Shulgin'in oksalil klorür kullanarak DMT sentezini her şeyden önce tercih ederim. Kontrollü olduğu için dimetilamin elde etmek dışında gerçekten çok kullanışlı. Bu video, DMF'deki amidin NaOH ile hidrolizi yoluyla nasıl basit, ucuz ve serbest baz formunda kolayca yapılabileceğini göstermektedir. Sadece basınç dengeleyici bir ekleme hunisine ve 2 şişeye ihtiyacınız var. DMF ucuza temin edilebilir ve popüler bir polar aprotik çözücü olarak kullanılır.
Video:
Ayrıca oksalil klorür internetten sipariş edilebilir. Oksalik asitten klor gazı (HCl'den) fokurdatarak kendiniz de yapmak mümkündür, ancak kendinize gaz vermenizi önermem.
Bunu yapmakla ilgileniyorsanız, size doğrudan DMT Tihkal girişinden Shulgin'in yöntemini de bırakacağım.
Tihkal girişi: "(indolden) 150 mL susuz Et2O içinde 10 g indolün iyice karıştırılmış bir çözeltisine, 30 dakika boyunca damla damla 150 mL susuz Et2O içinde 11 g oksalil klorür çözeltisi eklendi. Karıştırmaya 15 dakika daha devam edildi ve bu süre zarfında indol-3-ilglioksil klorür sarı kristal katı olarak ayrıldı. Bu ara ürün filtrasyonla uzaklaştırıldı ve Et2O ile yıkandı. Oda sıcaklığında önemli bir oranda bozulur ve hazırlandıktan sonra mümkün olan en kısa sürede kullanılmalıdır. Bu sentezdeki dietileter, bu reaksiyonda bir çözücü olarak iyi çalışan, ancak peroksit oluşumuyla ilişkili potansiyel tehlikeyi önleyen t-butilmetileter (TBME) ile avantajlı bir şekilde değiştirilebilir. Yukarıdaki indol-3-ilglioksil klorür, 150 mL soğuk, karıştırılmış susuz Et2O içinde 20 g susuz dimetilamine ilave edildi. Renk büyük ölçüde boşaldığında, fazla miktarda 2N HCl ilave edildi, karışım soğutuldu ve elde edilen katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı. Bunlar EtOAc'den yeniden kristallendirilerek hava ile kurutulduktan sonra 14,6 g (%79) indol-3-il N,N-dimetilglioksilamid elde edildi ve mp 159-161 °C idi.
350 mL susuz THF içinde 14 g indol-3-il-N,N-dimetilglioksilamid çözeltisi, 350 mL THF içinde 19 g LAH'a yavaşça ilave edildi, bu çözelti iyice karıştırıldı ve inert bir atmosfer altında reflü sıcaklığında tutuldu. İlave tamamlandıktan sonra, reflü 16 saat daha sürdürüldü, reaksiyon karışımı soğutuldu ve fazla hidrür ıslak dioksanın dikkatli bir şekilde ilavesiyle yok edildi. Oluşan katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı, sıcak THF ile yıkandı, filtrat ve yıkamalar birleştirildi, susuz MgSO4 üzerinde kurutuldu ve çözücü vakum altında uzaklaştırıldı. Kalıntı sıcak petrol eterinde çözüldü. Soğutulduğunda, N,N-dimetiltriptamin (DMT) kristalleri oluştu, çözücüden arındırıldı ve 11,1 g (%91) ağırlığında havada kurutuldu. Et2O'da gerçekleştirildiğinde bu LAH prosedüründen nihai ürünün saflığını tehlikeye atabilecek yan ürünler rapor edilmiştir. DMT'nin HCl tuzunu elde etmek için, kalıntı susuz Et2O içinde çözüldü ve susuz hidrojen klorür ile doyuruldu. Elde edilen kristaller benzen/metanolden yeniden kristalleştirilerek N,N-dimetiltriptamin hidroklorür 165-167 °C'de elde edilmiştir. 14 g amitten elde edilen verim 13,3 g tuzdu."
Video:
Ayrıca oksalil klorür internetten sipariş edilebilir. Oksalik asitten klor gazı (HCl'den) fokurdatarak kendiniz de yapmak mümkündür, ancak kendinize gaz vermenizi önermem.
Bunu yapmakla ilgileniyorsanız, size doğrudan DMT Tihkal girişinden Shulgin'in yöntemini de bırakacağım.
Tihkal girişi: "(indolden) 150 mL susuz Et2O içinde 10 g indolün iyice karıştırılmış bir çözeltisine, 30 dakika boyunca damla damla 150 mL susuz Et2O içinde 11 g oksalil klorür çözeltisi eklendi. Karıştırmaya 15 dakika daha devam edildi ve bu süre zarfında indol-3-ilglioksil klorür sarı kristal katı olarak ayrıldı. Bu ara ürün filtrasyonla uzaklaştırıldı ve Et2O ile yıkandı. Oda sıcaklığında önemli bir oranda bozulur ve hazırlandıktan sonra mümkün olan en kısa sürede kullanılmalıdır. Bu sentezdeki dietileter, bu reaksiyonda bir çözücü olarak iyi çalışan, ancak peroksit oluşumuyla ilişkili potansiyel tehlikeyi önleyen t-butilmetileter (TBME) ile avantajlı bir şekilde değiştirilebilir. Yukarıdaki indol-3-ilglioksil klorür, 150 mL soğuk, karıştırılmış susuz Et2O içinde 20 g susuz dimetilamine ilave edildi. Renk büyük ölçüde boşaldığında, fazla miktarda 2N HCl ilave edildi, karışım soğutuldu ve elde edilen katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı. Bunlar EtOAc'den yeniden kristallendirilerek hava ile kurutulduktan sonra 14,6 g (%79) indol-3-il N,N-dimetilglioksilamid elde edildi ve mp 159-161 °C idi.
350 mL susuz THF içinde 14 g indol-3-il-N,N-dimetilglioksilamid çözeltisi, 350 mL THF içinde 19 g LAH'a yavaşça ilave edildi, bu çözelti iyice karıştırıldı ve inert bir atmosfer altında reflü sıcaklığında tutuldu. İlave tamamlandıktan sonra, reflü 16 saat daha sürdürüldü, reaksiyon karışımı soğutuldu ve fazla hidrür ıslak dioksanın dikkatli bir şekilde ilavesiyle yok edildi. Oluşan katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı, sıcak THF ile yıkandı, filtrat ve yıkamalar birleştirildi, susuz MgSO4 üzerinde kurutuldu ve çözücü vakum altında uzaklaştırıldı. Kalıntı sıcak petrol eterinde çözüldü. Soğutulduğunda, N,N-dimetiltriptamin (DMT) kristalleri oluştu, çözücüden arındırıldı ve 11,1 g (%91) ağırlığında havada kurutuldu. Et2O'da gerçekleştirildiğinde bu LAH prosedüründen nihai ürünün saflığını tehlikeye atabilecek yan ürünler rapor edilmiştir. DMT'nin HCl tuzunu elde etmek için, kalıntı susuz Et2O içinde çözüldü ve susuz hidrojen klorür ile doyuruldu. Elde edilen kristaller benzen/metanolden yeniden kristalleştirilerek N,N-dimetiltriptamin hidroklorür 165-167 °C'de elde edilmiştir. 14 g amitten elde edilen verim 13,3 g tuzdu."