WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 744
- Reaction score
- 1,050
- Points
- 93
Reaktionsschema:
alfa-metyl-beta-indolenideniumetylnitronat.
1. En blandning av 22,0 g (0,28 mol) kristallin ammoniumacetat, 6 ml ättiksyraanhydrid och 20 ml isättika omrördes och värmdes i cirka 20 minuter.
2. En blandning av 28,8 g (0,2 mol) indol-3-aldehyd, 100 ml nitroetan och 120 ml glacial ättiksyra tillsattes till lösningen.
3. När blandningen bringats nära återflöde tillsattes 14,0 g vattenfri natriumacetat.
4. Vid återflöde tillsattes 20 ml ättiksyraanhydrid till den mörka lösningen under 2 timmar.
5. Efter 2 h fick lösningen svalna medan 45 ml vatten långsamt tillsattes.
6. Det fasta ämnet samlades upp och tvättades med en lösning av 100 ml ättiksyra och 45 ml vatten.
7. Efter kristallisering i utspädd alkohol vägde produkten 20,2 g (50 %) och smälte vid 190-192 *C.
8. Analysprovet smälte vid 192-193 *C.
alfa-metyltryptamin.
1. Fem gram (0,024 mol) alfa-metyl-beta-indolenideniumetylnitronat placerades i en droppextraktor
2. En blandning av 5,7 g (0,15 mol) litiumaluminiumhydrid och 2000 ml eter omrördes och återflödade i 4 timmar tills all förening hade extraherats i reaktionsblandningen.
3. Blandningen sönderdelades med våt eter, följt av tillsats av vatten och sedan kaliumhydroxid.
4. Suspensionen filtrerades och filtratet torkades över kaliumkarbonat och koncentrerades.
5. Återstoden kristalliserades från etylacetat-petroleumeter (bp 60-71 *C) för att ge 2,0 gram (71%), mp 97-100 *C.
alfa-metyl-beta-indolenideniumetylnitronat.
1. En blandning av 22,0 g (0,28 mol) kristallin ammoniumacetat, 6 ml ättiksyraanhydrid och 20 ml isättika omrördes och värmdes i cirka 20 minuter.
2. En blandning av 28,8 g (0,2 mol) indol-3-aldehyd, 100 ml nitroetan och 120 ml glacial ättiksyra tillsattes till lösningen.
3. När blandningen bringats nära återflöde tillsattes 14,0 g vattenfri natriumacetat.
4. Vid återflöde tillsattes 20 ml ättiksyraanhydrid till den mörka lösningen under 2 timmar.
5. Efter 2 h fick lösningen svalna medan 45 ml vatten långsamt tillsattes.
6. Det fasta ämnet samlades upp och tvättades med en lösning av 100 ml ättiksyra och 45 ml vatten.
7. Efter kristallisering i utspädd alkohol vägde produkten 20,2 g (50 %) och smälte vid 190-192 *C.
8. Analysprovet smälte vid 192-193 *C.
alfa-metyltryptamin.
1. Fem gram (0,024 mol) alfa-metyl-beta-indolenideniumetylnitronat placerades i en droppextraktor
2. En blandning av 5,7 g (0,15 mol) litiumaluminiumhydrid och 2000 ml eter omrördes och återflödade i 4 timmar tills all förening hade extraherats i reaktionsblandningen.
3. Blandningen sönderdelades med våt eter, följt av tillsats av vatten och sedan kaliumhydroxid.
4. Suspensionen filtrerades och filtratet torkades över kaliumkarbonat och koncentrerades.
5. Återstoden kristalliserades från etylacetat-petroleumeter (bp 60-71 *C) för att ge 2,0 gram (71%), mp 97-100 *C.
Last edited by a moderator: