Haloform Reaksiyonu ile Kloroform Sentezi

[_Evo_Soul_Gus_]

Kloroform Sentezi (Haloform Reaksiyonu)

Gerekli Malzemeler:

Seri No.	Kimyasal Adı	Miktar	CAS Numarası
1	Sodyum Hidroksit (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Sodyum Hipoklorit (NaOCl)	200 mL	7681-52-9
3	Aseton (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Damıtılmış Su	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Susuz Kalsiyum Klorür (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Cam Eşya Gerekli:

• 250 mL Beher
• Karıştırma çubuğu veya manyetik karıştırıcı
• Ayırma hunisi
• 1000 mL Beher
• Filtrasyon için Büchner hunisi
• Hassas sıvı ölçümü için dereceli silindir
• Buz banyosu (reaksiyon sıcaklığını korumak için)

---

Adım Adım Sentez Süreci

Adım 1: Sodyum Hidroksit Çözeltisi Hazırlayın

• Prosedür:
  • 10 g sodyum hidroksit (NaOH) ölçün ve 250 mL' lik bir beherde 100 mL damıtılmış su içinde çözün.
  • Karışımı manyetik bir karıştırıcı kullanarak tamamen çözülene kadar karıştırın.
  • Ekzotermik Reaksiyon Uyarısı: NaOH'nin suda çözünmesi ekzotermiktir, yani ısı üretilecektir, bu nedenle bir sonraki adıma geçmeden önce çözeltinin oda sıcaklığına soğumasını beklemek önemlidir.

---

Adım 2: Sodyum Hipoklorit (Çamaşır Suyu) Ekleyin

• Prosedür:
  • Hazırlanan NaOH çözeltisine dikkatlice 200 mL sodyum hipoklorit (çamaşır suyu) ekleyin. Düzgün bir karışım sağlamak için sürekli karıştırın.
  • Bu çözelti, daha sonra aseton eklendiğinde meydana gelen haloform reaksiyonu için anahtardır.
  • Sodyum hipoklorit ayrışırken aşırı ısınmayı önlemek için gerekirse karışımı bir buz banyosunda tutun.

---

Adım 3: Aseton Ekleme (Haloform Reaksiyonunu Başlatma)

• Prosedür:
  • Sodyum hipoklorit-NaOH çözeltisine yavaşça 10 mL aseton ekleyin.
  • Reaksiyon başlarken karışımı sürekli karıştırın. Asetonun sodyum hipoklorit ile reaksiyona girerek kloroform (CHCl₃) ve sodyum asetat ürettiği haloform reaksiyonu burada başlar.
  • Bu reaksiyon ekzotermiktir ve ısı üretebilir, bu nedenle sıcaklığı yakından izleyin. Reaksiyon hızını kontrol etmek için beheri bir buz banyosuna koyarak 17°C'nin altında tutun.

---

Adım 4: Reaksiyonun Karıştırılması ve İzlenmesi

• Prosedür:
  • Karışımı sıcaklığı koruyarak 20-30 dakika karıştırın. Bu süre zarfında kloroform oluşumu gerçekleşecek ve ürün çözeltinin dibinde daha ağır bir sıvı tabaka olarak çökelmeye başlayacaktır.
  • Üst sulu tabakanın altında daha yoğun, berrak bir sıvı olarak kloroform oluşumu görsel olarak fark edilene kadar karıştırmaya devam edin.

---

Adım 5: Kloroformun Ayrılması

• Prosedür:
  • Karışımı bir ayırma hunisine aktarın. Kloroformun tamamen ayrışması için yaklaşık 10 dakika bekletin.
  • Alt katmanı (kloroform) dikkatlice ayrı, temiz bir behere boşaltın. Sodyum asetat ve fazla ağartıcı gibi yan ürünleri içeren sulu tabakayı geride bırakın.

---

Adım 6: Kloroformun Saflaştırılması ve Yıkanması

• Prosedür:
  • Ayrılan kloroformu bir ayırma hunisinde 10 mL damıtılmış su ile yıkayın. Hafifçe çalkalayın ve çökelmesini bekleyin. Safsızlıkları ve kalan sulu tabakayı gidermek için bu işlemi üç kez tekrarlayın.
  • İsteğe bağlı olarak, su kalıntılarını gidermek için kloroform üzerine 5 g susuz kalsiyum klorür (CaCl₂) ekleyin. 30 dakika bekletin, ardından kurutma maddesini çıkarmak için bir Büchner hunisinden süzün.

---

Haloform Reaksiyon Detayları:

• Haloform reaksiyonu, bir baz varlığında sodyum hipoklorit gibi bir halojen kaynağı ile reaksiyona girdiğinde asetonun (veya metil ketonların) parçalanmasını içerir.
• Bu durumda aseton, sodyum hipoklorit ve sodyum hidroksit ile reaksiyon a girerek kloroform (CHCl₃) ve sodyum asetat verir.
• Reaksiyon mekanizması, asetonun deprotonasyonunu, bir enolat iyonu oluşumunu, alfa-karbonda halojenasyonu ve ardından karbon-karbon bağının bölünerek kloroformun açığa çıkmasını içerir.

---

Adım 7: Verim Hesaplaması

• Pratik Verim:
  • Reaksiyonun stokiyometrisine dayanarak, 10 mL aseton %100 verim varsayımıyla yaklaşık 12,3 mL kloroform üretebilir.
  • 80'lik tipik bir reaksiyon verimliliği ile pratik kloroform verimi yaklaşık 9,8 mL olacaktır.

---

Adım 8: Güvenlik Hususları ve Atık Bertarafı

• Güvenlik:
  • Reaksiyon ekzotermiktir, bu nedenle bir buz banyosu kullanarak sıcaklık kontrolünü sağlamak çok önemlidir.
  • Kloroform toksiktir ve iyi havalandırılan bir alanda veya bir çeker ocak altında kullanılmalıdır. Eldiven ve koruyucu gözlük gibi uygun kişisel koruyucu ekipman (KKE) kullanılmalıdır.
• Atık Bertarafı:
  • Sodyum asetat da dahil olmak üzere sulu yan ürünler bertaraf edilmeden önce nötralize edilmelidir.
  • Kalan kloroform uygun şekilde etiketlenmiş bir kapta güvenli bir şekilde saklanmalı ve yerel tehlikeli atık yönetmeliklerine göre bertaraf edilmelidir.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bunu ayda yaklaşık iki kez yapıyorum. Ev kimyagerleri için bazı ipuçları.
1. Evet, normal çamaşır suyu genellikle %5 hipoklorittir, ancak maksimum güçteki çamaşır suyu ve havuz kloru sırasıyla %7,5 ve %10'dur, sıçramasız çamaşır suyu kullanmayın.
2. Onları bir gece buzdolabında veya hatta dondurucuda bekletin, slushy başlamak için harika bir yerdir. Açtığınızda, en az 30 ml çıkarmanız gerekir, sonra asetonu ekleyin ve çalkalamayın. Yarım saat sonra çalkalayın. İlk başta çalkalamayarak reaksiyonu yavaşlatıyoruz, ısınmasını sağlamaya çalışmıyoruz. 2 saat sonra tekrar çalkalayın ve kapakları sıkabilirsiniz. Tekrar buzdolabına koyun. Birkaç saat sonra (6-10) kontrol edin ve varsa gazını boşaltın.
3. 24 saat bekleyin. Reaksiyonun tamamlanması için. 12 saat içinde kesin olarak tamamlanmaz ve belki 24 saatten daha erken bir zamanda Don olabilir, ancak bu sıcaklığa bağlıdır.
4. Eğer ısınmasına izin verirseniz, sarı kloroform yapacaktır. Bunu tüm oda sıcaklığında yaparsanız sarı kloroform elde edersiniz.
5. Tuzlu suyun çoğunu kaplardan boşaltın, berrak olmalı ve klor gibi kokmalı (su) son birkaç bardağa indiğinizde, bir kaba dökün, böylece herhangi bir kloroform kayarsa onu yakalarsınız. Galon başına yaklaşık 75 ml çamaşır suyu/60 ml aseton elde ettiğimi düşünüyorum. Oran 3:1. 1 asetonu klorlamak için 3 hipoklorit molekülü gerekir, yani mol olarak 3:1. ÖNEMLİ NOT Molleri hesaplarken, biraz aseton çıkarın çünkü sonunda herhangi bir aseton kalırsa, düzeltilemez bir sorun var çünkü aseton hem kloroform hem de su ile karışır, bu nedenle kloroformunuz kurumaz.
6 Tüm ham maddeyi ayırma hunisinde topladıktan ve suyu ayırdıktan sonra. Kloroformu 2 gün boyunca dondurucunun arkasına koyuyorum ve su, kloroformla karışmayacağından, su birikintileri ve kabarcıklar halinde bir arada kalıyor ve oldukça iyi donuyor. Hunide ayrılan kloroformdan en az 10 ml su elde ediyorum (100 ml) artık ND kadar kurutucu madde kullanmayacaksınız, sadece dondurucudan çıkarıp kloroformu boşaltın. Buz çoğunlukla kavanozlarda kalmıştır çünkü iç kısımda onu beherde, kapta ya da her neyse içinde tutan bir halka oluşturmuştur. Oradaki sodyum asetatı almak için damıtmak isteyebilirsiniz, bildiğim kadarıyla 1 kullanımı var ve güzel bir numara. Eminim başka kullanım alanları da vardır ama kloroformun içinde buna ihtiyacınız yok.
Kloroformun koklamaya devam etmek istemenize neden olan ilginç bir kokusu vardır. Klor kokusu değil, kuru ve naneli ya da mentol kokulu.