Sanırım 4mmc sentezini kullanmanız gerekiyor, ancak 2-bromo-4-metilpropiofenon yerine 2-bromo-3-kloropropiofenon kullanın, yanılıyorsam lütfen bana söyleyin
bana gönder 9999999999999€ BTC Size 3cmc sentezinin nasıl yapılacağını anlatacağım 
- By mocnykutas
Sentez yapmak istiyorsanız 3cmc, 4mmc yapmak istediğiniz gibi aynı değildir.
Aynı olduğunu söyleyen biri saçmalık diyor
Aynı olduğunu söyleyen biri saçmalık diyor
Yani, benim deneyimim,
100g 2b3c
300dcm
200metilamin %40 su
3 saat karıştırma
1,8 litrelik kapalı bir glas kullanıyorum, kapak ve cam arasına folyo koyuyorum, böylece hiçbir şey kokmuyor veya gaz kaçmıyor.
Reaksiyon gerçekleştikten sonra
2 kez dest.su ile yıkama
1 kez dcm ile su fazı ekstrakte edin
rm'ye koy,
rm'ye aynı miktarda tatlı su ekleyin
manyetik karıştırıcıya koyun
ph6'ya kadar damla damla asidifikasyon, yaklaşık 50-55ml HCI,
Bundan sonra su tabakasını alın, buharlaştırın, kristalleşmesine izin verin, biraz zaman alır
opt. suyun %50'si gidene kadar rotovap, sonra hava damlası
etilasetat mümkündür, sadece 20 dakika sürer, ısıtma gerekmez, geri kalanı dcm ile aynı işlemdir
EA kullanıldığında, üst katman organik, alt katman sudur
Dcm kullanıldığında tersi
Kristaller oluşmaya başlayana kadar en az 2 gün bekledim, resimdekiler asetonla yıkanmadı ama ondan sonra cam gibi oldular. Çok güzel
Ancak yeald'in çok iyi olmadığını söylemeliyim, belki %20-30
Neden bilmiyorum.
100g 2b3c'den aldığınız verim nedir?
100g 2b3c
300dcm
200metilamin %40 su
3 saat karıştırma
1,8 litrelik kapalı bir glas kullanıyorum, kapak ve cam arasına folyo koyuyorum, böylece hiçbir şey kokmuyor veya gaz kaçmıyor.
Reaksiyon gerçekleştikten sonra
2 kez dest.su ile yıkama
1 kez dcm ile su fazı ekstrakte edin
rm'ye koy,
rm'ye aynı miktarda tatlı su ekleyin
manyetik karıştırıcıya koyun
ph6'ya kadar damla damla asidifikasyon, yaklaşık 50-55ml HCI,
Bundan sonra su tabakasını alın, buharlaştırın, kristalleşmesine izin verin, biraz zaman alır
opt. suyun %50'si gidene kadar rotovap, sonra hava damlası
etilasetat mümkündür, sadece 20 dakika sürer, ısıtma gerekmez, geri kalanı dcm ile aynı işlemdir
EA kullanıldığında, üst katman organik, alt katman sudur
Dcm kullanıldığında tersi
Kristaller oluşmaya başlayana kadar en az 2 gün bekledim, resimdekiler asetonla yıkanmadı ama ondan sonra cam gibi oldular. Çok güzel
Ancak yeald'in çok iyi olmadığını söylemeliyim, belki %20-30
Neden bilmiyorum.
100g 2b3c'den aldığınız verim nedir?
Attachments
- By quarku
Merhaba, bazı detaylar hakkında daha kesin olabilir misiniz?
Reaksiyonun bitmesi için ne kadar zaman gerekiyor, yıkamak ne anlama geliyor?
Benim deneyimim sadece mhrb'den biraz dmt yapmak, bunu halledebilir miyim?
Reaksiyonun bitmesi için ne kadar zaman gerekiyor, yıkamak ne anlama geliyor?
Benim deneyimim sadece mhrb'den biraz dmt yapmak, bunu halledebilir miyim?
Metnimde reaksiyon süresinden bahsediliyor.
Çözücüye bağlıdır.
Ancak tüm süreç (asitlendirme vb. ile) 4-5 saat (DCM) veya 2 saat (etilasetat) içinde yapılabilir.
Bazı safsızlıkları gidermek için buz gibi aseton kullanılır, buna yıkama denir. Buchner filtre+Vakum pompası ile ve ayrıca kahve filtreleri ve huni ile sadece yerçekimi ile çalışır
Çözücüye bağlıdır.
Ancak tüm süreç (asitlendirme vb. ile) 4-5 saat (DCM) veya 2 saat (etilasetat) içinde yapılabilir.
Bazı safsızlıkları gidermek için buz gibi aseton kullanılır, buna yıkama denir. Buchner filtre+Vakum pompası ile ve ayrıca kahve filtreleri ve huni ile sadece yerçekimi ile çalışır
