Question P2P'nin en yüksek dönüşüm oranı CAS: 5449-12-7

[MisterAnonymous]

500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunu** (fenil-2-propanon veya P2P'nin öncüsü) **fosforik asit** ile hidrolize etmek için, aşağıdaki faktörler yüksek bir dönüşüm oranı ve P2P verimi elde etmek için kritik öneme sahiptir:

### Genel Reaksiyona Genel Bakış:
BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunun **%85 fosforik asit** ile hidrolizi, glisidik asit tuzunu P2P'ye dönüştürerek çalışır. Dönüşümü en üst düzeye çıkarmak için uygun su ve asit oranlarını korumak, reaksiyon koşullarını kontrol etmek ve tam hidroliz sağlamak çok önemlidir.

### Adım Adım Dağılım:

#### 1. **BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunun Suda Çözünmesi**:
- Aside eklemeden önce **500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunu** **kaynar suda** çözün.
- Sodyum tuzunu tamamen çözmek için yeterli suya ihtiyacınız vardır, ancak reaksiyonu gereksiz yere seyreltecek kadar fazla olmamalıdır.

##### Ne Kadar Su Kullanılmalı:
- Ağırlıkça **BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunun** suya **1:1 oranı** genellikle çözünme için yeterlidir.
- Bu nedenle, **500 g** sodyum tuzunu yaklaşık **500 mL kaynar suda** çözün. Bu, tamamen çözünmesini ve aside kolayca katılabilmesini sağlar.

#### 2. **Fosforik Asit Reaksiyonu**:
- Çözünmüş BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunu hidrolize etmek için reaksiyon şişesinde **%85 fosforik aside** ihtiyacınız olacaktır. Fosforik asit, glisidik asidin epoksit halkasını kırarak onu P2P'ye dönüştürmeye çalışır.

##### Ne Kadar Fosforik Asit Kullanılmalı:
- Reaksiyon şişesinde **500-600 mL** **%85 fosforik asit** kullanın. Bu, verimli bir dönüşüm oranını korurken reaksiyonu ilerletmek için yeterli asit sağlayacaktır.
- Tam hidroliz sağlamak için sodyum tuzu çözeltisine kıyasla hafif bir asit fazlalığı (hacim olarak) istersiniz.

#### 3. **Reaksiyon Prosedürü**:
- Bir damlatma hunisi** kurarak **BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu çözeltisinin** (kaynar suda çözünmüş) kaynayan fosforik aside yavaşça damlamasını sağlayın.
- Hızlı reaksiyonları veya sıçramayı önlemek için damlama **yavaş ve kontrollü** olmalıdır.

##### Reaksiyon Koşulları:
- Optimum dönüşüm için **reaksiyon sıcaklığı** **100°C ile 120°C** arasında tutulmalıdır.
- Fosforik asidin **sürekli kaynamasını** sağlayarak çözeltinin **1-2 saat** boyunca damlamasına izin verin.
- Eşit karışımı sağlamak ve bölgesel aşırı ısınmayı veya eksik reaksiyonu önlemek için **sürekli karıştırın**.

#### 4. **Reaksiyon Sonrası**:
- Tüm sodyum tuzu çözeltisi fosforik aside eklendikten sonra, tam dönüşümü sağlamak için karışımı **1-2 saat** daha **100-120°C'de** ısıtmaya devam edin.
- Reaksiyon tamamlandığında, karışımın soğumasını bekleyin ve P2P'yi reaksiyon karışımından ayırmak için bir **buhar distilasyonu** gerçekleştirin.

### Verim ve Dönüşüm Optimizasyonu:
- P2P'nin **en yüksek verimini** sağlamak için reaksiyon sıcaklığını kontrol etmek ve **BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunun asite yavaşça** eklenmesini sağlamak önemlidir. Bu, ayrışmayı veya yan reaksiyonları önler.
- Reaksiyonu takiben, P2P'yi geri kazanmak için **tam bir buhar distilasyonu** gerçekleştirin ve ardından verimi en üst düzeye çıkarmak için uygun **saflaştırma** (örn. kurutma ve vakum distilasyonu) uygulayın.

### Sonuç:
500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunu** hidrolize etmek için, yaklaşık **500 mL kaynar suda** çözün ve çözeltiyi yavaşça **100-120°C'ye** kadar ısıtılmış **500-600 mL %85 fosforik asit** içine damlatın. Reaksiyonun toplam **3-4 saat** (damlama süresi dahil) devam etmesine izin verin ve ardından maksimum P2P verimini elde etmek için buhar damıtma işlemi gerçekleştirin.

P2P'nin 500 g **BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzundan** teorik verimi, moleküler ağırlıklara dayanarak ve tam dönüşüm varsayılarak tahmin edilebilir. Hadi parçalayalım:

### Molar Kütleler:
- BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu** (C10H9NaO3): Yaklaşık 204 g/mol
- **P2P** (Fenil-2-Propanon, C9H10O): Yaklaşık 134 g/mol

### Dönüşüm:
- Her 1 mol BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu için, %100 dönüşüm varsayımıyla teorik olarak 1 mol P2P üretmelisiniz.

### Hesaplama:
1. BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunun **Molleri**:
- 500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu ÷ 204 g/mol = **2,45 mol** BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu

2. P2P'nin **Teorik Verimi**:
- Reaksiyon **1:1 molar oran** olduğundan, üretilen P2P miktarı BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu ile aynı mol sayısı olacaktır.
- 2,45 mol P2P × 134 g/mol = **328,3 g** P2P

### P2P'nin yoğunluğu:
- P2P'nin yoğunluğu yaklaşık **1,01 g/mL**'dir.

### P2P'nin hacmi:
- 328,3 g P2P ÷ 1,01 g/mL** = **yaklaşık 325 mL saf P2P**.

### Beklenen Verim:
- Uygulamada verim, verimsizlikler ve yan reaksiyonlar nedeniyle muhtemelen teorik maksimumdan biraz daha az olacaktır.
- Makul bir **%80-90 verim** varsayıldığında, **260-295 mL P2P** elde etmeyi bekleyebilirsiniz.

### Sonuç:
500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzundan teorik olarak yaklaşık **325 mL saf P2P** elde etmeniz gerekir, ancak pratikte, reaksiyon ve saflaştırma adımlarının ne kadar iyi gerçekleştirildiğine bağlı olarak **260-295 mL** verim daha gerçekçidir.

Bu yöntem, bu forumda açıklanan tüm dönüşümler arasında bana en yüksek verimi verdi!
Deneyin ve kendiniz görün!

 

[OrgUnikum]

Bu kadar yüksek sıcaklıklara kesinlikle gerek yoktur, 70°C fazlasıyla yeterlidir. Ortam çok kalabalık olduğu için yan reaksiyonlar meydana gelir - çok daha fazla su kullanılarak daha iyi verim ve daha az yan ürün elde edilir.

Bu oldukça açıktır. Mineral asit daha zayıf karboksilik asitten Na-'yı uzaklaştırdıktan sonra farklı bileşiklerin reaksiyonu gerçekleşmez. Yani bu tamamen CO2'nin içsel olarak ayrılması ve epoksitten ketona yeniden düzenlenmesidir. Bir şeylerin yanlış gitmesinin tek yolu, dönüşen bir molekülün ısı tarafından çok daha fazla tercih edilen başka bir molekülle reaksiyona girmesidir.
Yani: Aşırı ısı kullanmayın ve moleküllere biraz boşluk verin - eğer bir teneke içindeki sardalyalar gibi birbirlerine sıkıştırılmamışlarsa, birbirleriyle reaksiyona girme olasılıkları çok daha düşüktür, çünkü bu zaten tercih edilen bir şey değildir.

Ancak verim hesaplamalarını doğru yaptığınız ve bunu bu kadar iyi açıkladığınız için gerçekten minnettarım! Bunun yapıldığını ilk kez görüyorum, tebrikler! Neredeyse aritmetiğin günümüzde kaybolmuş bir sanat olduğuna ikna olacaktım....

 

[MisterAnonymous]

İpucu için teşekkürler deneyeceğim ve evet elimden geleni yapıyorum

 

[skanderbeg]

Bmk glisidatı doğrudan küçük porsiyonlar halinde 3:4 veya 3:5 oranında 85 fosforik ile su veya damlatma hunisi olmadan ekleyebilirsiniz çünkü su/bmk çözeltisi sıcaklığını yüksek tutmanız gerekir, aksi takdirde katı hale geri döner ve damlatma hunisini tıkar. P2P'nin vakum distilasyonu da bir seçenektir. Her şey doğru yapılırsa verim her zaman kullanılan bmk tuzunun %60-70'i civarındadır.

 

[MisterAnonymous]

Söylediklerinizin tamamen yanlış olduğunu biliyorum çünkü %85 - 90 dönüşüm oranına sahibim!
Yani bu, en iyi yöntemin ne olduğu konusunda yeterince şey söylüyor ama kesinlikle yaptığınız şeyi yapmaya devam edin!

 

[MisterAnonymous]

Ve sıcaklığın 70C° civarında olması gerektiğini ve H2O'ya ihtiyaç olduğunu belirledik, ne olursa olsun kardeşimiz gibi biraz boşluk verin: OrgUnikum ' un dediği gibi!