Deneysel bölüm. Amfetamin sülfatın amonyum asetat ile P2P kullanılarak sentezi ve Mg ile indirgenmesi

[GhostChemist]

Reaksiyonlar Şema 1'e göre ilerler.

Şema 1.

Başlangıç reaktifleri ve malzemeleri

• 5 g saflaştırılmış P2P (P2NP'nin sodyum borohidrit ile indirgenmesi ve buhar distilasyonu yoluyla elde edilen P2P)
• 4,1 g Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml EtOH %88
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml Etil asetat
• 1-2 mL konsantre sülfürik asit (%83)
• pH gösterge kağıdı
• 50 g susuz sodyum sülfat
• 50 mL %25 NaOH (sodyum hidroksit)
• Şişeler
• Reflü kondansatörü
• Ayırıcı huni
• Filtre kağıdı
• Huniler
• Beherler
• Isıtıcı

Şekil 1'de başlangıç bileşenleri gösterilmektedir.

Şekil 1

P2P, amonyum asetat ve etanol ile birlikte 1 L'lik bir şişeye konur ve karışım iyice karıştırılır. Şekil 2

Şekil 2

Elde edilen karışıma küçük miktarlarda Mg eklenir. Şekil 3

Şekil 3

Reaksiyon sırasında 5-10 ml asetik asit (HAc) porsiyonları eklenir. Şekil 4

Şekil 4

Reaksiyon sorunsuz ilerler ve soğutma gerektirmez. Reaksiyon 3-4 saat içinde tamamlanır. Şekil 5

Şekil 5

Reaksiyon bittikten sonra RM. Şekil 6

Şekil 6

Reaksiyon tamamlandıktan sonra karışım süzülür. Şekil 7

Şekil 7

Daha sonra, pH 8-10'a ulaşana kadar 50 ml %25'lik sulu NaOH çözeltisi eklenir. Bu işlem sırasında, beyaz bir magnezyum hidroksit çökeltisi oluşacak ve buna amfetaminin serbest baz olarak salınması eşlik edecek ve belirgin hoş bir koku ile karakterize edilecektir. Şekil 8

Şekil 8

100 mL DCM, aphetamin içermeyen bazın ekstraksiyonu için süzüntüye eklenir. Şekil 9

Şekil 9

RM'den elde edilen amfetamin içermeyen baz birkaç porsiyon DCM ile ekstrakte edilir. Reaksiyon kütlesi çok yoğunsa, seyreltmek için su eklenir. Şekil 10

Şekil 10

DCM içindeki ekstrakt susuz sodyum sülfat ile kurutulur. Şekil 11

Şekil 11

Amfetaminin DCM içinde süzülmüş ekstraktı. Şekil 12

Şekil 12

DCM damıtıldıktan sonra, şişede amfetamin içermeyen bazın yağı bulunur. Şekil 13

Şekil 13

Etil asetat aphetamin içermeyen baza eklenir ve bir cam behere süzülür ve şişedeki kalıntılar 5 mL etil asetat ile yıkanır. Şekil 14

Şekil 14

Etil asetat içindeki aphetamin içermeyen baz çözeltisine pH 7 olana kadar sülfürik asit eklenir. Bir aphetamin sülfat çökeltisi oluşur. Şekil 15

Şekil 15

Aphetamin sülfat çökeltisi bir kağıt filtreden süzülür ve 5 mL etil asetat ile yıkanır. Çökelti havada kurutulmuştur. Şekil 16

Şekil 16

Amin sülfat verimi 0,86 g veya %12,5 idi