Merhabalar, 1 ay önce yeni tedarikçim @AnnieGalaxy'den 5 kg 52190-28-0 aldım.
Ürün kahverengi ve orijinal 52190-28-0 gibi koku, doku ve görünüm açısından benzer görünüyor, sentez yapmaya çalıştığınızda sorunlar ortaya çıkıyor.
Öncelikle bu ürün DCM veya THF'de çözünmüyor, hatta literatürlerin söylediği gibi EtOH'de bile çözünmüyor, ilk sorun bu.
Bu problemi gördükten sonra erime noktası kanıtı yaptım ve sonuçlar literatürün söylediği ile aynı, yaklaşık 85ºC. Bu ürün sadece suda çözünür.
Bu ürünün sentezinin endüstriyel üretim yöntemini bildiğimden, fazla brom gibi safsızlıklara sahip olabileceğini düşündüm ve sodyum tirosülfat% 10 çözeltisi ile yıkadım ama işe yaramadı.
Son olarak Bk-M sentezini denedim, ürünü (50gr 52190-28-0) doymuş su çözeltisi/NaHSO3 içinde çözdüm ve ardından DCM ekledim. Katmanların ayrılmasını bekliyorum ve ürün DCM içindeymiş gibi görünüyor ama metilamin sulu çözeltisi eklediğimde sıcaklık artmıyor, burada metilaminasyon olmadığını fark eden hiçbir şey yok ama bu gösterge ile bile sentezi takip ettim. 90 dakika metilaminasyondan sonra karıştırmayı durdurdum ve katman ayrımı oluştu.
Organik tabakayı alıyorum ve HCl %37'yi damla damla ekliyorum hala ph 5.5 ve birkaç gün sonra hiçbir şey görünmüyor.
Sentezi THF ve NMP ile denedim ve hiçbir şey olmadı.
Aynı sorunu yaşayan başka insanlar olup olmadığını bilmek istiyorum.
Şanslıyım çünkü yeni tedarikçim @AnnieGalaxy bana şubat Çin tatillerinden önce bir fabrika sorunu olduğunu söyledi ve bana tekrar ve ÜCRETSİZ 5kgs 52190 gönderecek. Bu tedarikçi ile çalışmanızı tavsiye ederim, sorulara çok hızlı cevap veriyor ve teklifler veriyor.
Bu ürün kontrolü ve bu sentezle ilgili tüm şüphelerimi çözdüğü için @Acidosis 'e teşekkürler.
Ürün kahverengi ve orijinal 52190-28-0 gibi koku, doku ve görünüm açısından benzer görünüyor, sentez yapmaya çalıştığınızda sorunlar ortaya çıkıyor.
Öncelikle bu ürün DCM veya THF'de çözünmüyor, hatta literatürlerin söylediği gibi EtOH'de bile çözünmüyor, ilk sorun bu.
Bu problemi gördükten sonra erime noktası kanıtı yaptım ve sonuçlar literatürün söylediği ile aynı, yaklaşık 85ºC. Bu ürün sadece suda çözünür.
Bu ürünün sentezinin endüstriyel üretim yöntemini bildiğimden, fazla brom gibi safsızlıklara sahip olabileceğini düşündüm ve sodyum tirosülfat% 10 çözeltisi ile yıkadım ama işe yaramadı.
Son olarak Bk-M sentezini denedim, ürünü (50gr 52190-28-0) doymuş su çözeltisi/NaHSO3 içinde çözdüm ve ardından DCM ekledim. Katmanların ayrılmasını bekliyorum ve ürün DCM içindeymiş gibi görünüyor ama metilamin sulu çözeltisi eklediğimde sıcaklık artmıyor, burada metilaminasyon olmadığını fark eden hiçbir şey yok ama bu gösterge ile bile sentezi takip ettim. 90 dakika metilaminasyondan sonra karıştırmayı durdurdum ve katman ayrımı oluştu.
Organik tabakayı alıyorum ve HCl %37'yi damla damla ekliyorum hala ph 5.5 ve birkaç gün sonra hiçbir şey görünmüyor.
Sentezi THF ve NMP ile denedim ve hiçbir şey olmadı.
Aynı sorunu yaşayan başka insanlar olup olmadığını bilmek istiyorum.
Şanslıyım çünkü yeni tedarikçim @AnnieGalaxy bana şubat Çin tatillerinden önce bir fabrika sorunu olduğunu söyledi ve bana tekrar ve ÜCRETSİZ 5kgs 52190 gönderecek. Bu tedarikçi ile çalışmanızı tavsiye ederim, sorulara çok hızlı cevap veriyor ve teklifler veriyor.
Bu ürün kontrolü ve bu sentezle ilgili tüm şüphelerimi çözdüğü için @Acidosis 'e teşekkürler.
