Syntes av natriumalkoxider

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
744
Reaction score
1,050
Points
93
Ca 100 ml alkohol (metanol, etanol, n-propanol) hälldes i reaktionskärlet och omrördes kontinuerligt med hjälp av en magnetomrörare. Argongas, renad genom att passera genom en kolonn av kiselgel för att avlägsna spår av fukt, släpptes in i reaktionskärlet för att tillhandahålla inert gastäcke medan natriumalkoholreaktionen utfördes samt för att späda ut vätgasen som producerades under reaktionen. Fasta natriumbitar med en vikt av 500-1000 mg tillsattes till alkoholen. Reaktionen utfördes initialt vid rumstemperatur och sedan höjdes temperaturen gradvis till nära kokpunkten för respektive alkohol för att lösa upp så mycket natrium som möjligt och tillsatsen av natrium stoppades när lösningen var mättad. Omrörning och uppvärmning avbröts och den mättade natriumalkoxidlösningen fick svalna naturligt i ca 16 timmar för att underlätta bildandet av natriumalkoxidkristaller och fullborda kristallisationsprocessen. Överskottet av alkohol avlägsnades sedan genom vakuumdestillation och den utvecklade alkoholen fångades upp genom att ångan kondenserades i en termostatfälla som hölls vid 183 K med hjälp av flytande kväve-aceton-slurry. Den kristallina natriumalkoxiden torkades under ett dynamiskt vakuum på 10-2 mbar i 16 timmar vid rumstemperatur och sedan under ett högvakuum på 10-5 mbar i 8 timmar. Torkningsprocessen utfördes inledningsvis vid 303 K i 8 timmar och den återstående perioden vid 323 K. Torra mjölkvita fina kristaller av natriumalkoxider överfördes till en tät glasbehållare och förvarades i en handskbox med argonatmosfär av hög renhet. Ett typiskt fotografi som visar kristallin natrium-n-propoxid:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top