## **Adım Adım Sentez**
### **Bölüm 1: BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunun P2P'ye Dönüşümü**
#### Malzemeler:
- **500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu**
- **500 mL kaynar su** (sodyum tuzunu çözmek için)
- **600 mL %85 fosforik asit** (reaksiyon için)
#### Ekipman:
- **2 L reaksiyon şişesi**
- **Düşürme hunisi**
- **Reflü aparatı**
- **Buhar distilasyon düzeneği**
#### Prosedür:
1. **500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu** 500 mL kaynar su** içinde çözülür.
2. 2. **2 L'lik bir reaksiyon şişesine** **600 mL %85'lik fosforik asit** ekleyin ve şişeyi **100-120°C** sıcaklığa kadar ısıtmaya başlayın.
3. Bir **damlatma hunisi** kullanarak **BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu çözeltisini** kaynayan fosforik aside yavaşça ekleyin.
Bu işlem yaklaşık **1-2 saat** sürmelidir.
4. Sodyum tuzu çözeltisinin tamamen eklenmesinden sonra, **P2P'ye** tam dönüşümü sağlamak için reaksiyon karışımını **100-120°C'de** ilave bir **1-2 saat** daha geri akışa bırakın.
5. Geri akıştan sonra karışımı hafifçe soğumaya bırakın, ardından reaksiyon karışımından **P2P** izole etmek için **buhar distilasyonu** gerçekleştirin.
6. P2P su ile birlikte alıcı şişede toplanacaktır. P2P katmanını su katmanından ayırın.
### **: P2P'nin Buhar Distilasyonu**
#### Malzemeler:
- 250 mL P2P**
- **500 mL su**
- **75 g potasyum karbonat (K₂CO₃)**
- Kurutma için **Silika jel**
#### Prosedür:
1. 1 L'lik bir damıtma şişesine** 250 mL P2P** ekleyin, **75 g Potasyum Karbonatı (K₂CO₃) 500 mL suda çözün** ve 75 g Potasyum Karbonat (K₂CO₃) çözeltisini damıtma şişesine** ekleyin.
2. Buhar distilasyonu** için ayarlayın. Karışımı buharla damıtın ve P2P'yi alıcı şişede toplayın.
3. Damıtma tamamlandığında, alıcı şişede su ile karışmış **P2P yağı** olacaktır.
4. Bir **ayırma hunisi** kullanarak yağı su katmanından ayırın.
100 g sodyum klorür + 500 ml H2O kullanın, Ayırma Hunisine ekleyin, tüm P2P yağının üstte yüzmesini sağlayacaktır!
5. **325 ml P2P'yi 32,5 g silika jel üzerinde ~2 saat boyunca kurutun~**.
#### Beklenen Verim:
- 500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzundan** yaklaşık **325 mL saf P2P** beklemelisiniz.
---
### **Bölüm 2: Leuckart-Wallach Reaksiyonu (P2P'den N-Formilamfetamine)**
#### Malzemeler:
- 250 mL P2P** (saf)
- 375 mL formamid** (1,5 mol eşdeğeri)
- 175-200 mL formik asit** (1,1 mol eşdeğeri)
- **10,2 g çinko klorür (ZnCl₂)** (katalizör)
- **333,25 mL su** (katman ayırma için)
- **DCM (diklorometan)** (ekstraksiyon için)
- Kurutma için **Susuz sodyum sülfat (Na₂SO₄)** veya **magnezyum sülfat (MgSO₄)**
#### Ekipman:
- Isıtma ve karıştırma ile **Reflü kurulumu**
- **Ayırıcı huni**
#### Prosedür:
1. 2 L'lik bir reaksiyon şişesine**, **250 mL saf P2P**, **375 mL formamid**, **175-200 mL formik asit** ve **10,2 g çinko klorür (ZnCl₂)** ekleyin.
2. Karışımı **140-150°C'ye** kadar ısıtın ve sürekli karıştırarak **5 saat** boyunca geri akışa bırakın.
3. 5 saat sonra ısıtmayı durdurun ve karışımın büyük bir buharlaşma olmadan H2O eklemek için güvenli bir sıcaklığa soğumasını bekleyin.
4. Buharlaşmaya dikkat ederek karışıma **333,25 mL su** ekleyin.
5. Karışım iki katmana ayrılacaktır:
- Üstteki yağ tabakası** **N-Formilamfetamin** içerir.
- Alttaki sulu tabaka** yan ürünler içerir.
6. Bir **ayırma hunisinde** üst yağ tabakasını ayırın ve bir kenarda tutun.
7. Alttaki sulu tabakayı **DCM** (diklorometan) ile ekstrakte edin. DCM katmanını yağ katmanı ile birleştirin.
8. Birleştirilmiş katmanları **susuz Na₂SO₄ veya MgSO₄** ile kurutun, ardından filtre edin ve DCM'yi buharlaştırarak **N-Formilamfetamin** elde edin.
#### Beklenen Verim:
- 250 mL P2P'den** yaklaşık **275 mL N-Formilamfetamin** elde etmelisiniz.
---
### **Bölüm 3: N-Formilamfetaminin HCL ile Amfetamin Serbest Yağına Hidrolizi**
#### Malzemeler:
- 275 mL N-Formilamfetamin**
- Hidroliz için **Konsantre HCl (%37)**
- Ekstraksiyon için **DCM (diklorometan)**
- **Kurutma için susuz Na₂SO₄ veya MgSO₄**
#### Prosedür:
1. Bir reaksiyon şişesine **275 mL N-Formilamfetamin** ekleyin ve formil grubunu hidrolize ederek **amfetamin serbest baz yağı** oluşturmak için dikkatlice **konsantre HCl** ekleyin.
2. Amfetamin serbest baz yağını **DCM** kullanarak ekstrakte edin. Organik (DCM) tabakayı ayırın ve **susuz Na₂SO₄ veya MgSO₄** ile kurutun.
3. Filtre edin ve **amfetamin içermeyen yağ** elde etmek için DCM'yi buharlaştırın.
### N-Formilamfetaminin (NaOH veya KOH Rotası) Amfetamin Serbest Baz Yağına Hidrolizi:
1. **KOH veya NaOH çözeltisi %50. 227,5 g KOH, 162,5 g NaOH ile aynı etkiye sahip olacak şekilde ve 325 ml H2O karışımına kadar doldurun.
2. **KOH veya NaOH ile hidroliz reaksiyonları 90-100°C civarında gerçekleştirilir. 2-3 saat boyunca reflü ile yavaşça karıştırılır.
#### Beklenen Verim:
- Yaklaşık **225-250 mL amfetamin serbest baz yağı** elde etmelisiniz.
---
### **Bölüm 4: Amfetamin Serbest Baz Yağının Buhar Distilasyonu**
#### Malzemeler:
- 250 mL amfetamin içermeyen yağ**
- **500 mL su**
- Kurutma için **Silika jel**
#### Prosedür:
1. 1 L'lik bir damıtma şişesine**, **250 mL amfetamin içermeyen yağ** ve **500 mL su** ekleyin.
2. Buhar distilasyonu** için ayarlayın. Karışımı buharla damıtın ve amfetamin serbest baz yağını alıcı şişede toplayın.
3. Damıtma tamamlandığında, alıcı şişede suyla karıştırılmış **amfetamin serbest baz yağı** olacaktır.
4. Bir **ayırma hunisi** kullanarak yağı su katmanından ayırın.
#### Serbest Baz Yağın Kurutulması:
1. 100 mL amfetamin serbest baz yağını** kurutmak için yaklaşık **50-100 g silika jele** ihtiyacınız olacaktır.
2. Amfetamin serbest baz yağını **silika jel** içeren bir şişeye ekleyin ve ara sıra karıştırarak **2-4 saat** bekletin.
3. Kuruduktan sonra amfetamin serbest baz yağını boşaltın.
#### Beklenen Verim:
- Buhar distilasyonundan sonra, Leuckart-Wallach reaksiyonunda kullanılan **250 mL P2P'den** yaklaşık **225-250 mL saf amfetamin freebase yağı** elde etmelisiniz.
---
### **Toplam Verim**
1. P2P** için **BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu: Yaklaşık **500 g sodyum tuzundan** **325 mL saf P2P**.
2. **Leuckart-Wallach Reaksiyonu (P2P'den N-Formilamfetamine)**: 250 mL P2P'den** yaklaşık **275 mL N-Formilamfetamin**.
3. N-Formilamfetaminin **Hidrolizi**: Yaklaşık **225-250 mL amfetamin serbest baz yağı**.
4. **Son buhar distilasyonu**: 225-250 mL** saflaştırılmış amfetamin serbest baz yağını geri kazanın.
Bu eksiksiz sentez, sodyum tuzunun P2P'ye dönüştürülmesinden Leuckart-Wallach reaksiyonuna ve amfetamin serbest yağının nihai buhar damıtması ve kurutulmasına kadar tüm adımları içerir.
### **Bölüm 1: BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzunun P2P'ye Dönüşümü**
#### Malzemeler:
- **500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu**
- **500 mL kaynar su** (sodyum tuzunu çözmek için)
- **600 mL %85 fosforik asit** (reaksiyon için)
#### Ekipman:
- **2 L reaksiyon şişesi**
- **Düşürme hunisi**
- **Reflü aparatı**
- **Buhar distilasyon düzeneği**
#### Prosedür:
1. **500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu** 500 mL kaynar su** içinde çözülür.
2. 2. **2 L'lik bir reaksiyon şişesine** **600 mL %85'lik fosforik asit** ekleyin ve şişeyi **100-120°C** sıcaklığa kadar ısıtmaya başlayın.
3. Bir **damlatma hunisi** kullanarak **BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu çözeltisini** kaynayan fosforik aside yavaşça ekleyin.
Bu işlem yaklaşık **1-2 saat** sürmelidir.
4. Sodyum tuzu çözeltisinin tamamen eklenmesinden sonra, **P2P'ye** tam dönüşümü sağlamak için reaksiyon karışımını **100-120°C'de** ilave bir **1-2 saat** daha geri akışa bırakın.
5. Geri akıştan sonra karışımı hafifçe soğumaya bırakın, ardından reaksiyon karışımından **P2P** izole etmek için **buhar distilasyonu** gerçekleştirin.
6. P2P su ile birlikte alıcı şişede toplanacaktır. P2P katmanını su katmanından ayırın.
### **: P2P'nin Buhar Distilasyonu**
#### Malzemeler:
- 250 mL P2P**
- **500 mL su**
- **75 g potasyum karbonat (K₂CO₃)**
- Kurutma için **Silika jel**
#### Prosedür:
1. 1 L'lik bir damıtma şişesine** 250 mL P2P** ekleyin, **75 g Potasyum Karbonatı (K₂CO₃) 500 mL suda çözün** ve 75 g Potasyum Karbonat (K₂CO₃) çözeltisini damıtma şişesine** ekleyin.
2. Buhar distilasyonu** için ayarlayın. Karışımı buharla damıtın ve P2P'yi alıcı şişede toplayın.
3. Damıtma tamamlandığında, alıcı şişede su ile karışmış **P2P yağı** olacaktır.
4. Bir **ayırma hunisi** kullanarak yağı su katmanından ayırın.
100 g sodyum klorür + 500 ml H2O kullanın, Ayırma Hunisine ekleyin, tüm P2P yağının üstte yüzmesini sağlayacaktır!
5. **325 ml P2P'yi 32,5 g silika jel üzerinde ~2 saat boyunca kurutun~**.
#### Beklenen Verim:
- 500 g BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzundan** yaklaşık **325 mL saf P2P** beklemelisiniz.
---
### **Bölüm 2: Leuckart-Wallach Reaksiyonu (P2P'den N-Formilamfetamine)**
#### Malzemeler:
- 250 mL P2P** (saf)
- 375 mL formamid** (1,5 mol eşdeğeri)
- 175-200 mL formik asit** (1,1 mol eşdeğeri)
- **10,2 g çinko klorür (ZnCl₂)** (katalizör)
- **333,25 mL su** (katman ayırma için)
- **DCM (diklorometan)** (ekstraksiyon için)
- Kurutma için **Susuz sodyum sülfat (Na₂SO₄)** veya **magnezyum sülfat (MgSO₄)**
#### Ekipman:
- Isıtma ve karıştırma ile **Reflü kurulumu**
- **Ayırıcı huni**
#### Prosedür:
1. 2 L'lik bir reaksiyon şişesine**, **250 mL saf P2P**, **375 mL formamid**, **175-200 mL formik asit** ve **10,2 g çinko klorür (ZnCl₂)** ekleyin.
2. Karışımı **140-150°C'ye** kadar ısıtın ve sürekli karıştırarak **5 saat** boyunca geri akışa bırakın.
3. 5 saat sonra ısıtmayı durdurun ve karışımın büyük bir buharlaşma olmadan H2O eklemek için güvenli bir sıcaklığa soğumasını bekleyin.
4. Buharlaşmaya dikkat ederek karışıma **333,25 mL su** ekleyin.
5. Karışım iki katmana ayrılacaktır:
- Üstteki yağ tabakası** **N-Formilamfetamin** içerir.
- Alttaki sulu tabaka** yan ürünler içerir.
6. Bir **ayırma hunisinde** üst yağ tabakasını ayırın ve bir kenarda tutun.
7. Alttaki sulu tabakayı **DCM** (diklorometan) ile ekstrakte edin. DCM katmanını yağ katmanı ile birleştirin.
8. Birleştirilmiş katmanları **susuz Na₂SO₄ veya MgSO₄** ile kurutun, ardından filtre edin ve DCM'yi buharlaştırarak **N-Formilamfetamin** elde edin.
#### Beklenen Verim:
- 250 mL P2P'den** yaklaşık **275 mL N-Formilamfetamin** elde etmelisiniz.
---
### **Bölüm 3: N-Formilamfetaminin HCL ile Amfetamin Serbest Yağına Hidrolizi**
#### Malzemeler:
- 275 mL N-Formilamfetamin**
- Hidroliz için **Konsantre HCl (%37)**
- Ekstraksiyon için **DCM (diklorometan)**
- **Kurutma için susuz Na₂SO₄ veya MgSO₄**
#### Prosedür:
1. Bir reaksiyon şişesine **275 mL N-Formilamfetamin** ekleyin ve formil grubunu hidrolize ederek **amfetamin serbest baz yağı** oluşturmak için dikkatlice **konsantre HCl** ekleyin.
2. Amfetamin serbest baz yağını **DCM** kullanarak ekstrakte edin. Organik (DCM) tabakayı ayırın ve **susuz Na₂SO₄ veya MgSO₄** ile kurutun.
3. Filtre edin ve **amfetamin içermeyen yağ** elde etmek için DCM'yi buharlaştırın.
### N-Formilamfetaminin (NaOH veya KOH Rotası) Amfetamin Serbest Baz Yağına Hidrolizi:
1. **KOH veya NaOH çözeltisi %50. 227,5 g KOH, 162,5 g NaOH ile aynı etkiye sahip olacak şekilde ve 325 ml H2O karışımına kadar doldurun.
2. **KOH veya NaOH ile hidroliz reaksiyonları 90-100°C civarında gerçekleştirilir. 2-3 saat boyunca reflü ile yavaşça karıştırılır.
#### Beklenen Verim:
- Yaklaşık **225-250 mL amfetamin serbest baz yağı** elde etmelisiniz.
---
### **Bölüm 4: Amfetamin Serbest Baz Yağının Buhar Distilasyonu**
#### Malzemeler:
- 250 mL amfetamin içermeyen yağ**
- **500 mL su**
- Kurutma için **Silika jel**
#### Prosedür:
1. 1 L'lik bir damıtma şişesine**, **250 mL amfetamin içermeyen yağ** ve **500 mL su** ekleyin.
2. Buhar distilasyonu** için ayarlayın. Karışımı buharla damıtın ve amfetamin serbest baz yağını alıcı şişede toplayın.
3. Damıtma tamamlandığında, alıcı şişede suyla karıştırılmış **amfetamin serbest baz yağı** olacaktır.
4. Bir **ayırma hunisi** kullanarak yağı su katmanından ayırın.
#### Serbest Baz Yağın Kurutulması:
1. 100 mL amfetamin serbest baz yağını** kurutmak için yaklaşık **50-100 g silika jele** ihtiyacınız olacaktır.
2. Amfetamin serbest baz yağını **silika jel** içeren bir şişeye ekleyin ve ara sıra karıştırarak **2-4 saat** bekletin.
3. Kuruduktan sonra amfetamin serbest baz yağını boşaltın.
#### Beklenen Verim:
- Buhar distilasyonundan sonra, Leuckart-Wallach reaksiyonunda kullanılan **250 mL P2P'den** yaklaşık **225-250 mL saf amfetamin freebase yağı** elde etmelisiniz.
---
### **Toplam Verim**
1. P2P** için **BMK Glisidik Asit Sodyum Tuzu: Yaklaşık **500 g sodyum tuzundan** **325 mL saf P2P**.
2. **Leuckart-Wallach Reaksiyonu (P2P'den N-Formilamfetamine)**: 250 mL P2P'den** yaklaşık **275 mL N-Formilamfetamin**.
3. N-Formilamfetaminin **Hidrolizi**: Yaklaşık **225-250 mL amfetamin serbest baz yağı**.
4. **Son buhar distilasyonu**: 225-250 mL** saflaştırılmış amfetamin serbest baz yağını geri kazanın.
Bu eksiksiz sentez, sodyum tuzunun P2P'ye dönüştürülmesinden Leuckart-Wallach reaksiyonuna ve amfetamin serbest yağının nihai buhar damıtması ve kurutulmasına kadar tüm adımları içerir.
