Giriş
Burada, hidrojen gazı ve Adams katalizörü ile katalitik indirgeme yoluyla 1-Fenil-1,2-propandiondan dl-Efedrin sentez yöntemi açıklanmaktadır. 1-Fenil-1,2-propandion uluslararası kimya pazarından satın alınabilir, diğer reaktifleri satın almak o kadar da zor değildir. Bu, hidrojen gazına hafifçe maruz kalmayı kullanan tek potlu bir reaksiyondur. Güvenlik önlemlerine dikkat edin. Ayrıca, bitkilerden Efedrin ekstraksiyonu, propiyofenondan efedrin sentezi, efedrin tabletlerinden metamfetamin ve Temiz Yeşil Efedrin Üretim Süreci gibi birkaç basit Efedrin üretim yöntemi vardır.
Ekipman ve cam eşyalar.
- 200 mL yuvarlak tabanlı şişe;
- İmbikstandı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Hidrojen kaynağı;
- pH gösterge kağıdı;
- Vakum kaynağı;
- Rotovap makinesi;
- Buchner şişesi ve hunisi [Schott filtresi küçük miktarlar için kullanılabilir];
- Cam çubuk ve spatula;
- 100 mL x3; 50 mL x2 Beherler;
- Manyetik karıştırıcı (isteğe bağlı);
- Silikon hortum.
Reaktifler.
- Mutlak etil alkol ~150 mL;
- 1-Fenil-1,2-propandion (0.05 mol) 7.4 g;
- Metilaminin 1,6 g (0,05 mol) içeren alkollü çözeltisi;
- Platin oksit (PtO2; Adams katalizörü) 0,1 g;
- Hidrojen klorür (HCl) alkollü çözeltisi ~30 mL;
- Aseton ~200 mL.
H2O 47.62 g/L (25 ºC), alkol, eter, kloroform ve yağlarda çözünür.
Erime noktası serbest baz: 37-39 ̊C;
Erime noktası HCI tuzu: 187-188 ̊C;
Molekül Ağırlığı: 165.236 g/mol;
Yoğunluk: 1.124 g/cm3 (20 °C);
CAS Numarası: 299-42-3 (serbest baz) ve 50-98-6 (hidroklorür tuzu).
dl-Efedrin hidroklorür sentez prosedürü
50 mL mutlak etil alkol, 7.4 g 1-Fenil-1,2-propandion (0.05 mol) ve 1.6 g (0.05 mol) içeren alkollü metilamin çözeltisi karışımı, 200 mL yuvarlak tabanlı balonda 0.1 g platin oksit (PtO2) varlığında hidrojen ile katalitik olarak indirgenmiştir. Bazı deneylerde, uzun bir indüksiyon süresi vardı ve ardından verim düşüktü. Bu davranış, önce katalizörün indirgenmesi ve ardından reaktanların eklenmesi ile önlenebilmiştir. İndirgeme artık devam etmediğinde, katalizör filtrasyonla çıkarıldı ve alkolün yaklaşık yarısı indirgenmiş basınç altında uzaklaştırıldı. Bu sayede metilamin fazlalığı giderilmiştir. Çözelti, pH 6,5-7'ye kadar alkollü hidrojen klorür ile sadece asit yapıldı ve kuruluğa kadar buharlaştırıldı. Katı hidroklorür soğuk aseton ile yıkandı ve kurutuldu. Bundan sıcak kloroform vasıtasıyla az miktarda psödoefedrin hidroklorür ekstrakte edilebildi ve kesin tanımlama için yeterli sayıda ekstraksiyon yapıldı (m.p. 164 °C; serbest baz, m.p. 118 °C).
dl-Efedrin hidroklorür, alkol-asetondan bir kez yeniden kristallendirilerek saflaştırıldı ve 189 °C'de eritildi. Serbest baz, kloroform-petrol eterinden yeniden kristallendirildi. Verim 2,5-4,0 g (%25-40) olmuştur.
Last edited by a moderator:
