır (Şekil 6, A). Glovebox'ın dışına çıkıldığında, tüp standart prosedür kullanılarak inert gaz hattına bağlanır. Kapak pozitif bir inert gaz akışı altında çıkarılır ve tüp yine pozitif bir inert gaz akışı altında şişenin boynuna yerleştirilir (Şekil 6, B). Daha sonra katının reaksiyon kabına düşmesini teşvik etmek için tüp döndürülebilir veya hafifçe vurulabilir. Musluğu olmayan bir katı ekleme tüpü kullanıyorsanız, Şekil 6, C'de gösterilen düzenek kullanılarak ikincil bir inert gaz akışı sağlanabilir. Bu, tüpün açılması ve şişeye takılması sırasında bir inert gaz örtüsü sağlar. Bu teknik, havaya duyarlı bir katı ampulü açmanız gerektiğinde de kullanışlıdır.
A) Katı Ekleme Tüpü
Katı ekleme tüpü, test tüpüne benzeyen, ancak içinde bir kıvrım bulunan ve bir reaksiyon kabının boynuna yerleştirilmeye uygun bir taşlanmış cam eklemi olan basit bir cam eşyadır (Şekil 13). Bazılarında iç atmosferin ve gaz akışının kontrolünü sağlamak için bir Schlenk veya ***** musluğu bulunur. Havaya duyarlı bileşik bir glovebox içindeki tüpe yerleştirilir (yukarıya bakın) ve tüp, bağlantı türüne bağlı olarak bir kapak veya tıpa ile kapatılır (Şekil 6, A). Glovebox'ın dışına çıkıldığında, tüp standart prosedür kullanılarak inert gaz hattına bağlanır. Kapak pozitif bir inert gaz akışı altında çıkarılır ve tüp yine pozitif bir inert gaz akışı altında şişenin boynuna yerleştirilir (Şekil 6, B). Daha sonra katının reaksiyon kabına düşmesini teşvik etmek için tüp döndürülebilir veya hafifçe vurulabilir. Musluğu olmayan bir katı ekleme tüpü kullanıyorsanız, Şekil 6, C'de gösterilen düzenek kullanılarak ikincil bir inert gaz akışı sağlanabilir. Bu, tüpün açılması ve şişeye takılması sırasında bir inert gaz örtüsü sağlar. Bu teknik, havaya duyarlı bir katı ampulü açmanız gerektiğinde de kullanışlıdır.
B) Havaya Duyarlı Bir Katının Çözelti Olarak Eklenmesi.
Havaya duyarlı bir katıyı eklemenin belki de en basit ve etkili yolu, inert bir atmosfer altında ayrı, temiz, kuru bir Schlenk şişesine tartmak ve uygun bir çözücü içinde çözmektir. Elde edilen çözelti daha sonra bir kanül aracılığıyla reaksiyon karışımına eklenebilir (aşağıya bakınız).
Havaya duyarlı bir katıyı eklemenin belki de en basit ve etkili yolu, inert bir atmosfer altında ayrı, temiz, kuru bir Schlenk şişesine tartmak ve uygun bir çözücü içinde çözmektir. Elde edilen çözelti daha sonra bir kanül aracılığıyla reaksiyon karışımına eklenebilir (aşağıya bakınız).
Çözücülerve Sıvılar Ekleme.
Sıvılar, inert bir gaz hattına bağlı ve inert bir atmosfer altındaki kaplara ya bir şırınga ya da kanül adı verilen çift uçlu paslanmaz çelik bir iğne ile kolayca aktarılabilir. Hangisini kullanacağınız, aktarılacak sıvının miktarına ve reaktivitesine ve bir dereceye kadar sıvının aktarıldığı kabın tasarımına bağlı olacaktır. Genel bir kural olarak, 50 ml'ye kadar bir şırınga ile aktarılabilirken, daha büyük miktarlar genellikle bir kanül ile aktarılır.
Şırınga teknikleri.Havaya duyarlı birçok kimyasal, septumla kapatılmış nitrojen dolu şişelerde çözelti olarak tedarik edilir ve bu çözeltilerin küçük hacimleri (25 ml'ye kadar) en iyi şekilde cam şırıngalar kullanılarak cihaza aktarılır. Benzer şekilde, havaya duyarlı sıvılar da bir şırınga kullanılarak reaksiyona eklenebilir.
*Not: Havaya duyarlı reaktifleri nitrojen dolu şişelerden çıkarırken, çıkarılan sıvı hacmini bir iğne aracılığıyla bir gaz tüpünden veya balondan inert gazla (nitrojen) değiştirmelisiniz, aksi takdirde yarattığınız vakum sonucunda hava (su, oksijen ve karbondioksit) şişenin içine çekilecektir.
Şırıngalar.
Luer kilit bağlantı parçasına sahip cam, gaz geçirmez şırıngalar en çok yönlü şırınga türüdür ve çeşitli boyutlarda bulunurlar. Luer kilidi, paslanmaz çelik iğnenin şırınganın ucundaki yerine kilitlenmesini sağlar, böylece transfer işlemi sırasında iğnenin şırıngadan düşme tehlikesi yoktur (Şekil 13). Şırınga tiplerindeki farklılıklar arasında biraz daha pahalı olan Teflon® uçlu pistonlara (pistonlar) sahip olanlar da bulunmaktadır. Bir şırıngayı kullanmadan önce, kullanılacak solventten bir miktar emerek çalışıp çalışmadığını kontrol edin ve Luer kilidi yoluyla veya şırınga ile piston arasındaki bir boşluktan şırınganın içine hava emilmediğinden emin olun. Her şey doğruysa, şırıngayı ve iğneyi sökün, 120 °C'de bir fırında kurutun (Teflon® uçlu değilse) ve bir desikatörde soğumaya bırakın. Havaya duyarlı reaktifi aktardıktan sonra, iğne ve şırınganın içine hava girip reaktifi ayrıştırarak şırınganın sıkışmasına veya iğnenin tıkanmasına neden olacağından, şırıngayı ve iğneyi uygun yöntemle derhal temizlemelisiniz.
*Not: Havaya duyarlı reaktifleri nitrojen dolu şişelerden çıkarırken, çıkarılan sıvı hacmini bir iğne aracılığıyla bir gaz tüpünden veya balondan inert gazla (nitrojen) değiştirmelisiniz, aksi takdirde yarattığınız vakum sonucunda hava (su, oksijen ve karbondioksit) şişenin içine çekilecektir.
Şırıngalar.
Luer kilit bağlantı parçasına sahip cam, gaz geçirmez şırıngalar en çok yönlü şırınga türüdür ve çeşitli boyutlarda bulunurlar. Luer kilidi, paslanmaz çelik iğnenin şırınganın ucundaki yerine kilitlenmesini sağlar, böylece transfer işlemi sırasında iğnenin şırıngadan düşme tehlikesi yoktur (Şekil 13). Şırınga tiplerindeki farklılıklar arasında biraz daha pahalı olan Teflon® uçlu pistonlara (pistonlar) sahip olanlar da bulunmaktadır. Bir şırıngayı kullanmadan önce, kullanılacak solventten bir miktar emerek çalışıp çalışmadığını kontrol edin ve Luer kilidi yoluyla veya şırınga ile piston arasındaki bir boşluktan şırınganın içine hava emilmediğinden emin olun. Her şey doğruysa, şırıngayı ve iğneyi sökün, 120 °C'de bir fırında kurutun (Teflon® uçlu değilse) ve bir desikatörde soğumaya bırakın. Havaya duyarlı reaktifi aktardıktan sonra, iğne ve şırınganın içine hava girip reaktifi ayrıştırarak şırınganın sıkışmasına veya iğnenin tıkanmasına neden olacağından, şırıngayı ve iğneyi uygun yöntemle derhal temizlemelisiniz.
Adım Adım Prosedürler.
Bu bölümde gösterilen teknikler, yuvarlak tabanlı bir şişede inert atmosferik koşullar yaratmak için nitrojen gazı balonları ve kuru reaktif şişelerinden sıvıları aktarmak için şırıngalar kullanır. Bu teknikler, mevcutsa bir gaz manifoldu ile kullanılmak üzere kolayca uyarlanabilir.
Bir balon inert gaz hazırlayın
1. Balon için bir iğne eki hazırlayın: 1ml'lik plastik bir şırınganın ucunu kesin ve namluyu bir parça kalın kauçuk hortumun içine yerleştirin. Kauçuk hortuma helyum kalitesinde bir balon takın ve tüm bağlantı yerlerini Parafilm ile kapatın. Alternatif olarak, 2-3 ml'lik plastik bir şırıngaya doğrudan bir balon takın.
2. Bir inert gaz tankının (nitrojen veya argon, Şekil 7, a) regülatörü üzerindeki bir hortuma bağlayarak balonu doldurun. Balonu 7" - 8" çapına kadar doldurmak için gaz regülatörünü açın (Şekil 7, b). [Çok hassas reaktiflerle kullanım için gaz önce bir kurutma maddesi kolonundan geçirilmelidir].
3. Balonu vücudunuza yakın tutarken, gazın kaçmasını önlemek için balonu bükün. Ardından yeşil bir iğneyi (#21 gauge, 0,8 mm×25 mm ,güvenlik notu: çok keskin!) şırınganın ucuna sıkıca takın (Şekil 7, c).
4. Balon çözüldüğünde gazın dışarı çıkmasını önlemek için iğneyi kauçuk bir tıpaya yerleştirin (Şekil 7, d). Kurulumun diğer parçaları hazırlanırken balon artık bir kenara bırakılabilir.
1. Balon için bir iğne eki hazırlayın: 1ml'lik plastik bir şırınganın ucunu kesin ve namluyu bir parça kalın kauçuk hortumun içine yerleştirin. Kauçuk hortuma helyum kalitesinde bir balon takın ve tüm bağlantı yerlerini Parafilm ile kapatın. Alternatif olarak, 2-3 ml'lik plastik bir şırıngaya doğrudan bir balon takın.
2. Bir inert gaz tankının (nitrojen veya argon, Şekil 7, a) regülatörü üzerindeki bir hortuma bağlayarak balonu doldurun. Balonu 7" - 8" çapına kadar doldurmak için gaz regülatörünü açın (Şekil 7, b). [Çok hassas reaktiflerle kullanım için gaz önce bir kurutma maddesi kolonundan geçirilmelidir].
3. Balonu vücudunuza yakın tutarken, gazın kaçmasını önlemek için balonu bükün. Ardından yeşil bir iğneyi (#21 gauge, 0,8 mm×25 mm ,güvenlik notu: çok keskin!) şırınganın ucuna sıkıca takın (Şekil 7, c).
4. Balon çözüldüğünde gazın dışarı çıkmasını önlemek için iğneyi kauçuk bir tıpaya yerleştirin (Şekil 7, d). Kurulumun diğer parçaları hazırlanırken balon artık bir kenara bırakılabilir.
Reaktif şişesini hazırlayın
5. Bir reaktif şişesindeki (varsa karıştırma çubuğu ile birlikte) yüzey suyunu, şişeyi alevde kurutarak veya birkaç saat sıcak fırına koyarak çıkarın. Güvenlik notu: şişe çok sıcak olacaktır! Sıcak camı tutmak için kalın eldivenler kullanın.
6. Hemen bir kauçuk septumu (Şekil 8, a) buzlu cam eklemine yerleştirin. Septumun bir tarafını şişenin dudağının üzerine katlayın ve karşı tarafları da katlarken yerinde tutun (Şekil 8, b-d). Bunu kalın eldivenlerle yapmak zor olabilir. Alternatif olarak kalın eldivenlerle şişeyi vücudunuza doğru tutun ve çıplak ellerinizi (veya daha ince eldivenleri, Şekil 9, a+b) kullanarak septum kanatlarını katlayın.
7. Bir uzatma kelepçesi kullanarak reaksiyon şişesini hemen bir halka standına veya kafes sistemine sabitleyin ve inert gaz balonunun iğnesini septumdaki iç daireye yerleştirin (Şekil 9 c, septumdaki daire için bkz. Şekil 8 d ).
8. Reaksiyon şişesindeki havayı "temizlemek" için septumdaki daireye ("çıkış iğnesi" olarak adlandırılır) tek bir iğne yerleştirin (Şekil 9 d). Amaç, balondan gelen basıncı kullanarak inert gazı reaksiyon şişesine itmek ve şişedeki havayı çıkış iğnesinden dışarı atmaktır.
9. Azot gazı kullanılıyorsa sistemin en az 5 dakika, argon gazı kullanılıyorsa 1-2 dakika boyunca yıkanmasına izin verin (argon havadan daha yoğundur, bu nedenle havayı azottan daha kolay yer değiştirecektir). Ardından çıkış iğnesini çıkarın ve şişenin inert gaz balonu altında tamamen soğumasını bekleyin.
5. Bir reaktif şişesindeki (varsa karıştırma çubuğu ile birlikte) yüzey suyunu, şişeyi alevde kurutarak veya birkaç saat sıcak fırına koyarak çıkarın. Güvenlik notu: şişe çok sıcak olacaktır! Sıcak camı tutmak için kalın eldivenler kullanın.
6. Hemen bir kauçuk septumu (Şekil 8, a) buzlu cam eklemine yerleştirin. Septumun bir tarafını şişenin dudağının üzerine katlayın ve karşı tarafları da katlarken yerinde tutun (Şekil 8, b-d). Bunu kalın eldivenlerle yapmak zor olabilir. Alternatif olarak kalın eldivenlerle şişeyi vücudunuza doğru tutun ve çıplak ellerinizi (veya daha ince eldivenleri, Şekil 9, a+b) kullanarak septum kanatlarını katlayın.
7. Bir uzatma kelepçesi kullanarak reaksiyon şişesini hemen bir halka standına veya kafes sistemine sabitleyin ve inert gaz balonunun iğnesini septumdaki iç daireye yerleştirin (Şekil 9 c, septumdaki daire için bkz. Şekil 8 d ).
8. Reaksiyon şişesindeki havayı "temizlemek" için septumdaki daireye ("çıkış iğnesi" olarak adlandırılır) tek bir iğne yerleştirin (Şekil 9 d). Amaç, balondan gelen basıncı kullanarak inert gazı reaksiyon şişesine itmek ve şişedeki havayı çıkış iğnesinden dışarı atmaktır.
9. Azot gazı kullanılıyorsa sistemin en az 5 dakika, argon gazı kullanılıyorsa 1-2 dakika boyunca yıkanmasına izin verin (argon havadan daha yoğundur, bu nedenle havayı azottan daha kolay yer değiştirecektir). Ardından çıkış iğnesini çıkarın ve şişenin inert gaz balonu altında tamamen soğumasını bekleyin.
10. Boş şişenin kütlesi gerekiyorsa, inert gaz balonunu çıkarın (iğneyi kauçuk bir tıpaya yerleştirin) ve septumlu soğuk, boş şişenin kütlesini elde edin.
Şırıngayı reaktif transferi için hazırlayın
11. Uzun, esnek bir iğneyi sıcak fırından çıkarın ve hemen ambalajından yeni açılmış plastik bir şırınganın haznesine vidalayın (Şekil 10 a). Şırınganın, reaktifi düzgün bir şekilde manipüle etmek için yeterli esnekliğe sahip olması için verilmesi amaçlanan reaktif hacminden daha büyük bir hacmi tutabilmesi gerekir. Örneğin, 10 ml'lik bir şırınga 10 ml reaktif vermek için çok küçüktür, ancak 7 ml reaktif vermek için kullanılabilir. Şırıngayı hacim işaretleri görünecek şekilde tutun ve bükülmüş iğneyi yukarı bakacak şekilde bağlayın, böylece vidalandığında (normalde yaklaşık yarım dönüş gerekir) bükülmüş iğne rakamlar görünecek şekilde aşağı bakar. Bu yaklaşımla, hacim işaretleri şırınganın arka yüzünde uygunsuz bir şekilde durmak yerine (Şekil 10 d'de olduğu gibi) sıvı çekilirken görülebilir. Cam şırıngalar genellikle polar olmayan çözücülerde (örn. hekzanlar) çözünmüş havaya duyarlı reaktiflerle kullanılır ve bu bölümde açıklanmayan bazı ek hususlar gerektirir. Cam şırınga kullanacaksanız daha fazla talimat için eğitmeninize danışın.
12. İğne ve şırınga arasındaki eklemi Teflon bant veya Parafilm ile sarın (Şekil 10 b).
13. İğneyi inert gaz ile yıkayın: İğneyi bir inert gaz balonuna bağlı boş, kuru bir şişenin septumuna yerleştirin (Şekil 10 c), tam hacimde inert gaz çekin (Şekil 10 d), ardından havaya boşaltın.
14. Yıkanan şırıngayı hemen reaktif şişesi septumuna, eğer yakındaysa içine veya şırınga kullanılana kadar kauçuk bir tıpaya yerleştirin.
11. Uzun, esnek bir iğneyi sıcak fırından çıkarın ve hemen ambalajından yeni açılmış plastik bir şırınganın haznesine vidalayın (Şekil 10 a). Şırınganın, reaktifi düzgün bir şekilde manipüle etmek için yeterli esnekliğe sahip olması için verilmesi amaçlanan reaktif hacminden daha büyük bir hacmi tutabilmesi gerekir. Örneğin, 10 ml'lik bir şırınga 10 ml reaktif vermek için çok küçüktür, ancak 7 ml reaktif vermek için kullanılabilir. Şırıngayı hacim işaretleri görünecek şekilde tutun ve bükülmüş iğneyi yukarı bakacak şekilde bağlayın, böylece vidalandığında (normalde yaklaşık yarım dönüş gerekir) bükülmüş iğne rakamlar görünecek şekilde aşağı bakar. Bu yaklaşımla, hacim işaretleri şırınganın arka yüzünde uygunsuz bir şekilde durmak yerine (Şekil 10 d'de olduğu gibi) sıvı çekilirken görülebilir. Cam şırıngalar genellikle polar olmayan çözücülerde (örn. hekzanlar) çözünmüş havaya duyarlı reaktiflerle kullanılır ve bu bölümde açıklanmayan bazı ek hususlar gerektirir. Cam şırınga kullanacaksanız daha fazla talimat için eğitmeninize danışın.
12. İğne ve şırınga arasındaki eklemi Teflon bant veya Parafilm ile sarın (Şekil 10 b).
13. İğneyi inert gaz ile yıkayın: İğneyi bir inert gaz balonuna bağlı boş, kuru bir şişenin septumuna yerleştirin (Şekil 10 c), tam hacimde inert gaz çekin (Şekil 10 d), ardından havaya boşaltın.
14. Yıkanan şırıngayı hemen reaktif şişesi septumuna, eğer yakındaysa içine veya şırınga kullanılana kadar kauçuk bir tıpaya yerleştirin.
Reaktifi geri çekin.
15. Sıvının çekilmesi sırasında basınçları eşitlemek için reaktif şişesinin içine bir inert gaz balonu yerleştirilmelidir. Tezgahın üzerine yerleştirilmişse, şişenin kelepçenin kavrayışından kayması durumunda destek sağlamak için reaktif şişesinin altında bir platform (örn. halka kelepçe/tel örgü) da kullanılmalıdır.16. Yıkanmış şırınganın iğnesini havaya duyarlı reaktifin septumuna ve sıvının içine sokun (Şekil 11 a).
17. Şırınganın içine bir miktar sıvıyı yavaşça çekin. Piston çok hızlı geri çekilirse, şırınganın içindeki düşük basınç, iğne ile şırınga arasındaki bağlantıdan (Teflon bant veya Parafilmin içinden veya etrafından) hava sızmasına neden olabilir.
18. Kaçınılmaz olarak şırınganın içinde bir kabarcık oluşacaktır. Şırıngayı baş aşağı ve dikey tutarak (Şekil 11 b), gaz cebini şişeye geri itmek için pistonu itin.
19. Sıvıyı yavaşça istenen hacimden 1-2 ml daha fazla olacak şekilde çekin (Şekil 11 c), ardından şırıngayı dikey tutarak sıvıyı istenen hacme geri boşaltın (Şekil 11 d 2,0 ml sıvıyı göstermektedir). İlk başta istenen hacimden daha fazlasını çekmek, iğnede gaz kabarcığı olmadığından ve doğru bir hacim ölçtüğünüzden emin olmanızı sağlar.
20. İğne bu noktada havaya duyarlı reaktifle dolu olmalıdır ve şişeden çıkarılırsa reaktif iğne ucundaki atmosferle temas edecektir. Reaktif oldukça reaktif ise bu durum feci sonuçlara yol açabilir (sigara içmek veya potansiyel olarak yangın). Güvenlik notu: Bu nedenle, iğneyi çıkarmadan önce havaya duyarlı reaktif ile atmosfer arasına bir inert gaz "tamponu" (Şekil 13) yerleştirilmesi çok önemlidir.
17. Şırınganın içine bir miktar sıvıyı yavaşça çekin. Piston çok hızlı geri çekilirse, şırınganın içindeki düşük basınç, iğne ile şırınga arasındaki bağlantıdan (Teflon bant veya Parafilmin içinden veya etrafından) hava sızmasına neden olabilir.
18. Kaçınılmaz olarak şırınganın içinde bir kabarcık oluşacaktır. Şırıngayı baş aşağı ve dikey tutarak (Şekil 11 b), gaz cebini şişeye geri itmek için pistonu itin.
19. Sıvıyı yavaşça istenen hacimden 1-2 ml daha fazla olacak şekilde çekin (Şekil 11 c), ardından şırıngayı dikey tutarak sıvıyı istenen hacme geri boşaltın (Şekil 11 d 2,0 ml sıvıyı göstermektedir). İlk başta istenen hacimden daha fazlasını çekmek, iğnede gaz kabarcığı olmadığından ve doğru bir hacim ölçtüğünüzden emin olmanızı sağlar.
20. İğne bu noktada havaya duyarlı reaktifle dolu olmalıdır ve şişeden çıkarılırsa reaktif iğne ucundaki atmosferle temas edecektir. Reaktif oldukça reaktif ise bu durum feci sonuçlara yol açabilir (sigara içmek veya potansiyel olarak yangın). Güvenlik notu: Bu nedenle, iğneyi çıkarmadan önce havaya duyarlı reaktif ile atmosfer arasına bir inert gaz "tamponu" (Şekil 13) yerleştirilmesi çok önemlidir.
21. "İnert gaz tamponu" oluşturmak için.
a. İğneyi reaktif şişesinin tepe boşluğuna yerleştirin (Şekil 12 a+b).
b. Şırıngayı baş aşağı ve dikey tutarak, namluda bir kabarcık görülene kadar pistonu yavaşça geri çekin (şırınga kapasitesinin yaklaşık %20'si, Şekil 12 c). Yakındaysa şırıngayı hemen reaksiyon şişesi septumuna veya şişe uzaktaysa kauçuk bir tıpaya yerleştirin (Şekil 12 d).
Şekşırıngalar
Reaktifi teslim edin.
22. Reaksiyon şişesine bir inert gaz balonu yerleştirilmişken, reaktif içeren şırıngayı reaksiyon şişesi septumuna yerleştirin. Şırıngayı dikey tutarak, önce inert gaz tamponunu vermek için pistonu itin (Şekil 14 a), ardından reaktifi şişeye yavaşça verin.
23. Şırınganın kauçuk pistonu varilin ucuna ulaştığında reaktif vermeyi durdurun (Şekil 14 b). Şırıngayı ters çevirmeyin ve kalan sıvıyı dışarı itmeyin: bu, şırınga tarafından ölçülenden daha büyük hacimde reaktif verilmesine neden olur.
24. İğne hala havaya duyarlı reaktifle dolu olacaktır, bu nedenle iğne ucu hala reaksiyon şişesinin tepe boşluğundayken, şırıngaya bir inert gaz tamponu çekin. Temizleme istasyonu yakınlarda değilse iğne ucunu kauçuk bir tıpaya yerleştirin.
22. Reaksiyon şişesine bir inert gaz balonu yerleştirilmişken, reaktif içeren şırıngayı reaksiyon şişesi septumuna yerleştirin. Şırıngayı dikey tutarak, önce inert gaz tamponunu vermek için pistonu itin (Şekil 14 a), ardından reaktifi şişeye yavaşça verin.
23. Şırınganın kauçuk pistonu varilin ucuna ulaştığında reaktif vermeyi durdurun (Şekil 14 b). Şırıngayı ters çevirmeyin ve kalan sıvıyı dışarı itmeyin: bu, şırınga tarafından ölçülenden daha büyük hacimde reaktif verilmesine neden olur.
24. İğne hala havaya duyarlı reaktifle dolu olacaktır, bu nedenle iğne ucu hala reaksiyon şişesinin tepe boşluğundayken, şırıngaya bir inert gaz tamponu çekin. Temizleme istasyonu yakınlarda değilse iğne ucunu kauçuk bir tıpaya yerleştirin.
İğneyi ve şırıngayı temizleyin.
25. Şırınga ve iğne mümkün olan en kısa sürede temizlenmelidir, çünkü zamanla iğnede birikintiler oluşabilir ve bir tıkaç oluşturabilir. Şırıngayı ve iğneyi temizlemek için.
25. Şırınga ve iğne mümkün olan en kısa sürede temizlenmelidir, çünkü zamanla iğnede birikintiler oluşabilir ve bir tıkaç oluşturabilir. Şırıngayı ve iğneyi temizlemek için.
a. Şırınganın içine havaya duyarlı solüsyonda kullanılan solvente benzer birkaç ml temiz solvent çekin (Şekil 14 c). Örneğin, bu bölümdeki resimler THF içinde çözünmüş bir BH3 reaktifinin transferini göstermektedir. Bu durumda ideal bir durulama çözücüsü THF olacaktır. THF mevcut olmadığından, iki çözücü yapısal olarak benzer olduğundan (her ikisi de eterdir) dietil eter iyi bir ikame olmuştur.
b. Çözücüyü atık bir behere boşaltın. Şırıngada reaktifin temas ettiği tüm alanı duruladığınızdan emin olarak başka bir çözücü durulama ile tekrarlayın.
c. İnorganik tuzları çözmek ve uzaklaştırmak için şırıngayı bir kez suyla durulayın.
d. Ayrıca, şırıngayı ve iğneyi birkaç ml asetonla iki kez durulayın.
e. İğneyi şırıngadan çıkarın ve ileride kullanmak üzere saklayın. Plastik şırınga tekrar kullanılmamalı, bunun yerine atılmalıdır: havaya duyarlı birçok çözeltide bulunan çözücü, şırınga üzerindeki kauçuk pistonu bozarak şişmesine ve bir kullanımdan sonra etkisiz hale gelmesine neden olur.
Şırınga iğneleri ve kanüller.
Paslanmaz çelik Luer kilitli şırınga iğneleri çeşitli uzunluk ve çaplara sahiptir. İhtiyacınız olan iğnenin uzunluğu, sıvıyı çekmek istediğiniz kabın boyutuna bağlıdır; gereken çap ise şırınganın boyutuna - küçük hacimli bir şırınga ile büyük çaplı bir iğne kullanmamalısınız - ve çözeltinin veya sıvının viskozitesine bağlıdır. İğne çapları 'gauge' cinsinden ifade edilir: gauge ne kadar yüksekse, iğne çapı o kadar dardır. Çoğu inert atmosfer çalışması için, 'çentiksiz' veya 'saptırıcı' uçlu bir iğne kullanmalısınız (Şekil 15), bu da iğneyi ittiğinizde septumdan bir parçanın iğneye sıkışmamasını sağlar.
Paslanmaz çelik Luer kilitli şırınga iğneleri çeşitli uzunluk ve çaplara sahiptir. İhtiyacınız olan iğnenin uzunluğu, sıvıyı çekmek istediğiniz kabın boyutuna bağlıdır; gereken çap ise şırınganın boyutuna - küçük hacimli bir şırınga ile büyük çaplı bir iğne kullanmamalısınız - ve çözeltinin veya sıvının viskozitesine bağlıdır. İğne çapları 'gauge' cinsinden ifade edilir: gauge ne kadar yüksekse, iğne çapı o kadar dardır. Çoğu inert atmosfer çalışması için, 'çentiksiz' veya 'saptırıcı' uçlu bir iğne kullanmalısınız (Şekil 15), bu da iğneyi ittiğinizde septumdan bir parçanın iğneye sıkışmamasını sağlar.
Şekilçentiksiz uçlu iğne
Kanüller, paslanmaz çelikten veya inert plastikten yapılmış uzun, esnek, çift uçlu iğnelerdir ve inert gaz basıncı altında büyük hacimli reaktifleri veya çözücüleri bir kaptan diğerine aktarmak için kullanılır (Şekil 16).
Şekil
Özet
İnert gaz için bir giriş ve tahliye ve yeniden doldurma döngüsü için vakuma erişim sağlamak üzere ek bir musluk veya konektör içeren üç boyunlu şişeler ve cam eşyalar ile birçok deney düzeneği mümkündür. Katı maddeler, ister havaya duyarlı ister hava ile stabil olsun, mümkünse reaksiyonun başında eklenmelidir. Katıların reaksiyonun ortasında eklenmesi daha zordur ancak katı ekleme hunisi veya tüpü ile yapılabilir. Sıvılar, miktar 50 ml'nin altındaysa bir şırınga ile veya 50 ml'den fazla gerekiyorsa bir kanül ile eklenir.
Dinamik havasız distilasyon
Dinamik havasız vakum distilasyonları, yüksek kaynama noktalı sıvıları (>150 °C), havaya duyarlı maddeleri ve bazı düşük erime noktalı katıları saflaştırmak için rutin olarak kullanılmaktadır. Bu yöntem, piyasada bulunan reaktifler veya laboratuvarda büyük ölçekte hazırlanan ve (genellikle bilinen) safsızlıkların uçucu olmadığı ve bu nedenle damıtma sonrasında geride kalan bileşikler için çok uygundur.
Şekil 18
Adım Adım Prosedürler
Adım 1: Saf olmayan malzeme, manyetik bir karıştırma çubuğu ile donatılmış uygun bir Schlenk şiş esine aktarılır. Toplu olarak saflaştırılacak ticari olarak mevcut reaktifler için bu, bir inert gaz akışı altında bir Schlenk şişesine (inert gaz hattına zaten çevrilmiş olan) eklenebilir. "Kurum içinde" hazırlanan bileşikler için, ham madde tipik olarak çözücü ve uçucu maddeler vakumda uzaklaştırıldıktan sonra Schlenk şişesinde kalacaktır.
madde
Adım 2: Bir Schlenk şişesi, damıtma köprüsü ve Schlenk kapağı yağlanır, monte edilir ve inert gaz hattına çevrilir. Not: Şekilde gösterilen damıtma köprüsü (tek parçalı), yüksek vakum altında yüksek kaynama noktalı sıvıları saflaştırmak için özel olarak tasarlanmıştır. Bu, damıtma başlığı, termometre adaptörü ve su soğutmalı kondansatör içeren tipik bir damıtma kurulumundan farklıdır.
Adım 3: Alıcı Schlenk şişesi ve damıtma köprüsü hat üzerinde çevrildikten ve inert gazla geri doldurulduktan sonra, ham maddeyi içeren Schlenk şişesine bağlanır. Bu işlem, klipsleri ve tıpaları çıkarmak için kısa bir yardım gerektirebilir. Atmosferik hava ve neme maruz kalmayı en aza indirmek için bu işlem sırasında her iki şişeye de inert gaz aktığından emin olun.
eleri
Adım 4: Her iki Schlenk şişesindeki stopcocklar kapatılır ve damıtma şişesi uygun bir ısıtma mantosuna veya yağ banyosuna indirilir. Karıştırma ile, alıcı Schlenk şişesi üzerindeki musluk yavaşça ve dikkatlice vakuma açılır. Bu, ham maddenin gazının alınmasına ve kalan çözücü veya uçucu safsızlıkların giderilmesine hizmet eder. Not: Dökme malzeme, vakum altındayken ortam sıcaklıklarında buharlaşmaması için yeterince yüksek kaynama noktalı olmalıdır. Herhangi bir uçucu bileşiği yoğunlaştırmak için alıcı şişe ile inert gaz hattı arasında harici bir sıvı nitrojen kapanı kullanılabilir.
Adım 5: Damıtma düzeneğinde iyi bir vakum (yani düşük basınç) oluşturulduktan ve ham maddenin gazı tamamen alındıktan sonra, ısıtma mantosundaki sıcaklık yavaşça artırılabilir. Ham madde ortam sıcaklığında buharlaşmadığından, alıcı şişeyi soğutmak ve distilatı yoğunlaştırmak için genellikle bir buz banyosu yeterlidir, ancak bir sıvı nitrojen dewar da kullanılabilir. Damıtma sırasında, şişeyi ve köprünün bir kısmını alüminyum folyo ile izole etmek veya cam eşyayı bir ısı tabancası ile kısa bir süre ısıtmak gerekebilir.
Adım 6: Damıtma tamamlandığında, alıcı şişedeki musluk kapatılır. Damıtma şişesinin ortam sıcaklığına soğuması için ısıtma mantosu indirilir ve çözülmesine veya ortam sıcaklığına ısınmasına izin vermek için soğutma banyosu alıcı şişeden çıkarılır.
Adım 7: Distilasyon aparatı oda sıcaklığına geldiğinde, sistem yavaşça inert gazla geri doldurulur. Harici bir tuzak kullanılmışsa, önce bunun bağlantısını kesmek ve alıcı şişeyi inert gaz hattına geri döndürmek gerekir.
8. Adım: İnert gaz akışı altında, damıtma köprüsü alıcı şişeden çıkarılabilir ve temiz, yağlanmış bir buzlu cam tıpa ile değiştirilebilir. Saflaştırılmış malzeme artık kanül transferi yoluyla depolanmak üzere uygun bir ampule aktarılabilir veya daha ileri manipülasyonlar için doğrudan kullanılabilir.
İpuçları ve tavsiyeler.
- Bileşiğin bilinen kaynama noktası (ortam basıncında) ve inert gaz hattındaki basınç (manometre kullanılıyorsa) kullanılarak yaklaşık bir damıtma sıcaklığı hesaplanabilir.
- Vakum distilasyonu ile ayrılacak türlerin karmaşık karışımları için, birden fazla fraksiyonu toplamak üzere genellikle bir Vigreux kolonu, bir termometre adaptörü ve bir "domuz" alıcısı (örümcek veya inek alıcıları) içeren daha ayrıntılı bir kurulum gereklidir.
Last edited by a moderator:
