1-fenil-2-nitropropen LAH indirgenmesi yoluyla amfetamin sentezi

[WillD]

Reaktifler:

• Lityum alüminyum hidrit (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-Dioksan 300 ml;
• 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Sodyum hidroksit (%25 NaOH) aq. çözeltisi;
• Aseton ~50 ml;
• Sülfürik asit ~10 ml;

Ekipman ve cam eşyalar:

• İki çıplak yuvarlak tabanlı şişe 1 L.
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe.
• Manyetik veya üstten karıştırıcı.
• Beherler 200 ml x3.
• Damlama hunisi.
• pH Gösterge kağıdı.
• Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur).
• Ölçüm silindiri 100 mL.
• Reflü kondansatörü.
• Vakum kaynağı.
• Cam çubuk ve spatula.
• Rotovap makinesi (isteğe bağlı).
• Buzlu su banyosu.
• Huni
• Filtre kağıdı.
• Buchner şişesi ve huni.
• Dondurucu.

Reaksiyon şeması:

Sentez:

1. Lityum alüminyum hidrür (LAH) 12 g tartılır ve 1 L'lik iki ağızlı yuvarlak tabanlı balona konur.
2. Balona 200 ml 1,4-Dioksan eklenir.
3. Balon manyetik karıştırıcıya yerleştirilir. Erlen manyetik bir karıştırıcı üzerine yerleştirilir ve bir imbik standına sıkıştırılır, erlenin içine karıştırma çubuğu yerleştirilir.
4. 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) 10 g ve 1,4-dioksan 100 ml 200 mL'lik bir beherde karıştırılır. Karışım, 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) çözünene kadar oda sıcaklığında karıştırılır.
5. Reaksiyon şişesi boynuna bir damlatma hunisi takılır. Adım 4 ' tekiP2NP çözeltisi damlatma hunisine dökülür.
6. Damlama hunisinin musluğu açılır ve 4. adımdaki çözelti reaksiyon karışımına damla damla dökülür.
7. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığında karıştırılır. Reaksiyon karışımı, P2NP çözeltisi tamamen eklendikten sonra 30 dakika boyunca oda sıcaklığında karıştırılır.
8. Reflü kondansatörü balona takılır ve reaksiyon karışımı 1 saat boyunca reflü edilir.
9. Ardından, reaksiyon balonu buzlu su banyosunda soğutulur.
10. LAH, yavaş sodyum hidroksit (%25 NaOH aq. çözeltisi) ilavesiyle ayrıştırılır.
11. Elde edilen beyaz süspansiyon katılardan süzülür. Organik tabaka ayırıcı huni yardımıyla ayrılır.
12. Organik tabaka düşük basınç altında buharlaştırılır. Amfetamin içermeyen sarı baz yağ elde edilir.
13. Amfetamin içermeyen baz yağ x3 aseton hacminde çözülür.
14. Sülfürik (veya ortopedik) çözeltisi eklenir. Sülfürik (veya ortofosforik) asit pH 6'ya ulaşmak için sürekli karıştırılarak damla damla eklenir .
15. Karışım dondurucuya konur. Karışım 12 saat boyunca dondurucuya konur.
16. Daha sonra, karışım bir Buchner şişesi ve huni üzerinde süzülür. Amfetamin sülfat tuzu havada kurutulur veya vakumlu desikatörde kurutulur .

 

[Hans-Dietrich]

Şişedeki LAH'a dioksan eklemek kötü bir fikirdir. Sonu iyi olmayacaktır.

 

[G.Patton]

Lityum alüminyum hidrit eterde (35g/100ml) iyi çözünürken dioksan içinde (0,1g/100ml) zor çözünür. Eğer tamamen kuru dioksanınız varsa hiçbir şey olmaz. Su ile şiddetli reaksiyonu vardır (eser miktarda yeterli olacaktır). Sanırım burada eterden daha kolay bulunabildiği için dioksan kullanıldı. Dioksatı THF ile değiştirmeyi deneyebilirsiniz, çünkü LAH'ı daha iyi çözer (13g/100ml).

 

[Hans-Dietrich]

Bu, çok kuru bir ortamda çok çok kuru dioksan olmalıdır. Dioksana LAH eklemek gerekir, tersi değil. Aksi takdirde, küçük bir patlama olacaktır ... Shulgin'in yaptığı gibi kurutulmuş Et2O kullanmak mantıklı, evet ya da THF.

 

[ymaaah]

Etil eter mi demek istiyorsunuz? Etil eter çok tehlikelidir ama asetat eter daha iyidir, değil mi? Yani etil eter çok yanıcı ve tehlikeli olduğu için dioksan kullanıyorsanız, asetat eter iyi bir yol mu, yoksa başka bir nedenden dolayı dioksan mı kullanıyorsunuz?

 

[yuiopjkl]

Bu sentezle ilgili daha önce bir video görmüştüm ama Rusça'ydı

Eğer ilgilenirseniz bana haber verin, ben de bakayım.

 

[T 3]

Red-Al kullanmaya ne dersiniz ve LAH ile aynı miktarlarda mı kullanırsınız? Teşekkürler

 

[WillD]

Ağırlıkça daha büyük bir fazlalık kullanılması tavsiye edilir, bu nedenle değiştirme çok uygun değildir.